首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2017年45卷7期

目录
分析化学 2017年第45卷第7期 封面及目次
2017, 45(7): 0-0.
[摘要](447) [FullText PDF](1)
摘要:
研究报告
阿尔兹海默症血清多肽组生物标志物研究
孔祥怡 , 杜建时 , 马明 , 徐金玲 , 李水明 , 王勇 , 赵晴
2017, 45(7): 937-943. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170248
[摘要](646) [FullText PDF](35)
摘要:
采用个体样品单独分析的方式分析,比较9个健康对照者、10个阿尔兹海默症(Alzheimer's disease,AD)患者和12个认知功能障碍(Mild cognitive impairment,MCI)患者的血清多肽组分析结果,以寻找潜在的AD病生物标志物。结果表明,高强度的α-2-巨球蛋白肽段VGFYESDVMGR与AD病晚期阶段密切相关,而载脂蛋白C-Ⅲ、组蛋白H1.2和组蛋白H1.4的大量降解,则与中早期AD和认知功能障碍相关联;载脂蛋白C-Ⅲ和组蛋白H1的降解肽段具有明显的阶梯序列特征,但在不同样本中的分布具有一定偶然性。AD病发展的晚期与中早期的血清多肽组特征不同,这4种蛋白质的降解有可能成为AD病潜在的生物标志物。研究结果也证明了,归属于纤维蛋白原α链、胸腺素β-4和斑联蛋白等蛋白质的肽段是所有血清样本中的优势肽段。本研究提出了利用血清多肽组学方法辅助诊断AD病的方法,为临床大规模验证提供了依据和参考。
双偏振极化干涉技术实时研究三磷酸腺苷与其适配体相互作用
胡涛 , 杨帆 , 杨秀荣
2017, 45(7): 944-950. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170014
[摘要](576) [FullText PDF](13)
摘要:
利用双偏振极化干涉(Dual polarization interferometry,DPI)测量技术实时研究了三磷酸腺苷(ATP)与其适配体(ATP-binding aptamer,ABA)间的相互作用。将单链ABA固定在DPI氮化硅芯片上,采用DPI技术实时监测ATP与固定的ABA的相互作用过程中敏感层的质量、厚度、密度的变化。通过详细分析敏感层质量变化,得到ATP与ABA间的结合速率常数(ka=4.66 × 103 L/(mol·s)、解离速率常数(kd =1.70 × 10-2·s-1)、结合常数(KA=2.7 × 105 L/mol)和解离常数(KD =3.7 × 10-6 mol/L)。通过测定敏感层质量、厚度和密度随ATP浓度的变化,分别建立了测定ATP的方法,检出限(LOD,3σ)分别为0.22 μmol/L(质量变化)、0.14 μmol/L(厚度变化)、0.32 μmol/L(密度变化)。本研究利用DPI技术揭示了ABA与ATP相互作用中结构变化的实时信息,构建了新型ATP传感器,用于实际血清样品中ATP的检测,结果令人满意。
血清对细胞摄取DNA四面体纳米结构行为的影响
胡兴杰 , 王则君 , 殷敏 , 李迪 , 陈楠
2017, 45(7): 951-957. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170104
[摘要](566) [FullText PDF](19)
摘要:
研究了细胞培养基中的胎牛血清(FBS)对DNA四面体(Tetrahedral DNA nanostructure,TDNs)进入HeLa细胞的速度和内吞途径的影响。采用自组装技术得到荧光标记的TDNs结构,利用HPLC技术分离得到纯度 > 95%的TDNs单体,分别采用流式细胞术和共聚焦显微成像等技术比较了在有无血清的情况下,细胞摄取量随时间的变化以及FBS对TDNs摄取途径的影响。实验结果表明,TDNs在培养基和细胞裂解液环境中可以稳定存在12 h以上,培养基中的FBS能够提高HeLa细胞对四面体的摄取量,但并未改变TDNs进入HeLa细胞的内吞途径。本研究揭示了环境中蛋白质等生物分子对于DNA四面体结构与细胞界面相互作用的影响,为基于DNA纳米材料的细胞学纳米载体的设计和优化提供了新思路。
近红外光谱混合模型定量分析不同物理状态样品的研究
李鑫 , 宾俊 , 范伟 , 周冀衡 , 陈沃若
2017, 45(7): 958-964. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160923
[摘要](632) [FullText PDF](21)
摘要:
近红外光谱(NIRS)以漫反射模式对非均质样本进行测量时,由于其光谱散射和吸收系数差异较大,建立的校正模型准确性和稳健性较低,因此,本研究提出了一种基于均质样本和模型转移方法建立混合模型的策略,解决非均质样本近红外光谱检测的问题。以烟叶样本为研究对象,分别建立了基于Shenk专利算法(Shenk's)、分段直接标准化(PDS)和基于典型相关分析的模型转移算法(CTCCA)的烟粉+烟丝、烟粉+烟片混合模型,用于烟丝和烟片样本中烟碱含量的预测。结果表明,混合模型对烟丝和烟片样本的预测均方误差(RMSEP)较直接建模分别降低了1.39%和2.73%,预测结果有一定的改善,稳健性提高,3种方法中CTCCA表现最优。因此,采用近红外光谱均质模型和模型转移方法建立的混合模型对非均质样本的测定具有可行性,有利于在线近红外光谱分析技术的发展,可为近红外光谱模型的共享提供参考。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱:双外标结合基体归一定量校准策略
吴石头 , 王亚平 , 许春雪
2017, 45(7): 965-972. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170081
[摘要](633) [FullText PDF](16)
摘要:
定量校准策略是激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(AICP-MS)分析技术的重要组成部分,直接影响分析数据的质量。本研究评估了现有玻璃标准物质定值不确定度的相对大小,并探究了NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应。结果表明,NIST610的定值不确定度优于其它玻璃标准物质,在本实验条件下,NIST、MPI-DING和USGS系列玻璃标准物质之间的基体效应可忽略不计。在此基础上提出了双外标结合基体归一定量校准策略,外标分别为NIST610和StHs6/80-G。此策略克服了由于NIST610主量成分与地质样品差别大而造成的主量元素准确度差以及StHs6/80-G中某些微量元素含量低、定值不确定度较大等缺点。对比采用3种定量校准策略(单外标NSIT610基体归一法、单外标StHs6/80G基体归一法和双外标基体归一法)校准的ML3B-G数据可知,双外标基体归一法有效避免了单外标基体归一法的不足,并提高了分析数据的准确度。采用双外标结合基体归一定量校准策略校准了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G中的主量元素和微量元素。结果表明,绝大多数分析数据在定值不确定度范围内,验证了此校准策略的实用性。同时,本研究得到的主量微量元素数据进一步补充了BCR-2G、CGSG-2和KL-2G的定值数据库。
悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素
邹慧君 , 汪正 , 李青 , 黄楚楚
2017, 45(7): 973-979. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170150
[摘要](549) [FullText PDF](20)
摘要:
针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法。考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测。本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性。研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响。优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms。利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测。用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间。通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值。
基于光纤光栅的高压固体压力传感器研究
郭红英 , 王召巴
2017, 45(7): 980-986. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170012
[摘要](564) [FullText PDF](9)
摘要:
固体内部压力是国防科技领域需重点监测的参数之一,目前使用较多的测压设备均存在电磁干扰严重、可靠性及准确性差等缺陷。针对以上不足,本研究设计了光纤光栅耐高压固体压力传感器。采用平面薄板作为弹性承压膜片,利用压力作用下的挠度,拉动压力敏感光栅产生轴向位移,实现压力传感。根据测压范围,对其结构进行理论计算,并进行有限元仿真,验证了本设计的可行性。在恒温条件下,进行了压力校准实验,并通过处于同一温度场的温补光栅进行温度补偿,修正应变光栅的温漂。实验结果表明,构建的承压光栅(FBG)压力传感器可以进行压力传感,测压上限可达50 MPa,线性度为99.2%。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物
陈玫宏 , 徐怀洲 , 宋宁慧 , 吴晟旻 , 程杰 , 李江 , 张圣虎 , 石利利
2017, 45(7): 987-995. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170180
[摘要](676) [FullText PDF](53)
摘要:
建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法。水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析。水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP(28.5%~47.8%)和TEHP(22.4%~73.8%)外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP(31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw)。基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1-1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw。
绿色、低成本球磨-水热法制备石墨烯量子点及其应用研究
牛玉生 , 孙丰月
2017, 45(7): 996-1004. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160853
[摘要](670) [FullText PDF](29)
摘要:
以绿色、简单、成本低的球磨方法制备的石墨烯为碳源,采用一步水热法成功制备了分散性好、尺寸分布均一、平均直径为(4.80 ± 0.20)nm、厚度为1~3层石墨烯烯量子点。分别采用高分辨透射电镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等对石墨烯量子点进行形貌、结构以及荧光性能的表征。合成的石墨烯量子点可用于Fe3+的非标记、特异性检测,检测线性范围为2.0×10-6~7.0×10-4 mol/L,检出限为1.8×10-6 mol/L(S/N=3),同时对检测机理进行了推断,证明此石墨烯量子点用于自来水中Fe3+的检测的可行性;基于其低毒性和优良的生物相容性,所制备的石墨烯量子点可应用于细胞成像研究。本研究为碳纳米材料的制备提供了一种新途径,也为石墨烯量子点在生化分析、成像等方面的研究奠定了基础。
大气压光电离质谱分析霍林郭勒褐煤中的有机质
于亚如 , 樊星 , 赵云鹏 , 曹景沛 , 康士刚 , 魏贤勇
2017, 45(7): 1005-1011. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160872
[摘要](529) [FullText PDF](14)
摘要:
依次用CS2、乙酸乙酯、甲醇和丙酮萃取内蒙古霍林郭勒褐煤,得到各级萃取物。采用配有大气压光电离源(APPI)的飞行时间质谱仪对所得萃取物进行分析。选择甲苯和1,4-二氟苯作为APPI电离条件下的助离子化剂。结果表明,1,4-二氟苯和甲苯都表现出较好的助离子化效果,得到更多煤的可溶组分的分子信息。其中甲苯对离子信号强度的提升作用更为明显。在煤的各级萃取物中发现了较多的二聚体现象,可能是分子间缔合形成的分子簇,这间接证明了煤体系内存在分子间缔合交联现象。并且发现缔合分子均含有杂原子。在3种离子化条件下,煤萃取物的分子量分布区间差异不大:60%的萃取物分子量在200~500 Da之间,约10%的萃取物分子量 > 500 Da。大气压光电离质谱离子化法结合1,4-二氟苯和甲苯这两种助离子化剂均能很好地分析煤中分子量较大( > 500 Da)的弱极性或非极性化合物。
高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留
段婕 , 李兴华 , 刘坤 , 张淑娟 , 马莉 , 石红梅
2017, 45(7): 1012-1018. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170110
[摘要](700) [FullText PDF](38)
摘要:
以4种磺胺类药物(Sulfonamides,SAs),即磺胺脒(Sulfaguanidine,SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole,STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni(Ⅳ)配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法。将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较。4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag(Ⅲ)-Luminol及Ni(Ⅳ)-Luminol化学发光体系作用。色谱条件为:反相C18分离柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min。化学发光条件:Ag(Ⅲ)、Ni(Ⅳ)-Luminol两体系中,Ag(Ⅲ)配合物浓度1.4×10-4 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni(Ⅳ)配合物浓度1.5×10-5 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10-7 mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min。在最佳的分离检测条件下,Ag(Ⅲ)-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50 μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni(Ⅳ)-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8 μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%。相比之下,Ag(Ⅲ)-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳。应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物残留
杨小体 , 汤晓艳 , 沈习习 , 张小庆
2017, 45(7): 1019-1024. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170145
[摘要](526) [FullText PDF](45)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法。样品经乙腈-水(9:1,V/V)提取,正己烷除脂,C18固相分散萃取除杂,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm)分离,以0.2%(V/V)甲酸-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,目标物采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟分别在1.0~143.0 μg/L和1.0~120.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.999)。方法检出限(LOD,S/N=3)分别为0.07和0.14 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.23和0.99 μg/kg。在5.0、50.0和100.0 μg/kg 3个添加水平下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的回收率分别为83.1%~103.0%和88.2%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)均介于2.0%~6.2%。实际样品测定结果表明,本方法简便、快速、灵敏、准确,可用于鸡蛋中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留分析检测。
丹皮酚与钙粘素相互作用的分析研究
许凤杰 , 彪林海 , 祖元刚 , 刘志国
2017, 45(7): 1025-1030. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160877
[摘要](311) [FullText PDF](10)
摘要:
丹皮酚对多种肿瘤细胞具有抑制作用,而钙粘素是与肿瘤产生和恶化密切相关的一类糖蛋白。本研究运用荧光光谱法和原子力显微技术探索了丹皮酚与钙粘素的相互作用。荧光光谱法研究结果表明,丹皮酚对钙粘素的荧光具有显著的猝灭作用,通过猝灭常数随温度变化趋势推断为静态猝灭过程。丹皮酚与钙粘素形成复合物的热力学参数分别为ΔH=-4.3×105 J/mol和ΔS=-1.3×103 J/(mol·K),表明此结合过程以氢键和范德华力为主。原子力显微观察结果表明,钙粘素分子间可形成有序长链结构,丹皮酚加入后能显著破坏这种组装结构而形成短链结构,这是由于丹皮酚与钙粘素末端色氨酸残基的作用而影响相邻钙粘素分子结构域间的交错作用所致。本研究结果表明,钙粘素可能是丹皮酚体现其活性的一个重要作用靶点。
基于分子印迹聚合物掺杂氧化石墨烯膜的利巴韦林电位传感器
利健文 , 韦寿莲 , 陈娜娜
2017, 45(7): 1031-1037. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170063
[摘要](563) [FullText PDF](20)
摘要:
以利巴韦林为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备利巴韦林分子印迹聚合物(MIP)。以利巴韦林分子印迹聚合物掺杂氧化石墨烯(GO)为离子载体,聚氯乙烯为基质,癸二酸二辛酯为增塑剂制备电极敏感膜。结果表明,敏感膜组成为100.8 mg MIP、14.7 mg GO、450.8 mg聚氯乙烯和901.6 mg癸二酸二辛酯,内充液组成为0.1 mol/L NaCl+0.05 mol/L NaAc-0.05 mol/L HAc缓冲溶液+ 1.0×10-5 mol/L利巴韦林,电极的响应性能最好。此电极的能斯特响应斜率为45.565 mV/decade,线性范围为1.0×10-6~1.0×10-4 mol/L,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3),工作pH范围为3~5,响应时间小于3 min。此电极对利巴韦林具有高选择性,可用于检测饲料和注射液中利巴韦林含量,加标回收率为90%~110%,RSD为3.0%~7.9%。
表面电荷对聚乙二醇修饰金纳米粒子生物行为的影响
付宇 , 李晓东 , 李铸衡 , 陈宏达 , 王振新 , 张惠茅 , 王海峰
2017, 45(7): 1038-1044. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170085
[摘要](774) [FullText PDF](19)
摘要:
利用硫-金键将末端修饰甲氧基、氨基或羧基的巯基化聚乙二醇(Thiolated polyethylene glycol,HS-PEG)分子分别组装到金纳米粒子表面,合成了3种带有不同表面电荷的聚乙二醇修饰金纳米粒子(PEGylated gold nanoparticles,PEG-Au NP)。细胞共培养和小鼠尾静脉注射实验结果表明,表面电荷能够显著影响PEG-Au NP的生物行为。细胞对PEG-Au NP的吞噬量遵循正电荷>电中性>负电荷的规律。尾静脉注射的PEG-Au NP能够随小鼠的血液循环由全器官分布逐渐向肝脾转移。表面带负电荷的PEG-Au NP较难被小鼠肝脾清除,带但正电荷的PEG-Au NP能够引起小鼠免疫系统较强的响应。
气相色谱-质谱联用鉴定基于水酶法制备的虹鳟鱼骨油组分
张娅 , 金凤 , 郭子璇 , 吴迪 , 范巍巍 , 王震宇 , 杜明
2017, 45(7): 1045-1051. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160843
[摘要](519) [FullText PDF](18)
摘要:
采用水酶法制备虹鳟鱼骨油,单因素分析法优化虹鳟鱼骨酶解的工艺条件,考察了料液比、pH值、酶解时间、酶解温度、加酶量5个因素对鱼油提取率的影响,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对鱼骨油的脂肪酸组成和含量进行了分析鉴定。结果表明,在55℃、pH 7.5、酶解时间为3 h、料液比为1:1、加酶量为2000 U/g的条件下,利用碱性蛋白酶提取的虹鳟鱼骨油中的油脂含量最高。GC-MS分析结果表明,虹鳟鱼骨油中主要成分是不饱和脂肪酸,含量为脂肪酸总量的80.4%(w/w),其中单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸分别约占不饱和脂肪酸的76.9%和23.1%(w/w),DHA和EPA的总量为3.4%(w/w)。本研究优化了虹鳟鱼油的提取技术,对虹鳟鱼油的主要挥发性物质进行了分析鉴定,初步确定了其中对鱼油风味起主要贡献的物质,对鱼油产品的分析与鉴别具有参考价值。
基于超高效液相色谱-质谱联用技术对大麻植物中3种成分及化学表型分析
孙维来 , 郑晓雨 , 赵彦彪 , 曾令华 , 高利生 , 郑珲 , 刘耀
2017, 45(7): 1052-1058. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170164
[摘要](568) [FullText PDF](36)
摘要:
建立了超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/PDA-QDa)同时对大麻植物中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)进行定性与定量分析的方法。缴获的大麻植物用甲醇超声萃取,采用甲醇(含0.1%甲酸)和超纯水为流动相,等度洗脱,流速为0.2 mL/min,经Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,利用光电二极管阵列检测器(PDA)在220 nm波长下检测,并通过质谱检测器(QDa)对目标洗脱峰进行追踪确证。在0.5~20 μg/mL浓度范围内,3种大麻酚类化合物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R≥0.999;低、中、高添加水平的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD)在0.4%~4.1%之间。本方法稳定、简便、灵敏,能够满足检测需求。根据Δ9-THC、(Δ9-THC+CBN)/CBD、Δ9-THC/CBD或CBN/CBD表型指数,区分不同产地大麻的化学表型,为大麻植物的检测分析和质量控制提供了有效手段。
固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春
刘晓婷 , 禹珊 , 袁铭 , 郭强胜 , 龚灿 , 许旭
2017, 45(7): 1059-1065. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170115
[摘要](460) [FullText PDF](15)
摘要:
建立了固相萃取(SPE)-定量核磁共振波谱(qNMR)技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法。样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用qNMR测定表告依春的含量。考察了样品预处理和qNMR实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲基亚砜为溶剂,用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲宽度P1=14.1 μs,延迟时间d1=5 s,扫描次数NS=256为qNMR定量测定表告依春的最佳实验条件。表告依春的定量峰为δ 5.365~5.399(H-7b,d,1H)。结果表明,日内测量精密度(RSD)为0.5%,日间精密度为0.8%,表告依春与三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.9991,且斜率与理论值相符。根据响应值标准偏差和标准曲线斜率法确定此法测定表告依春的检测限(LOD)为0.05 mg/g;定量限(LOQ,S/N ≥ 150)为0.19 mg/g。包括样品提取过程的表告依春的回收率为97.4%~101.7%。采用本方法测定板蓝根饮片中的表告依春的含量为 < 0.19~1.26 mg/g。研究结果表明,采用SPE进行富集,扩大了qNMR的应用范围,可用于低含量复杂样品的定量分析。
评述与进展
稳定同位素标记衍生化结合液相色谱-串联质谱在生物样本中小分子代谢物分析的研究进展
何昀潞 , 罗彦波 , 陈欢 , 侯宏卫 , 胡清源
2017, 45(7): 1066-1077. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170113
[摘要](671) [FullText PDF](36)
摘要:
稳定同位素标记衍生化(Isotope coded derivatization,ICD)是通过化学衍生化反应对目标物的特定官能团进行同位素标记的技术,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),可对具有相同标记反应特性的生物分子进行系统分析。该技术可以有效解决复杂生物基质分析中灵敏度不足与定量分析中同位素内标化合物有限的问题,近年来在代谢组学研究领域得到了广泛的应用。本文介绍了ICD方法及试剂的设计,对近年来针对羧基、氨基、羰基、巯基和羟基的ICD试剂以及结合LC-MS/MS在生物样本中小分子代谢物分析的研究进展进行了评述。
DNA纳米结构在药物转运载体和智能载药中的应用进展
赵彦 , 郭琳洁 , 代江兵 , 李茜 , 李迪 , 王丽华
2017, 45(7): 1078-1087. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170157
[摘要](1014) [FullText PDF](34)
摘要:
纳米材料具有荷载效率高、靶向性能好、半衰期较长等优点,非常适于作为药物转运载体,可有效提高药物的水溶性、稳定性和疾病治疗效果。目前,开发具有良好生物相容性、可控靶向释放能力和精确载药位点的理想药物转运载体,仍是该领域存在的挑战性问题和当前研究的重点。自组装DNA纳米结构是一类具有精确结构、功能多样的纳米生物材料,具有良好的生物相容性和稳定性、较高的膜渗透性和可控靶向释放能力等优点,是理想的药物转运载体和智能载药材料。本文总结了DNA纳米结构的发展历程、DNA纳米结构作为药物转运载体的研究现状、动态DNA纳米结构在智能载药中的应用进展,并对其发展前景进行了展望。
仪器装置与实验技术
微纳电极阵列检测丘脑底核电刺激引起的纹状体神经元活动变化
杨丽丽 , 宋轶琳 , 徐声伟 , 张禹 , 肖桂花 , 张松 , 高飞 , 李子岳 , 蔡新霞
2017, 45(7): 1088-1095. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170116
[摘要](622) [FullText PDF](12)
摘要:
丘脑底核(STN)深部脑刺激(DBS)已成为帕金森病的重要外科治疗手段,然而其确切的作用机理尚不明确。本研究采用微机电系统(MEMS)技术制备了一种16通道植入式微电极阵列(MEA),在MEA表面修饰了铂黑-还原氧化石墨烯-Nafion膜(Pt/RGO/Nafion)纳米材料,用于同步检测麻醉大鼠脑内纹状体神经元在STN电刺激前后多巴胺(DA)含量和动作电位(Spike)发放变化。STN-DBS结果表明,电刺激20 s后,DA含量开始升高,最高达1.72 μmol/L,较高浓度状态保持约50 s后回落至正常水平。与此同时,检测到在DA上升阶段中间神经元Spike发放活动增强,在保持高于DA正常浓度水平阶段,中等多棘神经元(MSNs)放电频率增加。本研究制备的微电极阵列传感器能够实现脑内多巴胺和电生理的原位实时检测,有望成为神经信息检测的有力工具。
电喷雾/光电离双源型小型离子阱质谱仪的研制
钱翔 , 张乾 , 鲁信琼 , 余泉 , 倪凯 , 张超 , 王晓浩
2017, 45(7): 1096-1101. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170136
[摘要](533) [FullText PDF](27)
摘要:
构建了一套电喷雾/紫外灯双电离源离子阱质谱仪系统,用于气体和液体样品的快速检测。仪器采用非连续大气压进样技术,通过夹管阀装置来同时完成电喷雾离子和中性气态样品的采集和传输。所配备的两种电离源适合不同的分析对象,在应用上具有一定的互补性,其中电喷雾源用于溶液中极性化合物的电离,而紫外电离源主要用于分析气态有机物。本研究选择了苯甲醚、甲苯、2,4-二甲基苯胺、精氨酸、利血平和阿斯巴甜等不同类型的样品,测试了仪器在使用不同电离模式下的工作性能。结果表明,电喷雾源和紫外光电离源可用于不同类型样品的电离,在分析2,4-二甲基苯胺时还能分别生成不同类型的分子离子。两种电离源在工作时互不干扰,既能单独使用,也能同时开启,可根据检测需求随意切换工作模式,获得更全面的样品成分信息。双离子源设计是扩展小型质谱仪应用范围的一种有效途径,这种方案不会明显增加仪器的体积,却能提供更多样化的分析功能,满足对不同类型样品的检测需求。