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2017年45卷4期

RESEARCH PAPER
Electrochemical Sensing of Nitrite at Aminophenol-Formaldehyde Polymer/Phosphomolybdic Acid Nanocomposite Modified Electrode
Muhammad Rehan Hasan Shah Gilani , Jian-Ming ZHAO , Bao-Hua LOU , Wei ZHANG , Rehman Azizur , Guo-Bao XU
2017, 45(4): e1709-e1712. doi: 10.1016/S1872-2040(17)61010-7
[摘要](374) [FullText PDF](13)
摘要:
An aminophenol-formaldehyde polymer/phosphomolybdic acid nanocomposite modified carbon paste electrode for detection of nitrite was developed. The integration of polymer matrix to form materials is an effective way to harness the electrochemical activity. The aminophenol-formaldehyde polymer/phosphomolybdic acid nanocomposite modified carbon paste electrode showed high electrocatalytic activity for nitrite reduction, enabling the detection of nitrite within a linear range of 10.0-1000 μM (r=0.998). The limit of detection was 9.8 μM (S/N=3). The method showed excellent selectivity for nitrite detection in the presence of phosphate, acetate, ammonium, fluoride, chloride and nitrate.
Scientific Papers
云母晶面上准外延生长的胶原蛋白纳米线阵列的性质研究
杨德良 , 曾凡喜 , 孙铭 , 顾文华 , 李力
2017, 45(4): 465-470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160803
[摘要](496) [FullText PDF](8)
摘要:
胶原蛋白纤维与同样具有周期性结构表面的羟磷灰石等矿物质晶体能够通过多种作用在介观尺度上相互识别,从而有效地进行规范骨骼、牙齿等器官生长的生物矿化。在本研究中,反相利用生物矿化原理,开发出一种与热壁外延生长(Hot wall epitaxy)技术效果相似的生物大分子纳米线阵列的简单制备技术,成功地将5~10 μg/mL的天然I型鼠尾胶原蛋白单体溶液在云母晶体的(001)晶面上培育成取向单一且长程有序的胶原蛋白纳米线阵列。原子力显微镜实验结果表明,纳米线阵列随胶原蛋白单体浓度增大而变得致密,但是单条纳米线的宽度与高度较为稳定,分别约为60.0和1.5 nm。有纳米线覆盖的云母晶面亲水性好,晶面接触角由25.8°降为9.5°。基于电子背面散射衍射和透射电子显微镜的分析表征结果,纳米线的取向应沿云母[110]方向,更详实地验证了胶原蛋白纳米线的准外延生长机理。
基于银/铂纳米模拟酶表面修饰的铜离子比色检测方法研究
吴亮亮 , 钱志娟 , 谢正军 , 张莹莹 , 彭池方
2017, 45(4): 471-476. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160710
[摘要](499) [FullText PDF](11)
摘要:
通过对银/铂纳米簇(Ag/Pt NCs)的表面修饰调控其催化活性,建立了一种高灵敏的比色法检测Cu2+。巯基丙酸能够抑制Ag/Pt NCs的催化活性,而巯基丙酸与Cu2+作用后,将导致上述抑制作用减弱。基于上述原理,通过测量Ag/Pt NCs催化TMB-H2O2反应产生的显色信号,可以实现Cu2+的比色检测。本方法检测Cu2+的线性范围为10~100 nmol/L,检出限(3σ)为5.0 nmol/L。将本方法应用于实际水样中Cu2+的检测,结果表明,本方法具有操作简单、成本低、灵敏度高、特异性好等优点。
气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中的有机胺类物质
刘凤娴 , 毕新慧 , 任照芳 , 张国华 , 王新明 , 彭平安 , 盛国英
2017, 45(4): 477-482. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170086
[摘要](716) [FullText PDF](29)
摘要:
建立了大气颗粒物中有机胺类物质的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品用超纯水超声萃取,然后在碱性条件下,用苯磺酰氯(Benzenesulfonyl chloride,BSC)衍生化,衍生物用二氯甲烷萃取,最后用DB-5MS色谱柱分离测定,实现了13种有机胺(包括7种脂肪胺、2种杂环胺和4种芳香胺)的同时测定。本方法的仪器检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.00008~0.017 μg/mL和0.00026~0.0565 μg/mL;标准曲线线性相关系数为0.9903~0.9996,相关性良好;相对标准偏差(RSD)均小于30%,除低浓度加标水平的甲胺和苯甲胺,其余样品基质加标平均回收率为54.4%~159.7%,大部分胺具有较高的精密度与准确度。将本方法应用于广州城区PM2.5样品的检测,共检出有机胺9种,其中甲胺、二甲胺和二丁胺约占9种有机胺总和的90%,是PM2.5中主要胺类物质,而丙胺浓度最低,浓度小于1.0 ng/m3
基于光波导微环谐振器的lgG非标记检测微流体分析系统
郭盈盈 , 吴尚犬 , 金里 , 王皖君 , 张青川
2017, 45(4): 483-488. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160650
[摘要](587) [FullText PDF](7)
摘要:
设计开发了与微环谐振器集成的微流体通道系统,不仅避免了敞开环境中由于液体挥发造成的微环谐振器表面盐分的聚结,屏蔽空气中的各种杂质,而且只需要30 μL反应溶液,减少了药品用量,大大节约了实验成本。同时,采用绝缘体硅(SOI)材料,利用光刻技术设计和制作了波导宽度为450 nm,半径为5 μm,品质因子(Q值)为20000的光波导微环谐振器。集成的微环谐振器传感系统具有低成本、免标记、能实时监测生化反应过程等特点。以不同浓度的酒精溶液为测试对象,研究了微环谐振器对均质溶液的传感性能,传感芯片对溶液折射率的探测灵敏度为76.09 nm/RIU,探测极限为5.25×10-4 RIU,验证了此微环谐振器对均质溶液进行浓度检测的可行性。利用此传感系统对人免疫球蛋白IgG进行了非标记免疫检测。在测试中,采用微流体通道系统将相应抗体修饰到微环谐振器表面,利用光谱仪对修饰过程以及抗原抗体特异性结合过程中的共振谱线漂移情况进行了监测。结果表明,光波导微环谐振器可以对生物分子进行实时监测。
全二维气相色谱-飞行时间质谱对催化裂化汽油的定性与定量分析
辛利 , 杨朝合 , 冯翔 , 刘熠斌 , 陈小博 , 山红红
2017, 45(4): 489-494. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160714
[摘要](520) [FullText PDF](10)
摘要:
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对催化裂化汽油全馏分进行了定性与定量分析,建立了相应的分析方法。结果表明,汽油族组成中的烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃在全二维点阵谱图中呈分区域、带状的分布特点。GC×GC-TOF MS根据催化裂化汽油组分内分子的沸点及极性差异对其进行两个维度分离,极大地避免了普通色谱法分析过程中沸点相似化合物共流的弊端,实现催化裂化汽油组分的精确分离和准确定性分析。通过引入响应因子,修正了不同性质的烃类在电离源上电离效率的差异,使得TOF对催化裂化汽油族组成的定量结果与普通气相色谱法的定量结果的相关性较好,且应用GC×GC-TOF MS方法获得了催化裂化汽油更为精确的族组成信息。GC×GC-TOF MS为催化裂化汽油精确表征提供了一种有效方法。
功能化聚丙烯腈纳米纤维膜同时高效萃取莠去津及其毒性代谢物
曹卫鑫 , 杨碧漪 , 祁菲菲 , 钱靓靓 , 许茜
2017, 45(4): 495-501. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160831
[摘要](351) [FullText PDF](10)
摘要:
研制了一种新型固相萃取(SPE)介质,用于同时高效萃取莠去津(ATZ)及其两种毒性代谢产物脱乙基莠去津(DEA)和脱异丙基莠去津(DIA),为全面客观地评价ATZ的水污染状况提供基础。以聚丙烯腈纳米纤维(PAN NFs)膜为基底膜,制备了3种功能化的NFs膜。吸附容量和吸附效率实验结果表明,羧基修饰的PAN NFs(COOH-PAN NFs)膜对3种目标物的静态和动态吸附容量分别为2.00和0.19 mg/g,动态吸附流出率低于30.0%,显著优于其它3种NFs膜,且对极性较大的目标物保留最强,表明其为同时高效吸附ATZ、DIA和DEA的优势SPE介质,且主要通过羧基基团与目标物之间形成的氢键进行目标物吸附。采用基于COOH-PAN NFs膜的SPE,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立了同时检测水样中ATZ、DIA和DEA的方法,方法回收率为81.4%~120.3%,DIA检出限(LOD,S/N=3)为0.12 ng/mL,DEA和ATZ的检出限为0.09 ng/mL,可应用于实际水样监测。
二氧化锆/石墨烯复合材料对亚硝酸盐的电化学传感研究
陕多亮 , 王永兰 , 王艳凤 , 卢小泉
2017, 45(4): 502-507. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160775
[摘要](412) [FullText PDF](14)
摘要:
制备了一种二氧化锆/还原氧化石墨烯(ZrO2NPs/rGO)复合材料修饰电极的亚硝酸盐电化学传感器,并成功用于亚硝酸盐的检测。采用循环伏安法和电流-时间曲线考察了修饰电极的电化学行为。实验结果表明,ZrO2NPs/rGO复合材料修饰电极对亚硝酸盐具有良好的电流响应。在最优实验条件下,电流-时间曲线中的电流响应信号与亚硝酸盐浓度在3.0×10-7~1.0×10-6 mol/L和1.0×10-6~6.0×10-6 mol/L的范围内呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-7 mol/L(S/N 3)。该传感器灵敏性高、稳定性和重现性好。使用此传感器检测实际样品香肠中的亚硝酸盐的回收率为93.7%~110.4%,相对标准偏差为1.6%~2.1%。
增强氯化血红素催化活性用于水胺硫磷比色检测研究
陈华云 , 吴远根 , 杨文平 , 赵静
2017, 45(4): 508-513. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160875
[摘要](524) [FullText PDF](12)
摘要:
建立了一种基于增强氯化血红素(Hemin)过氧化物酶催化活性比色检测水胺硫磷的方法。在H2O2存在下,Hemin催化氧化底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB),使其失去1个电子,导致反应体系由无色变为蓝绿色。水胺硫磷的加入可提高Hemin对底物亲和力,进一步增强其催化活性,使底物氧化失去2个电子,反应体系由蓝绿色变为黄色,且颜色变化程度与水胺硫磷浓度成正比。在最优条件下,本方法的动态检测范围为2-100 μg/L,检出限为1.2 μg/L(3σ)。其它有机磷农药对水胺硫磷检测无明显干扰,实际样品中水胺硫磷的加标回收率为93.0%-113.0%。本方法可应用于农产品中水胺硫磷残留的检测。
银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油
李冰宁 , 刘玲玲 , 张贞霞 , 武彦文
2017, 45(4): 514-520. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160828
[摘要](449) [FullText PDF](12)
摘要:
建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3% Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200:1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100:1);进样量40 μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 kPa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.09~8.15 mg/kg(其中C16~C35的含量为0.56~4.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。
表面接枝法制备磁性邻苯二甲酸二丁酯印迹聚合物及其识别性能研究
徐婉珍 , 张枭明 , 黄卫红 , 聂仪晶 , 杨文明
2017, 45(4): 521-528. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160849
[摘要](392) [FullText PDF](8)
摘要:
采用表面接枝法对四氧化三铁纳米粒子表面进行功能化修饰,以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,成功制备了对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)具有特异识别性能的磁性表面印迹聚合物(MMIPs)。利用扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计、元素分析、红外光谱等对其进行表征。BET测试结果表明,MMIPs的比表面积(380 m2/g)大于MNIPs(324 m2/g)。吸附动力学、等温线模型分析显示,MMIPs对DBP的Sips等温线模型相关系数R2=0.999,动力学Pseudo-second-order模型相关系数(R2)为0.9797。对邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、DBP和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的印迹因子分别为1.53、2.21和1.39,对DBP具有较高的印迹因子和较好的识别性能。磁性分子印迹聚合物经5次再生后,对DBP的吸附能力仅下降了12.3%,表明再生循环效果较好。
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留
诸力 , 王晨 , 陈红平 , 张颖彬 , 周苏娟 , 王国庆 , 刘新
2017, 45(4): 529-536. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160808
[摘要](501) [FullText PDF](74)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法。样品经乙腈-甲酸溶液(99:1,V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000 μg/L范围内线性良好(R2> 0.99)。13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD(n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.18~9.68 μg/kg和0.61~32.26 μg/kg。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。
黄芪黄酮干预脾虚水湿不化大鼠血浆代谢组学研究
刘阿娜 , 赵文晓 , 巩丽丽 , 于瑞雪 , 崔宁 , 陈迩东 , 季旭明 , 王世军 , 蒋海强
2017, 45(4): 537-544. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160740
[摘要](386) [FullText PDF](4)
摘要:
采用高效液相色谱结合飞行时间质谱检测正常大鼠、脾虚水湿不化证大鼠及黄芪黄酮组分干预后大鼠血浆内源性代谢物变化,获取大鼠血浆代谢图谱,研究黄芪黄酮组分干预脾虚水湿不化证的作用机制。采用高脂低蛋白饮食加负重游泳力竭建立脾虚水湿不化证大鼠模型,选择Halo C18色谱柱,流动相为0.05%甲酸-水与0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱,利用液相色谱-串联质谱分析测定大鼠血浆样品。利用主成分分析法对造模前后大鼠血浆样本进行代谢轮廓分析,结合变量投影重要性及显著性分析等筛选对分组贡献最大的差异标志物及相关通路,阐明药物的作用机制。结果表明,黄芪黄酮组代谢轮廓异于模型组,而接近于正常组,共鉴定出了包含甘油磷脂类、鞘酯类、氨基酸类等在内的11种潜在生物标志物,其代谢通路包括三羧酸循环、甘油磷脂代谢、脂肪酸代谢及氨基酸代谢等,主要涉及体内能量代谢和脂肪代谢。黄芪黄酮干预脾虚水湿不化证大鼠后,宏观指标(如体重、自主活动)和微观指标(如代谢标志物、血脂)均明显回调,表明黄芪黄酮可能主要通过调节能量代谢、脂肪代谢等途径而发挥健脾利水作用。
液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留
崔淑华 , 李瑞娟 , 张晓梅 , 程刚 , 王宇 , 李正义
2017, 45(4): 545-552. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160493
[摘要](389) [FullText PDF](29)
摘要:
建立了蔬菜和水果中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺3种新型杀虫剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基质分散净化剂进行净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测。双三氟虫脲和四氯虫酰胺采用多反应监测负离子模式,氰虫酰胺采用多反应监测正离子模式。双三氟虫脲在苹果、洋葱和经微波处理的洋葱样品中均不存在基质效应,可采用纯溶剂标准外标法或者采用基质匹配标准溶液定量检测;四氯虫酰胺和氰虫酰胺存在程度不同的基质减弱效应,采用空白基质匹配的校正标准曲线外标法定量。3种杀虫剂均在0.2-100 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990。在0.005-2.000 mg/kg范围内,平均添加回收率为81.6%-99.9%,相对标准偏差为3.6%-9.8%。氰虫酰胺、四氯虫酰胺和双三氟虫脲的检出限分别为0.064,0.048和0.001 μg/kg,定量限分别为0.210,0.160和0.004 μg/kg。
液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中吡虫啉及其3种代谢物
梁秀美 , 王祥云 , 薛晓锋 , 齐沛沛 , 刘真真 , 刘之炜 , 周莉 , 王新全 , 王强
2017, 45(4): 553-559. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160833
[摘要](573) [FullText PDF](25)
摘要:
建立了蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其代谢物吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的pH值、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终以5%甲酸-乙腈溶液提取两次,无水MgSO4、NaCl盐析分层,提取液经增强型脂类去除材料(EMR)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉、吡虫啉烯烃、吡虫啉脲、6-氯烟酸的平均加标回收率为86.0%~111.5%,相对标准偏差在1.7%~9.6%之间,检出限分别为0.20、3.50、0.40和14.00 μg/kg,定量限分别为0.60、11.64、1.20和45.00 μg/kg。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜和蜂花粉中吡虫啉及其3种代谢物的快速测定。
石英晶体微天平分析不同介孔二氧化锰材料的电化学性能
李家玉 , 齐力 , 王宏宇
2017, 45(4): 560-564. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160599
[摘要](250) [FullText PDF](6)
摘要:
以碳酸锰(MnCO3)为前体,空气氛围下采用不同温度(300℃、350℃、400℃)煅烧,制备了3种介孔二氧化锰(MnO2)材料,分别与粘结剂混合喷涂至石英晶片作为电极,利用石英晶体微天平(QCM)监测了3种材料在0.1 mol/L Na2SO4溶液中随循环伏安过程的电化学性能变化。分析结果表明,3种材料在首圈循环中都呈现出显著的质量增加,发生了不可逆反应过程;300℃煅烧制备的MnO2材料具备更好的电化学稳定性和容量保持能力。将300℃,350℃和400℃煅烧的MnO2各自作为正极与活性炭负极组成超级电容器,进行充放电测试,首圈均有35%-40%的容量损失;三者稳定循环时放电容量分别为15.9,12.9和11.7 mA h/g。QCM的分析与充放电测试结果相一致,表明QCM可用于比较不同介孔二氧化锰材料的电化学性能。
黄芪口服液降低大鼠顺铂毒性作用机制的尿液代谢组学研究
宋慧婷 , 李长印 , 万瑶瑶 , 丁选胜 , 戴国梁 , 刘史佳 , 居文政
2017, 45(4): 565-573. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160800
[摘要](511) [FullText PDF](8)
摘要:
采用基于液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)技术的代谢组学方法,分析大鼠尿液内源性代谢物的变化,研究黄芪口服液(HO)降低大鼠顺铂(CDDP)毒性的作用机制。采用低剂量多次腹腔注射CDDP的方法建立CDDP染毒大鼠模型,并连续给予16天HO。于第18天收集正常对照(Control)组、顺铂模型(CDDP)组和黄芪口服液(HO)组大鼠的24 h尿液,进行LC-TOF-MS分析,以获取尿液代谢物组数据集,对所得数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析,以筛选潜在生物标志物。于第20天采集大鼠血清测定肌酐和尿素氮水平。血清指标测定结果表明,HO可以显著降低CDDP染毒大鼠的肌酐和尿素氮水平(p < 0.05)。PCA得分图显示,3组可分别聚类,HO组位于Control组和CDDP组中间,表明HO可部分改善CDDP所致大鼠尿液代谢产物的异常变化。综合OPLS-DA分析、t检验和倍数变化分析结果,最终共筛选并初步鉴定出35个尿液代谢产物作为HO减毒相关的潜在生物标记物。代谢通路分析结果表明,HO可通过纠正体内氨基酸代谢、能量代谢和核苷酸代谢等通路的紊乱,降低CDDP所致机体毒性。
苯丙酮尿症新生儿血斑中辅酶及葡萄糖等物质的分析
闫静 , 王春艳 , 张雯艳 , 皮子凤 , 刘志强 , 宋凤瑞
2017, 45(4): 574-578. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160707
[摘要](405) [FullText PDF](5)
摘要:
苯丙酮尿症(PKU)是新生儿先天性苯丙氨酸羟化酶缺陷所引起的苯丙氨酸代谢障碍疾病。本研究采用超高效液相色谱-质谱联用技术,测定了5例PKU新生儿出生3天和出生30天后的血斑与20例年龄相仿的正常新生儿血斑中辅酶Q10的绝对含量和辅酶Q9的相对含量,其中,健康新生儿血斑中辅酶Q10的含量为(122.1±24.9)ng/mL,PKU新生儿组的含量为(59.0±12.0)ng/mL。采用气相色谱-质谱联用技术测定了胆固醇和葡萄糖的相对含量。研究结果表明,与对照组相比,PKU新生儿血斑中辅酶Q10、Q9、胆固醇和葡萄糖的含量均显著降低,辅酶Q10的降低与血斑中苯丙氨酸含量升高呈现显著反向相关。本研究结果为PKU患儿的饮食治疗方案提供了依据。
堆肥过程不同分子量水溶性有机物电子转移能力的演变及影响因素
杨超 , 何小松 , 高如泰 , 席北斗 , 黄彩红 , 张慧 , 檀文炳 , 李丹
2017, 45(4): 579-586. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160752
[摘要](273) [FullText PDF](3)
摘要:
利用超滤技术、电化学方法和光谱技术,以堆肥水溶性有机物的不同分子量(MW)组分为研究对象,分析在堆肥过程中不同分子量水溶性有机物(DOM)的组成特征、结构演变和电子转移能力变化的影响因素。结果表明,类蛋白物质主要存在于堆肥前期的DOM(MW < 1 kDa)中,随着堆肥的进行,类蛋白物质不断降解,类富里酸物质持续合成,堆肥后期类蛋白物质被完全降解,类富里酸物质成为DOM(MW < 1 kDa)主要的荧光组分。类腐殖物质是DOM(MW=1~3 kDa)、DOM(MW=3~5 kDa)和DOM(MW> 5 kDa)的主要荧光组分,堆肥过程中类腐殖质物质在3种不同分子量组分的变化各不相同,但是堆肥后期类腐殖质物质在3个不同分子量组分的含量均高于堆肥初期。堆肥过程中DOM(MW < 1 kDa)的电子供给能力(EDC)呈降低趋势,而电子接受能力(EAC)呈升高趋势;DOM(MW> 5 kDa)的EDC在堆肥过程中呈上升趋势,而EAC则无明显的变化规律。DOM(MW=1~3 kDa)和DOM(MW=3~5 kDa)的EDC和EAC在整个堆肥过程无明显变化规律。不同分子量组分堆肥DOM的EAC受控于堆肥过程木质素降解产物的含量,而其EDC变化与荧光参数和紫外参数无明显关系。
碰撞气体的种类和压力对离子阱质谱性能的影响
徐福兴 , 党乾坤 , 丁航宇 , 黄正旭 , 汪源源 , 周振 , 丁传凡
2017, 45(4): 587-592. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160826
[摘要](768) [FullText PDF](15)
摘要:
基于数字离子阱技术,研究了离子阱质谱分析实验过程使用的碰撞气体种类及压力对离子阱质谱性能,如质量分辨能力、信号强度、串级质谱分析,以及低质量截止效应等的影响。实验过程中,在离子的激发和碰撞诱导解离阶段,分别采用质量数不等的氦气(质量数=4 amu)、氮气(质量数=28 amu)、氩气(质量数=40 amu)等作为碰撞气体,以及不同的气体压力,研究了它们对质谱性能的影响。结果表明,当采用质量数较大的氩气作为碰撞气体时,可以有效改善低质量数截止效应和提高离子碰撞过程中的能量转移效率,同时提高离子捕获和解离效率,但是质量分辨率会明显降低。在获得较高质量分辨率方面,氦气作为碰撞气体时效果最好。在气压相同的情况下,质量数大的碰撞气体有利于提高串级质谱分析效率,即获得更多碎片离子峰和更多有关母体离子结构的信息。
母乳中多种含卤持久性有机污染物的联合检测方法
黄晓梅 , 马盛韬 , 崔君涛 , 李佩 , 曾祥英 , 于志强
2017, 45(4): 593-600. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160735
[摘要](439) [FullText PDF](20)
摘要:
建立了母乳中多种含卤持久性有机污染物(POPs)的联合检测方法,目标化合物主要包括六溴环十二烷(HBCDs)、多溴联苯醚(PBDEs)、多氯联苯(PCBs)和有机氯农药(OCPs)等。样品的前处理采用液液萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化和固相萃取(SPE)等技术,目标化合物经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)等进行检测。样品通过GPC除去脂肪,然后经SPE柱进一步净化并进行多组分分离,极大程度地减小了生物样品中复杂基质的干扰,适合样品量相对较小的人体样本中多种超痕量POPs的分析。应用灵敏度高、选择性更好的GC-MS/MS对样品中的PCBs和OCPs等进行分析,进一步降低基质的干扰。方法经过小牛血清加标实验验证,稳定可靠。POPs的加标回收率分别为88.7%~98.8%(PBDEs),88.5%~92.5%(HBCDs),67.9%~82.3%(PCBs)和81.7%~116.1%(OCPs),方法检出限分别为0.13~1.8 pg/mL(PBDEs),0.31~1.2 pg/mL(HBCDs),0.22~1.4 pg/mL(PCBs)和0.20~1.5 pg/mL(OCPs)。采用本方法对潍坊地区20例母乳样品进行分析,结果显示,潍坊市母乳中HBCDs、PBDEs、PCBs、HCHs和DDTs的中值浓度分别为2.86、7.76、8.84、140和503 ng/g脂重,此浓度水平与国内其它地区人群相当。
环境水样及固相样品中全氟化合物分析方法研究进展
孙腾飞 , 向垒 , 陈雷 , 肖滔 , 莫测辉 , 李彦文 , 蔡全英 , 胡国成 , 贺德春
2017, 45(4): 601-610. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160817
[摘要](555) [FullText PDF](28)
摘要:
全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类持久性有机污染物,在环境中普遍检出,严重危害人体健康,已成为环境科学和毒理学研究的热点之一。PFCs含有较多同系物及同分异构体,且在环境中通常为痕量水平(ng/g或μg/L),迫切需要建立灵敏可靠的样品前处理和检测技术。国内外已针对环境样品基质中痕量PFCs的检测开展了大量研究,但有关复杂环境样品中PFCs前处理方法、分析方法、基质效应等方面的系统评述还相对较少。本文综述了环境样品(水、沉积物/污泥、土壤、植物)中PFCs的前处理方法、检测方法(尤其是同分异构体)及环境样品基质效应对其检测的影响,以期为相关研究提供参考。
Review and Progress
应用于神经通路研究的微机电系统探针与低功耗低噪声单集成芯片系统
孙建辉 , 蔡新霞 , 刘军涛 , 王春兴 , 李登旺 , 陈泽源 , 程传福 , 汪金辉 , 胡冬梅
2017, 45(4): 611-619. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160908
[摘要](474) [FullText PDF](5)
摘要:
针对神经内海马区谷氨酸化学递质与神经电生理信号的并行双模检测需要,设计了8通道电化学递质与电生理双模并行检测传感芯片微系统,系统组件包括:基于SOI(Silicon-on-insulator)工艺衬底制备的微机电系统MEMS(Micro-electro-mechanical system)神经信息检测探针、低噪声颅内神经电小信号放大器、低功耗中速SAR(Successive approximation register)-ADC(Analog/Digital Converter)模/数转换器、精简低能耗OOK(On-Off-Keying)/FSK(Frequency-Shift-Keying)调制射频发射器。本微型神经信息传感芯片系统具有体积小、抗干扰、化学递质与电生理信号并行检测、灵敏性好、线性度高等特点。对电生理裸探针的4个电生理位点表面沉积铂黑,电极阻抗优化为35.0 kΩ;通过酶固定技术在谷氨酸检测位点上纳米定向修饰酶复膜结构(Pt-mPD-GluOx)以形成具有特异选择性的生物识别点,实现神经化学递质谷氨酸的检测;在6~35 μmol/L谷氨酸浓度范围内线性度是0.97,单位面积灵敏度是0.0069 pA/(μmol/L),电流响应误差 < 3.0 pA,表明此探针可以实现特异选择功能。同时,基于数模混合180 nm的ASIC(Application specific integrated circuit)芯片制造工艺(SmicRF180 nm 1Poly6M)制造的神经电生理传感后端信息调理单芯片,其内部关键测试指标:微弱小信号低噪系电压放大器(等效输入噪声电压≤0.7 μV rms,增益> 70 dB,电源/共模抑制比> 100 dB等)、SAR-ADC(有效量化位数是12 bits,功耗1.2 mW,最大转换速率1 Msps,信噪比为60.9 dB)、ASK/FSK调制的射频发射器(功放PA 4~5 dBm,输出功率满足10 m辐射距离)。此微型神经信息感知处理芯片集成检测系统,可为海马区神经通路的研究提供便携、普适性的无线可穿戴设备。
基于压电振荡原理的微阵列点样系统的研制
王伟 , 刘振邦 , 张国玉 , 王振新 , 韩冬雪 , 牛利 , 包宇
2017, 45(4): 620-625. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160928
[摘要](444) [FullText PDF](8)
摘要:
针对基于电磁微阀原理的非接触点样方式存在操作过程复杂、点样量偏大,以及压电喷墨原理的非接触点样方式存在点样针不易清洗、造价昂贵等不足,研制了一种基于压电振荡原理的新型非接触点样装置,实现了微量液体点样。在本装置中,毛细管点样针与压电驱动装置为两个独立单元,可以单独对毛细管点样针进行更换和清洗。采用激光拉制法制备的玻璃毛细管点样针具有内径可调、成本低等优点。此点样方式通过改变压电陶瓷的振幅和频率,可在10-10~10-9 L之间调控点样体积。以此为基础,结合三维精密位移控制技术,研制了一种基于压电振荡原理的微阵列生物芯片点样系统。对点样系统的点样体积、点样密度、点样精度等参数进行了测试,结果表明,此点样系统的最小点样体积可达320 pL,点样密度可达4000点/cm2,并能够实现界面图案化制备。