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2018年46卷12期

评述与进展
循环肿瘤细胞富集技术研究进展
董建伟 , 夏凌 , 李攻科
2018, 46(12): 1851-1862. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181515
[摘要](505) [FullText PDF](102)
摘要:
循环肿瘤细胞(CTCs)是从原发性或转移性肿瘤部位脱落至循环系统的极少量的肿瘤细胞,开展CTCs的系统研究对于肿瘤的早期诊断和预后评估具有重要的临床意义,在癌症个性化治疗、药物开发等方面具有潜在价值。但由于CTCs在血液中含量极少,富集技术成为制约其临床应用的瓶颈。此外,CTCs亚型分布及活性CTCs的分子鉴定和功能分析更有助于临床诊断和个性化治疗,因此对CTCs的富集技术提出了更高的要求。本文综述了近年来CTCs分离富集、亚型捕获及捕获后无损释放方面的研究进展,并探讨了其面临的挑战和发展趋势。
模块化微流控系统与应用
范一强 , 王洪亮 , 高克鑫 , 刘竞技 , 柴东平 , 张亚军
2018, 46(12): 1863-1871. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181552
[摘要](359) [FullText PDF](54)
摘要:
微流控芯片近年来在生命科学、分析化学、食品科学、环境科学等领域得到了越来越广泛的应用。传统的微流控芯片系统是高度集成化的微纳尺度流体综合处理和分析系统,其设计和加工过程较为复杂,且需要专业的微加工设备和技术人员。借鉴于集成电路和微机电系统在模块化方面的成功经验,近年来,模块化微流控系统的研究和应用日益增长,模块化微流控系统通过将单一液体操控功能的模块进行重新组合后实现复杂的微流体操控功能。与集成化微流控系统相比,模块化微流控系统的优势在于组合灵活、适应性强,且可以通过批量生产显著降低了微流控芯片的加工和使用成本,使用者可根据实验需求快速拼装得到能够满足其应用需求的微流控芯片系统。模块化微流控系统的提出为微流控芯片设计、加工技术的标准化提供了可行性较高的实现途径,同时也为微流控芯片未来大规模工业化生产和应用奠定了基础。目前,模块化微流控芯片的发展还处在初级阶段,各类材料、加工方法、接口技术相继出现,还远未形成标准化的模块化微流控技术体系。本文介绍了现阶段各类模块化微流控芯片的最新研究概况以及模块化微流控芯片在生物医学等领域的应用情况,并对未来模块化微流控系统的发展趋势进行了展望。
仪器装置与实验技术
多边形电极线形离子阱质量分析器的结构与性能
孙露露 , 许崇晟 , 徐福兴 , 周振 , 丁传凡
2018, 46(12): 1872-1877. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181298
[摘要](297) [FullText PDF](22)
摘要:
多边形电极线形离子阱(PeLIT)可以产生四极场为主的电场分布,平衡了质量分辨和电极加工难度之间的关系,电极加工比较简单,同时又可以通过调节电极结构和电场分布实现较好的质量分辨水平。本研究分别从理论模拟仿真和质谱实验两个方面研究分析了PeLIT的结构和性能。仿真研究表明,不同结构的多边形电极线形离子阱具有不同的质量分析性能,负十二极场会显著降低其质量分析性能。实验结果表明,使用优化的多边形电极离子阱分析利血平离子(m/z=609),质量分辨率可达到2500以上。同时,多边形电极离子阱具有优良的质量选择激发以及串级质谱分析性能。
基于数字微镜器件的原子荧光色散检测技术研究
陶琛 , 李春生 , 王宏霞 , 张雅茹 , 赵成威 , 周志恒 , 马振予 , 田地
2018, 46(12): 1878-1885. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181475
[摘要](321) [FullText PDF](27)
摘要:
基于氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)研制了一套由数字微镜器件(Digital micromirror device,DMD)作为空间光调制器、光栅作为分光器、光电倍增管(Photomultiplier Tubes,PMT)作为检测器的紫外DMD光谱仪。通过采用高紫外透射率DMD和改进信号采集系统等方式,提高光谱仪对180-320 nm范围内微弱荧光信号的检测能力。在实验平台上,对DMD的翻转控制参数和PMT负高压进行了优化,并对4种元素(As、Sb、Bi、Hg)的发射谱线和激发荧光进行了分析,对由空心阴极灯造成的光源散射干扰进行了讨论。结果表明,紫外DMD光谱仪初步实现了对HG-AFS荧光信号的检测和分析。此仪器具有结构简单、不含宏观移动部件、检测速度快等优点,完成一次全谱扫描分析仅需要0.848 s。
研究报告
基于3-巯基丙磺酸膜修饰金电极无线传感检测汞离子
肖情 , 陈琳 , 李文锋 , 杨丽琴 , 曹忠 , 于鑫垚 , 龙姝 , 何婧琳 , 肖忠良
2018, 46(12): 1886-1894. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181262
[摘要](324) [FullText PDF](70)
摘要:
设计了一种基于3-巯基丙磺酸膜(MPS)修饰金电极的新型无线传感装置,此装置采用远程控制,通过无线电子发射模块与接收模块传输电位量测数据,实现了对Hg2+的远程超灵敏监测。采用扫描电子显微镜、X-射线光电子能谱、电化学阻抗谱与循环伏安等方法表征了MPS膜电极响应Hg2+前后的表面特性,发现含有末端磺酸基的MPS膜通过静电吸附作用识别结合Hg2+,这是由于形成了双电层结构而产生膜电位变化。在pH 6.0的Tris-HCl缓冲溶液中,此电极对Hg2+的线性响应范围为1.0×10-8~1.0×10-3 mol/L,响应斜率为59.08 mV/(-pC)(25℃),检出限为8.3 nmol/L。且此膜电极响应快,响应时间为8 s,具有良好的稳定性、重现性和选择性。将此装置用于实际水样中微量汞离子含量的无线测定,回收率为93.7%~101.9%,表明其在环境水质实时监测领域有良好的应用前景。
毛细管柱上反应研究氨基酸修饰肽核酸与蛋白质的相互作用
王晓倩 , GhulamMurtaza , 朱超 , 屈锋
2018, 46(12): 1895-1903. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181407
[摘要](294) [FullText PDF](20)
摘要:
肽核酸(PNA)是一种由碱基和电中性的肽骨架组成的核酸类似物。相比核酸,PNA在体内具有更高的生物稳定性,具有成为蛋白质探针的潜能。在PNA骨架上引入氨基酸,可以提高其水溶性和细胞通透性,但也可能影响其与蛋白质的相互作用。本研究以含有凝血酶15-mer适配体相同碱基序列的15-mer PNA为模型,分别在其骨架N-末端修饰两个赖氨酸和谷氨酸形成(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA、建立了毛细管柱上反应方法,用于快速比较(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA与3种蛋白质人凝血酶(THB)、单链DNA结合蛋白(SSB)和人血清白蛋白(HSA)的相互作用,评估修饰的PNA与蛋白结合的亲和力和特异性。并比较了(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA与含有互补碱基序列的(Lys)2-cPNA和(Glu)2-cPNA与THB的相互作用差异。毛细管柱上反应结果表明,(Lys)2-PNA和(Glu)2-PNA与3种蛋白的相互作用强弱均为THB > SSB > HSA,但(Lys)2-PNA和(Lys)2-cPNA与THB的结合能力相近,(Glu)2-PNA与THB的结合较(Glu)2-cPNA更强。利用亲和毛细管电泳法测定了(Glu)2-PNA与3种蛋白的亲和常数Kb。毛细管柱上反应无需样品孵育,分析快速简便,成本低,可用于蛋白质的PNA探针相互作用分析,以及辅助PNA探针的设计表征。
构建金纳米粒子标记的凝集素芯片应用于抗生素与金黄色葡萄球菌相互作用研究
李铸衡 , 高晶清 , 简明红 , 王振新
2018, 46(12): 1904-1912. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181570
[摘要](263) [FullText PDF](17)
摘要:
建立了一种基于凝集素芯片的共振光散射(Resonance light scattering,RLS)法,用于研究金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus,S.aureus)与3种广谱抗生素(阿莫西林、万古霉素和链霉素)间的相互作用。本方法通过固定于基片表面的凝集素捕获细菌,使用西非单叶豆凝集素Ⅱ(Griffonia simplicifolia Ⅱ,GSⅡ)修饰的38.5 nm金纳米粒子(GNP@GSⅡ)标记捕获的S.aureus获取RLS信号。考察了抗生素存在下S.aureus与16种凝集素亲和能力的变化,发现阿莫西林和万古霉素能够显著降低S.aureus表面糖基化合物的表达种类和表达量;链霉素则能够提高S.aureus表面糖基化合物的表达水平。另外,根据凝集素与S.aureus的特异性识别图谱以及GSⅡ子阵列对S.aureus捕获量变化,能够获得不同抗生素对S.aureus的最小抑制浓度(Minimum inhibitory concentration,MIC)和杀菌效率。
二氧化钛纳米线阵列富集与内部萃取电喷雾电离质谱联用检测大豆磷脂
寇伟 , 张华 , 卢海艳 , 朱丽雪 , 刘爱英 , 黄科科 , 陈焕文
2018, 46(12): 1913-1922. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181481
[摘要](236) [FullText PDF](28)
摘要:
通过水热合成方法,在掺杂F的SnO2导电玻璃(FTO)基底上制备了TiO2纳米线阵列结构,并与内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS)联用,实现了大豆中磷脂类物质的选择性富集和直接质谱分析。系统考察了三氟乙酸(TFA)-甲醇比例、吸附时间、洗脱剂组成以及洗脱流速对大豆中磷脂类物质检测的影响。结果表明,在萃取液为2%(V/V)TFA-甲醇、吸附时间为60 s、洗脱剂为1.5%(V/V)氨水-甲醇、洗脱流速7 μL/min的条件下,可以获得最佳的磷脂类成分信号。在优化条件下,从大豆研磨液中检测到了18种磷脂类成分,基于此可利用主成分分析(PCA)对产自黑龙江、江苏、四川、山东和河南的大豆进行初步区分。本方法对大豆磷脂定量分析的检出限(S/N ≥ 3)为0.01 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.6%~6.5%,表明本方法具有较高的检测灵敏度。此外,本方法还可用于对大豆商品油品质进行快速准确筛查。本方法具有样品耗量少、分析速度快、操作简便等优势,有望为大豆中磷脂类物质的快速检测提供一种新方法。
基于离子液体的基质辅助激光解吸电离质谱成像分析桑叶表面和叶脉切片中的小分子成分
刘晓宁 , 裴兴丽 , 龚灿 , 许旭
2018, 46(12): 1923-1930. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181144
[摘要](241) [FullText PDF](28)
摘要:
结合离子液体基质2,5-二羟基苯甲酸/NN-二甲基苯胺(DHB/DMA)与超声喷雾基质覆盖方法,用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析桑叶表面和叶脉中的原儿茶酸、绿原酸、单糖和二糖、黄芪苷、芦丁、异槲皮素、矢车菊素-3-O-葡糖苷、槲皮素-3-O-6"-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芦丁糖苷等小分子成分,并进一步通过质谱成像显示这些成分在桑叶样品中的空间分布。3种基质覆盖方法(干滴法、喷枪法、超声喷雾法)比较结果表明,超声喷雾覆盖法具有较好的重现性和灵敏度,而且不易引起待测成分的扩散。在考察实验条件对信噪比影响的基础上,选择激光能量为70%、超声喷雾重复喷涂12次、添加剂KBr浓度为7.5 mmol/L的实验条件,用MALDI-MS成像分析了桑叶表面和叶脉切片中不同小分子成分的分布。结果表明,基于离子液体基质和超声喷雾基质覆盖的方法可用于中药和植物中小分子成分的MALDI-MS成像分析,效果良好。
基于二硫化钼/多孔石墨烯复合材料的木犀草素电化学传感器
许冰洁 , 席佳佳 , 冯莹莹 , 赵发琼 , 曾百肇
2018, 46(12): 1931-1936. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181284
[摘要](305) [FullText PDF](32)
摘要:
以多孔氧化石墨(pGO)、(NH46Mo7O24·4H2O和NH2CSNH2为原料,用水热法在180℃下反应24 h,合成了MoS2/多孔石墨烯(pGN)复合材料。pGN的多孔结构可缩短反应物扩散路径,增加电极和电解液之间的接触面。基于此复合材料的木犀草素电化学传感器的线性检测范围为0.01~5.0 μmol/L,检出限为6.0 nmol/L(S/N=3)。将此传感器用于口服液和花生壳试样中木犀草素的检测,加标回收率为91.8%~102.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.6%。
检测Al3+的席夫碱荧光探针的合成和性能研究
王宇斌 , 侯玲杰 , 葛金印 , 双少敏
2018, 46(12): 1937-1944. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181461
[摘要](352) [FullText PDF](46)
摘要:
以2,5-二羟基苯甲醛和2-吡啶甲酰肼为原料,合成了一种新型席夫碱荧光探针N-(2,5-二羟基苯亚甲基)吡啶-2-甲酰肼(L)。在DMSO-H2O(9:1,V/V,pH=6.25)的体系中,L与Al3+形成1:1的络合物,随着Al3+浓度增加,溶液颜色逐渐由无色变为黄色,且在530 nm处的荧光强度显著增强,对Al3+显示出极高的选择性。荧光强度与Al3+浓度在1~10 μmol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.727 μmol/L,相对标准偏差为1.1%,对Al3+的选择性识别检测具有较高的灵敏度。结合质谱和核磁共振表征,确定了络合物的形成和探针与Al3+的结合模式。进一步将探针应用于生物样品中,MTT实验证明探针L对肝癌细胞(BEL-7402)毒性很低,细胞成像实验结果表明探针L可用于检测活细胞中的外源性Al3+
基于双重脱氧核酶的超灵敏比色法检测铜离子
梅晓宏 , 田晶晶 , 张洋子 , 杜再慧 , 张媛 , 许文涛
2018, 46(12): 1945-1952. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181582
[摘要](231) [FullText PDF](29)
摘要:
铜是生命的必需元素,是某些活性蛋白的辅基,而过量的铜具有一定毒性,可导致肝炎、胃肠炎、肺炎等病症。因此对Cu2+的灵敏定量检测十分必要。本研究建立了一种基于双重脱氧核酶的比色生物传感器,用于灵敏、特异性定量检测Cu2+。此生物传感器包含两种具有不同功能的脱氧核酶:Cu2+依赖性的切割型脱氧核酶与G-四链体脱氧核酶。当待测物中存在Cu2+时,Cu2+依赖性的切割型脱氧核酶被切割,用于特异性信号识别;经末端转移酶诱导形成G-四链体脱氧核酶,用于"一对多"的信号放大与可视化信号输出。在"信号识别"与"信号输出"两步反应之间,利用指数扩增反应(Exponential amplification reaction,EXPAR),放大"信号识别"的反应信号。在最优条件下,可实现Cu2+的灵敏的选择性检测:使用全波长酶标仪测定,比色法检出限为7.6 pmol/L;裸眼检出限为10 pmol/L。将此传感器用于自来水中Cu2+的测定,裸眼检测范围为10~200 pmol/L,比色法加标回收率为96.3%~98.4%。此检测平台为特异性检测自来水中的Cu2+提供了超灵敏、可视化的检测工具,具有良好的应用前景。
一种用于抗体快速分离的嗜硫纳米粒子的制备及表征
程昉 , 冯前程 , 何炜 , 赵鲜明 , 汪晴
2018, 46(12): 1953-1960. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181530
[摘要](268) [FullText PDF](24)
摘要:
以二乙烯基砜为偶联试剂, 将聚乙二醇(PEG)固定于氨基硅烷偶联剂改性的磁性纳米粒子上, 制备了一种"磁性微核-砜基-聚乙二醇链"的核-壳纳米粒子, 兼具砜基的嗜硫作用和PEG的抗非特异性吸附功能。采用1H NMR和表面Zeta电位分析对制备过程进行了表征。分别以人免疫球蛋白G (人IgG)和牛血清白蛋白(BSA)为抗体和杂蛋白模型, 采用静态吸附实验考察了PEG链长、偶联基团、溶液pH值和盐浓度因素对于材料抗体选择性吸附的影响。结果表明, 在pH 7.45和0.15 mol/L NaCl溶液条件下, 氨基聚乙二醇2000(mPEG2000-NH2)修饰的磁性纳米粒子具有最优的抗体分离性能, IgG吸附量和选择性分别为132.8 mg/g和32.5(IgG吸附量/BSA吸附量)。在复杂生物样品抗体分离应用中, 使用此纳米粒子一步分离可以分别从胎牛血清和无血清细胞培养基中得到纯度为96%的IgG和纯度为99%的奥马珠单抗。此外, 采用生物膜层干涉传感技术(Bio-layer interferometer, BLI)对比了此纳米粒子对人、牛、兔和羊的IgG吸附性能的差异, 并与传统Protein A配基进行了定量比较。结果表明, 此纳米粒子对抗体的吸附具有物种选择性, 且与Protein A的物种选择性不同, 具有对比Protein A亲和性较差的物种的IgG的快速分离的潜力。
二氧化钛纳米管阵列/钛pH电极制备与表征
李振 , 刘寒蒙 , 姚志霞 , 孙玉静 , 李壮
2018, 46(12): 1961-1967. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181459
[摘要](284) [FullText PDF](21)
摘要:
采用阳极氧化法,在含有NH4F以及乙二醇和水的混合溶液中,阳极氧化金属钛丝,制备二氧化钛纳米管阵列/钛(TiO2 NTAs/Ti)作为pH电极。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对电极进行了表征。考察了电极的亲水性以及表面化学吸附氧OH)(性能,探究了pH响应机理。当控制电解电压为30 V、电解液为含有NH4F (0.5%,w/w)以及乙二醇和水(9:1,V/V)的混合溶液、阳极氧化时间为10 min时,制备的TiO2 NTAs/Ti电极在B-R缓冲溶液(pH=3~11)中具有最佳pH响应,灵敏度为(-55.17 ±0.28) mV/pH,相关系数(R2)>0.9966。常见离子对电极的影响可以忽略不计。制备的pH电极具有良好的稳定性,并成功用于维生素饮料和海水pH值的测定。
微波辐照快速合成Pd/石墨烯纳米复合材料及其对甲醇氧化的电催化性能
杨木泉 , 张旋 , 颜悦
2018, 46(12): 1968-1974. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181593
[摘要](203) [FullText PDF](13)
摘要:
通过微波辅助"一锅合成"的方法,利用环境友好、价格低廉的表没食子儿茶素(EGCG)为还原剂,快速制备了钯/石墨烯(Pd/GN)纳米复合材料,通过控制反应物比例和微波辐照时间对负载在石墨烯上的Pd纳米粒子的尺寸及负载量进行调控。实验结果表明,此Pd/GN纳米复合结构中,Pd纳米粒子均匀分散在石墨烯表面,当氧化石墨(GO)添加量为0.25 mL、微波辐照时间为1 min时,Pd纳米粒子的平均粒径约为10 nm。电化学测试结果表明,Pd/GN复合材料催化剂的电化学活性面积(ECSA)达到60.5 m2/g,为商用Pd/C催化剂ECSA (30.7 m2/g)的1.97倍。另外,在碱性条件下,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究了Pd/GN的电化学催化甲醇氧化过程,结果表明,与商业Pd/C催化剂相比,Pd/GN催化剂的电催化活性和稳定性都大大提高,当催化剂负载量为15.5 μg/cm2时,氧化电流密度峰值达到7.95 mA/cm2。合成的Pd/GN材料具有优异电催化性能,在甲醇燃料电池领域有良好的应用前景。
金负载木基顶空固相微萃取-热脱附原子吸收光谱法快速测定水中汞
马旭 , 张芳 , 潘佳钏 , 郭鹏然 , 欧阳钢锋
2018, 46(12): 1975-1981. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181587
[摘要](225) [FullText PDF](23)
摘要:
以负载金离子的木基牙签作为一次性固相微萃取采样器, 建立了顶空固相微萃取-热脱附便携式原子吸收光谱仪联用快速测定环境水样中痕量汞的方法。实验考察了金离子浓度、负载时间、萃取时间、振荡速度以及盐效应对萃取效率和测定结果的影响。结果表明, 样品现场检测20 min即可完成; 方法的线性范围为0.25-10.0 ng/mL, 相关系数大于0.998, 汞离子的检出限为0.03 ng/mL; 对于1.0 ng/mL的加标水样, 使用8支固相微萃取采样器测量的相对标准偏差为2.1%;水样标准参考物质的测定与标准值一致。采用本方法对自来水、湖水、海水和制革废水4种汞加标后的实际水样进行测定, 添加水平为1.0、5.0和10.0 ng/mL, 加标回收率分别为89.6%-92.9%、90.2%-95.3%和93.8%-106.2%。本方法自制的木基固相微萃取采样器成本低廉、制备过程简单、采样器间重现性好, 方法测定速度快、准确性高, 适合于水中汞污染的原位筛查与风险评估。
静电纺丝法制备氧化锆纳米纤维修饰玻碳电极用于甲基对硫磷的检测
于皓 , 万正妍 , 朱国栋 , 戴勇 , 王彦博 , 刘建允
2018, 46(12): 1982-1989. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181505
[摘要](262) [FullText PDF](22)
摘要:
通过静电纺丝技术制备含有锆盐的纳米纤维, 经煅烧制得结构均匀的氧化锆(ZrO2)纳米纤维。纤维直径约为(194±30) nm, 透射电镜及X-射线衍射分析结果表明, 纤维主要由单斜相纳米ZrO2微晶组成。将ZrO2纤维和导电炭黑Super P及粘结剂混合, 采用滴涂法制备ZrO2纳米纤维薄膜修饰玻碳电极, 并成功应用于甲基对硫磷(MP)的检测。利用循环伏安(CV)及差分脉冲伏安法(DPV)研究MP在电极表面的电化学行为。在最优条件下, 响应电流信号与MP的浓度在0.1~1.2 μg/L的范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.06 μg/L (S/N=3.0)。此修饰电极具有良好的稳定性、重现性和选择性。使用此传感器检测实际水样, MP的回收率为96.7%~102.4%, 相对标准偏差为2.3%~4.5%, 可望用于MP的高灵敏传感。
三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料结合固相萃取-液相色谱串联质谱检测环境水样中痕量磺胺类抗生素
王欣梅 , 徐桂菊 , 王晓利 , 王霞 , 王明林 , 赵汝松 , 林金明
2018, 46(12): 1990-1996. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181416
[摘要](553) [FullText PDF](50)
摘要:
以三聚氰胺/邻苯二甲醛共价有机骨架材料为固相萃取的吸附剂, 建立了液相色谱-串联质谱法检测环境水样中磺胺类抗生素残留(磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺噻唑(ST)、磺胺吡啶(SPD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMX))。采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化, 获得最佳条件为:洗脱液为8 mL甲醇, 样品流速3 mL/min, 样品溶液pH=4, 穿透体积200 mL。液相色谱-串联质谱法检测萃取水样中磺胺类抗生素, 在最佳条件下, 检出限为0.05-0.36 ng/L, 线性范围为0.25-1000 ng/L, 日内标准偏差为0.6%-4.0%, 日间标准偏差为2.1%-5.7%, 样品加标回收率为82.5%-104.8%。本方法成功地应用于实际环境水样(饮用水、自来水、池塘水)中磺胺类化合物的检测, 为快速、有效地检测环境水样中痕量磺胺类抗生素残留提供了良好选择。
以杆菌肽为模板的金簇制备及其在腺嘌呤核苷三磷酸检测中的应用
阮胜利 , 张婷婷 , 张敏 , 章弘扬 , 王月荣 , 胡坪
2018, 46(12): 1997-2003. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181602
[摘要](228) [FullText PDF](21)
摘要:
建立了一种以杆菌肽(Bacitracin)为还原剂和模板制备金纳米簇的方法, 并利用腺嘌呤核苷三磷酸(ATP)能恢复Fe3+淬灭的金纳米簇荧光的特性, 设计了一种"点亮"型金纳米簇荧光探针, 用于ATP的检测。在pH=1的水溶液中, Bacitracin与HAuCl4的摩尔比为1:1时, 室温下反应2 h, 成功制备了有较强荧光的金纳米簇AuNCs@Bacitracin。淬灭剂Fe3+浓度为5 mmol/L时, 对AuNCs@Bacitracin的荧光淬灭程度达98%。基于AuNCs@Bacitracin-Fe3+复合物建立了一种检测ATP的方法, ATP浓度为10 μmol/L~8 mmol/L范围内时, lg (F/F0)与浓度呈线性关系, R2=0.9902。利用此方法对加标人工血清样品进行检测, 3个加标水平下ATP的回收率为103.0%~105.0%, RSD < 1.0%, 结果准确可靠。
顶空-固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱测定水中短链氯化石蜡
战楠 , 朱帅 , 郭峰 , 田芹 , 饶竹
2018, 46(12): 2004-2010. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181309
[摘要](314) [FullText PDF](32)
摘要:
短链氯化石蜡(SCCPs)是一种新型持久性环境污染物,准确分析水中SCCPs对研究和正确认识水环境中SCCPs的污染水平、环境行为等均具有重要意义。本研究建立了顶空-固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析水中SCCPs的方法,确定了萃取探针、萃取温度、萃取时间、体系盐度、搅拌速率等最佳实验条件。本方法在0.2~20.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,检出限在0.06~0.13 μg/L之间,平均加标回收率在80.9%~95.4%之间,日内和日间精密度(RSD)分别小于7.1%(n=5)和14.0%(n=5)。本方法灵敏、准确、环境友好、可自动化运行,已成功应用于皮革加工厂周围地下水和地表水中SCCPs的分析。
微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂
李桂杰 , 王大为 , 丁兰
2018, 46(12): 2011-2018. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181199
[摘要](207) [FullText PDF](13)
摘要:
建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140 μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液pH=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0~200 ng/g,相关系数为0.9979~0.9998;方法的检出限为0.28~0.61 ng/g;回收率为82.2%~99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%~7%和3%~6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。
同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定饲料中指示性多氯联苯
王瑞国 , 张苏 , 董姝君 , 魏书林 , 张天姝 , 杨浩森 , 程劼 , 王培龙 , 苏晓鸥
2018, 46(12): 2019-2024. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181520
[摘要](287) [FullText PDF](34)
摘要:
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定动物饲料中6种指示性多氯联苯的痕量分析方法。样品中的多氯联苯经溶剂加速萃取,用44%酸性硅胶柱脱脂和复合硅胶柱净化,气相色谱-串联质谱法分析。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源(EI)电离,多反应监测模式下(MRM)检测,同位素稀释法进行定量分析。结果表明,方法的线性范围为0.1-500.0 ng/mL,相关系数(R2)均大于0.999,平均相对响应因子(RRF)为1.08-1.21;定量限为5.5-9.2 pg/g,样品添加回收率为92.8%~109.7%,RSD为1.6%-14.8%;定量内标的回收率为32.6%-90.2%。应用此方法对北京市周边地区采集的10个配合饲料样品进行检测,6种指示性PCBs均有检出,其中PCB28和PCB52为优势单体,总浓度范围为54.7-191.7 pg/g,远低于我国国标饲料限量标准(10 μg/kg)。