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2018年46卷2期

评述与进展
亚硝酸盐电化学传感器研究进展
毛燕 , 包宇 , 韩冬雪 , 赵冰
2018, 46(2): 147-156. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171278
[摘要](1252) [FullText PDF](240)
摘要:
亚硝酸盐被广泛用于工业和农业生产,在食品、饮用水、生物和环境中普遍存在。但是,亚硝酸盐是一种有毒的污染物,对人体有很大的危害。近年来发展了很多检测亚硝酸盐的方法,其中电化学法由于具有简单、快速、灵敏、价格低廉等优点而备受青睐。本文从复合电极修饰层材料的角度,综述了近年来基于碳材料、金属材料、金属有机骨架化合物、导电聚合物、酶的纳米复合电极在检测亚硝酸盐的纳米电化学传感器中的研究进展,重点介绍了电极构建和亚硝酸盐检测方法,对亚硝酸盐电化学传感器的发展前景进行了展望。
研究报告
高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用
张美娟 , 陈佳 , 林缨 , 张雅姣 , 郭磊 , 徐斌 , 谢剑炜
2018, 46(2): 157-164. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171139
[摘要](1167) [FullText PDF](122)
摘要:
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱上进行梯度洗脱。采用MSE模式对样品进行质谱(ESI+)全信息采集,经UNIFI筛查软件进行谱峰识别、谱库检索等数据分析,初筛出疑似有毒化合物α-茄碱,随后结合其化合物特征及体内代谢行为,采用后靶向筛查策略在两种样品中均鉴定出相关化合物(包括水解产物及代谢产物等),如α-卡茄碱与其水解产物β-卡茄碱、γ-茄碱/卡茄碱以及共同代谢产物茄啶。采用单点校正法测得两种样品中α-茄碱含量均约为0.1 mg/kg,采用峰面积归一化法得到两种样品中龙葵素类似物总量分别约为0.5 mg/kg与0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨质谱快速筛查策略可为不明原因食物中毒的未知毒物快速筛查鉴定提供有效的技术手段。
基质辅助激光解析/电离质谱用于呼吸道合胞病毒感染细胞的差异性分析
邓文婵 , 韩国斌 , 李原芳 , 黄承志
2018, 46(2): 165-169. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171011
[摘要](667) [FullText PDF](54)
摘要:
呼吸道合胞病毒(Respiratory syncytial virus,RSV)是引起婴幼儿急性下呼吸道感染及免疫缺陷的常见病原,也是老年、病弱群体中诱发免疫抑制的重要病原。本研究利用基质辅助激光解析/电离质谱(MALDI-MS),对RSV病毒感染宿主细胞的变化进行考察。结果表明,在分子量为5000~10000 Da范围内,有3组信号峰在正常组和感染组中表达均有显著变化,其中1个差异组分在RSV感染之后表达上调(m/z 6154.25),2个差异组分在RSV感染后表达下调(m/z 7658.47和9259.82)。本方法无需对细胞样品进行复杂处理,采用MALDI-MS证明了感染细胞与未感染细胞前后表达存在显著差异,直接获得细胞在病毒感染后产生的反应应答模式和细胞生理功能改变的信息,为呼吸道合胞病毒疾病诊断与病理研究提供了实验基础。
核磁共振代谢组学方法研究雷公藤红素对大鼠糖尿病溃疡促愈合作用机制
胡永胜 , 徐鹏涛 , 叶胜捷 , 施雯宇 , 高红昌 , 卓阳 , 赵良才
2018, 46(2): 170-177. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170323
[摘要](877) [FullText PDF](38)
摘要:
采用腹腔注射链脲佐菌素结合打孔器皮肤烫伤构建SD大鼠糖尿病溃疡模型,随机分为正常创面生理盐水处理组、糖尿病溃疡模型生理盐水处理组、糖尿病溃疡模型雷公藤红素处理组,溃疡创面持续给药处理14 d,利用基于核磁共振的代谢组学方法研究雷公藤红素处理后大鼠糖尿病溃疡组织代谢特征,并结合形态观察计算溃疡愈合率及组织病理学检测(HE染色、Masson染色)技术研究大鼠糖尿病溃疡的愈合情况,揭示雷公藤红素对大鼠糖尿病溃疡的治疗作用及其机制。研究结果表明,雷公藤红素可诱导大鼠溃疡创面上皮再生化,调节炎性细胞浸润和胶原纤维分布,促进溃疡创面愈合。经偏最小二乘法分析,筛选并鉴定出20种潜在内源性差异代谢物。代谢通路分析表明,雷公藤红素能够显著提高溃疡组织三羧酸循环水平,促进其能量供应,加快蛋白合成,改善线粒体功能和氧化应激水平,加速皮肤组织的自我修复能力,促进糖尿病溃疡的愈合。本研究为雷公藤红素作为治疗糖尿病溃疡新药研究提供了参考。
地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究
陈思祎 , 郭欣妍 , 朱伟 , 王娜 , 王瑛 , 孔德洋
2018, 46(2): 178-187. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170302
[摘要](711) [FullText PDF](62)
摘要:
从固相萃取柱、上样样品pH值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5 μg/mL(链霉素为0.01~5 μg/mL)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23 μg/L和0.05~3.43 μg/L以及0.04~10.8 μg/L和0.17~11.4 μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。
基于代谢组学方法的小儿肺炎易感性研究
林丽丽 , 汪受传 , 杨燕 , 谢彤 , 赵霞 , 任靖 , 李维薇 , 陶嘉磊 , 范嗣立 , 单进军
2018, 46(2): 188-194. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171245
[摘要](734) [FullText PDF](41)
摘要:
以6个月到6岁肺炎患儿尿液为样本,采用基于气相色谱与质谱联用技术(GC-MS)的代谢组学方法,研究肺炎患儿尿液内源性代谢产物的变化及其易感性的发病机制。收集不同感染次数的肺炎患儿尿液样本,包括正常儿童组29例、单次感染肺炎患儿组35例、多次感染肺炎患儿组31例,分析获得肺炎患儿尿液代谢轮廓;同时对所得数据进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)等多元统计分析,综合单因素方差分析及倍数(Fold change,FC)变化分析结果,最终筛选并通过Fiehn-Lib等数据库鉴定丝氨酸、组氨酸、脯氨酸、正亮氨酸、谷氨酰胺、硬脂酸、缬氨酸和异亮氨酸、乳糖醛酸等在正常儿童组与肺炎患儿组之间有代谢差异(p value adjusted by FDR < 0.05)且FC>5,吲哚-3-乙酸、肌酸、乙醇胺、甘露糖基甘油酸和果糖在不同感染次数肺炎组之间具有差异性(p value adjusted by FDR < 0.05)。实验结果表明,肺炎患儿易感性体质存在差异性代谢物,这些代谢物主要通过氨基酸及糖代谢对肺炎易感性产生影响。
质谱法分析大肠癌组织中亲核蛋白A的蛋白质变体
洪欣 , 乔璐 , 杨静波 , 孙晓盈 , 王海 , 何成彦
2018, 46(2): 195-202. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171393
[摘要](785) [FullText PDF](36)
摘要:
采用超滤、亲和层析和双向电泳分离并纯化了人大肠癌组织中的亲核蛋白,结合蛋白印迹分析,发现亲核蛋白存在几个蛋白质变体的现象。采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱以及电喷雾串联质谱技术,对亲核蛋白的主要蛋白质变体的胰酶水解肽段进行了一级结构的解析,发现大肠癌组织中的亲核蛋白主要存在N端乙酰化(Ac-1Met及脱去N端甲硫氨酸后的Ac-2Val)、5Thr的磷酸化等修饰状态,这些修饰形式单独或者相互组合构成了亲核蛋白的主要蛋白质变体。此外,在亲核蛋白中还发现一些氧化修饰和脱氨基修饰的情况。研究表明,利用质谱及串联质谱技术,能够快速、准确地鉴定人大肠癌组织中分离得到的亲核蛋白的几种蛋白质变体。
基于聚合酶辅助信号放大的电化学发光DNA传感器研究
张蒙 , 海洪 , 周玢玥 , 钟敬才 , 李建平
2018, 46(2): 203-210. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171020
[摘要](810) [FullText PDF](84)
摘要:
构建一种新型基于聚合酶辅助电致化学发光DNA传感器,利用循环链置换聚合反应、辅助目标mRNA循环以及量子点的信号放大,实现超灵敏检测目标mRNA。将巯基修饰的发卡型捕获探针(Capture DNA,CP)通过AuS键组装到Fe3O4@Au表面,并通过磁性组装到磁控玻碳电极上。目标mRNA存在时,目标mRNA打开发卡CP,与之杂交形成dsDNA;然后加入聚合酶、引物链(DNA1)及碱基,引物链开始扩增,将目标mRNA取代,释放的目标mRNA重新结合CP,引发下一轮扩增循环,使信号循环放大,最后加入TGA-CdTe量子点标记的DNA2,与打开后的CP末端序列通过碱基互补配对结合,进行电化学发光检测。在1×10-15-1×10-11 mol/L范围内,目标mRNA浓度的对数与ECL信号呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-16 mol/L。人体血清样加标回收率为97.2%~102.3%。本方法通过加入聚合酶使目标mRNA循环检测以及结合量子点标记的信号放大协同提高了检测的灵敏度。结果表明,此传感器具有良好的选择性、稳定性和重现性。
氧化石墨烯对磺胺甲恶唑和磺胺甲基嘧啶的吸附性能研究
王栋纬 , 宋燕西 , 冶晓凡 , 钱国 , 汪舒怡 , 程贞
2018, 46(2): 211-216. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171279
[摘要](796) [FullText PDF](41)
摘要:
采用改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯(GO),以两种磺胺类抗生素—磺胺甲恶唑(SMZ)和磺胺甲基嘧啶(SMR)为探针分子,研究了氧化石墨烯的吸附特性。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对所制备的氧化石墨烯进行表征。考察了溶液pH值、吸附时间、初始浓度对氧化石墨烯吸附性能的影响,通过吸附动力学和吸附热力学对其吸附性能进行了研究。结果表明,酸性和碱性条件有利于氧化石墨烯对SMZ和SMR的吸附,当pH=1时吸附效果最佳;氧化石墨烯对SMZ和SMR吸附平衡时间分别为100和120 min,最大吸附容量分别为138.50和96.06 mg/g;吸附行为均符合准二级动力学方程,表明此吸附过程以化学吸附为主,与Langmuir等温方程式拟合度良好。氧化石墨烯作为富集分离材料用于湖水中SMZ和SMR的富集分离,获得了较好的结果。
锌、镉、铅离子在原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极上的传感分析
高成耀 , 佟建华 , 边超 , 孙楫舟 , 李洋 , 王晋芬 , 龚顺 , 惠允 , 徐钰豪 , 王晓青 , 谢虎成 , 夏善红
2018, 46(2): 217-224. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171026
[摘要](942) [FullText PDF](42)
摘要:
以原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极为传感电极,利用阳极溶出伏安法对重金属离子Zn2+、Cd2+、Pb2+进行同时检测分析。原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极可有效提高Zn2+、Cd2+、Pb2+的溶出峰值电流。考察了pH值、扫描方式、电极硼掺杂浓度、富集电位等参数对检测分析的影响。在优化的实验条件下,原位铋修饰BDD电极对Zn2+、Cd2+、Pb2+传感分析具有良好的特性,在10~300 μg/L浓度范围内具有良好的线性度和重复性,检出限分别为0.56、0.32和0.75 μg/L(S/N=3)。干扰实验结果表明,3种重金属的相互干扰较小,除Cu2+外,水中常见离子对测定干扰较小。实际水样中,3种离子的回收率为92.0%~114.0%。
基于单壁碳纳米管阵列的克伦特罗无酶传感器研究
刘佳 , 秦怡璠 , 朱洪 , 赵建庄
2018, 46(2): 225-231. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171371
[摘要](724) [FullText PDF](31)
摘要:
采用循环伏安法(CV)将单壁碳纳米管(SWCNTs)键合在玻碳电极上,制备单壁碳纳米管阵列(v-SWCNT)修饰电极。羧基化碳纳米管以乙二胺(EDA)为桥梁,形成酰胺键,使碳纳米管在玻碳电极(GCE)上有序稳定排布。制备的v-SWCNT电极稳定性好,对盐酸克伦特罗(CLE)的检测灵敏度高。实验结果表明,碳纳米管有规则的链接方式提高了利用效率。有序键合在电极表面的的碳纳米管,因其良好的加速电子转移作用、纳米催化效应及吸附作用,检测CLE的峰电流较GCE提高了一个数量级以上。CLE浓度在10~120 ng/mL范围内与电极的响应电流呈良好的线性关系。此电极用于人尿液中CLE的检测,结果令人满意。本研究制备的单壁碳纳米管阵列电极作为新型高灵敏CLE电化学无酶传感器,可望进一步开发用于实际临床检测。
基于CdS敏化Fe:TiO2纳米片的光电传感器对Cu2+的检测
陈全友 , 谭学才 , 杜方凯 , 冯德芬 , 罗燕妮 , 艾晨昊 , 吴叶宇 , 严军
2018, 46(2): 232-238. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171177
[摘要](722) [FullText PDF](45)
摘要:
以钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)和三氟化铁(FeF3)为原料,用水热法制备了铁掺杂二氧化钛(TiO2)纳米片,并将其修饰ITO电极表面。通过连续离子吸附与反应(SILAR)法制备了ITO/Fe:TiO2/CdS光电传感器,并用于Cu2+的检测。Fe3+的掺杂使TiO2的带隙宽度变窄,对光的吸收产生红移,基于CdS的敏化效应,与TiO2结合后拓宽了可见光的吸收利用率,降低了电子-空穴的复合率,使光电信号显著增强。在0.2~4.0 μmol/L和4.0~80.0 μmol/L范围内,Cu2+浓度与传感器检测的电流值呈良好的线性关系,检出限为85 nmol/L(S/N=3)。将传感器分别用于桶装水、自来水、邕江水中Cu2+的测定,加标回收率为94%~111%。
纳米氧化铟改性的碳纳米管吸附剂的制备及其在食品防腐剂检测中的应用
黄玮 , 胡月 , 佟育奎 , 夏琴飞 , 王立杰 , 田苗苗
2018, 46(2): 239-245. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171039
[摘要](685) [FullText PDF](23)
摘要:
建立了以氧化铟(In2O3)纳米粒子改性的多壁碳纳米管(In2O3-MWCNTs)为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用,同时检测红酒及果汁中3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸和尼泊金甲酯)的研究方法。本研究利用In2O3纳米粒子较大的比表面积及所含丰富的基团,以及碳纳米管良好的热稳定性和化学稳定性,制备了In2O3-MWCNTs吸附剂。分别采用透射电镜、热重分析及傅立叶变换红外光谱对吸附剂进行表征,通过正交实验得到最优萃取条件为:吸附剂用量0.15 g、样品体积5.0 mL、洗脱液为ACN-H2O(60:40,0.1%甲酸,V/V)、洗脱液体积0.6 mL、样品pH=4.0。在最佳萃取条件下,3种防腐剂的方法检出限为0.004~0.012 μg/mL,定量限为0.012~0.038 μg/mL,样品加标回收率为70.2%~109.4%。本方法快速、灵敏,能够满足食品样品中防腐剂含量的检测要求。
多菌灵与3种环糊精的识别研究
孙伟 , 厍梦尧 , 马思悦 , 陈娇 , 史真 , 李剑利
2018, 46(2): 246-253. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170031
[摘要](628) [FullText PDF](20)
摘要:
利用溶液法制备了疏水性药物分子多菌灵与β-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精和2,6-二甲基-β-环糊精的包合物,在25℃时,通过核磁共振实验氢谱、二维ROESY和扩散排序DOSY的实验方法对多菌灵与3种环糊精的识别进行研究,得出了包合物的可能包合形式和3种环糊精与多菌灵包合后的扩散系数分别为Dβ-CD=2.516×10-10 m2/s,D2-Hp-β-CD=1.676×10-10 m2/s,DMe-β-CD=2.046×10-10 m2/s;通过X-射线粉末衍射、热重分析、红外光谱和扫描电镜发现,形成包合物后,环糊精和多菌灵的特征衍射峰均发生了变化,多菌灵的特征衍射峰10.4°,21.2°,25.8°,31.5°(2θ)消失或减弱;多菌灵热分解温度197.5℃,形成包合物后热分解温度提高到260℃以上;红外光谱的结果也表明,形成包合物后,环糊精空腔内的水峰振动明显减弱,说明环糊精的疏水空腔中水分子位置被多菌灵分子占据;扫描电镜的结果表明,包合物的外观不同于单体,说明有新的物相生成。
基于空间阻滞的新型高灵敏电化学传感器检测三磷酸腺苷的研究
邵爽 , 汤玉娇 , 戴诗岩 , 周羽婷 , 程圭芳 , 何品刚 , 方禹之
2018, 46(2): 254-259. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171382
[摘要](604) [FullText PDF](24)
摘要:
构建了检测ATP的新型高灵敏电化学传感器,采用扫描电镜、荧光显微镜成像技术、微分脉冲伏安法及电化学阻抗法进行表征。传感器以硅纳米颗粒通过多段DNA链与氧化铝纳米孔膜形成的三明治结构阻碍离子传导,ATP存在下,传感器中的三明治结构被破坏,使离子通道顺畅,通过检测其电流变化值达到检测目标物ATP的目的。硅纳米颗粒的应用提高了检测灵敏度,降低了背景信号;而且仅需极少量的样品即可实现对ATP的检测。结果表明,此传感器对ATP检测的线性范围为0.025~0.900 nmol/L,检出限为13 pmol/L(S/N=3)。当样品中有100倍目标物浓度的共存物质存在时,传感器仍显示出对ATP的高特异性。此传感器构建简单,再生性好,可实现对小鼠血液中痕量ATP的检测,有望应用于临床医学检测、医药工业和环境检测等领域。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯及其代谢产物
赵佳慧 , 冯精兰 , 席楠楠 , 孙剑辉
2018, 46(2): 260-264. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170330
[摘要](666) [FullText PDF](93)
摘要:
建立了一种测定沉积物中6种对羟基苯甲酸酯类化合物及其代谢产物对羟基苯甲酸的定量分析方法。样品用甲醇-水(5:3,V/V)混合液进行两次提取,经Oasis MCX固相萃取柱净化,采用UPLC® HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法进行定量分析。结果表明,7种目标物质在0.1~500.0 μg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9995),方法定量限为0.75~1.23 ng/g,回收率为65.5%~88.3%,相对标准偏差为7.4%~13.6%。本方法前处理简单,灵敏度高,选择性好,可用于沉积物中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定。
硫化锰夹杂物面积与激光诱导击穿光谱信号强度关系的统计分析
杨春 , 贾云海 , 王辉 , 李冬玲 , 屈华阳 , 沈学静 , 陈吉文
2018, 46(2): 265-272. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171040
[摘要](654) [FullText PDF](18)
摘要:
在风电主轴上制取金相试样(材料牌号34CrNiMo6),用激光诱导击穿光谱仪(LIBS)扫描分析了抛光表面上S、Mn、Fe、Cr、Mo、Si和Al等元素的二维分布。使用金相显微镜对比扫描分析前后的金相照片,提取了各烧蚀点覆盖区域的MnS夹杂物形貌,获得了S和Mn两元素异常信号分布特征及对应激发区域内的MnS夹杂物面积数据,分析了夹杂物面积与信号强度之间的关系。结果表明,S和Mn两元素基本都在相同位置出现异常信号,且两元素的异常信号强度具有明显的线性相关性,材料中的MnS夹杂物是引发S和Mn出现异常信号的最主要来源,并且MnS夹杂物面积与S和Mn两元素的异常信号强度之间存在较强的线性相关性,可以通过对异常信号的分析来识别MnS夹杂物并确定其尺寸及分布状态。通过建立简化物理模型,计算了MnS夹杂物面积与S和Mn两元素含量之间的关系,在低含量段,得到了夹杂物面积与S和Mn两元素含量之间近似呈线性关系的结果,进而验证了S和Mn两元素异常信号强度与MnS夹杂物面积之间线性相关的实验结果。分析认为,元素的宏微观偏析、夹杂物面积测量的偏差、预剥蚀导致的夹杂物剥落等因素都会对夹杂物面积与信号强度之间的线性统计关系产生影响。
质谱法研究气相中18-冠醚-6与氨基酸的非共价相互作用
吴若菲 , 黄彦东 , 储艳秋 , 刘智攀 , 丁传凡
2018, 46(2): 273-280. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170285
[摘要](522) [FullText PDF](18)
摘要:
利用电喷雾电离质谱研究了在气相条件下18-冠醚-6与20余种天然氨基酸及其异构体间的非共价相互作用。定性结果表明,在气相中18-冠-6可以与氨基酸形成化学计量比为1:1的非共价复合物。配制一系列不同浓度的18-冠-6分别与固定浓度的氨基酸反应,利用质谱测得反应物和产物的质谱峰,计算冠醚分别与L-苯丙氨酸、L-酪氨酸、L-赖氨酸和L-天冬氨酸反应的复合物结合常数lgKa分别为3.90、3.75、4.06和3.64,基于此建立了校准曲线。通过竞争反应实验,以上述4种氨基酸与冠醚复合物的结合常数为参考值,可推算得到其余氨基酸与冠醚的结合常数。实验结果表明,冠醚-氨基酸复合物的稳定性与氨基酸的种类相关,节碱性氨基酸以及侧链是烷基(或氢原子)的氨基酸对冠醚的亲和性更好,而酸性氨基酸(如L-丝氨酸)以及侧链上有酰胺键的氨基酸,对冠醚的亲和性较低。研究了18-冠-6对L型氨基酸及其D型异构体的手性选择性,结果表明,18-冠-6只能识别部分中性氨基酸。
碳链长度及不饱合度对脂肪酸低场核磁弛豫特性的影响
成实 , 王欣 , 刘宝林
2018, 46(2): 281-287. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171056
[摘要](488) [FullText PDF](22)
摘要:
对不同碳链长度及饱和程度的脂肪酸及二、三元混合脂肪酸体系的低场核磁共振弛豫特性进行了研究。结果表明,除乙酸外,随碳链长度增加,横向弛豫时间(T2)及单组分弛豫时间(T2W)均减小;而随不饱和度增加,二者均相对增大。对棕榈酸-油酸、硬脂酸-油酸混合体系而言,随着油酸比例增加,T2T2W均增大;油酸比例大于40%后,会对亚油酸-油酸体系的弛豫响应产生较大影响。随着亚油酸比例增加,各亚油酸-油酸-硬脂酸三元混合体系的T2弛豫时间均增大,峰面积比例(S21)减小,而峰面积比例(S22)增大,油酸比例越高,峰面积比例的变化幅度减小,T2W均增加,且随体系中油酸(OA)比例的增加变化趋缓。
致孔剂溶解度参数对大孔层析介质的结构影响研究
兰梦菲 , 安宁 , 赵颖 , 曹炜 , 李恒 , 赵岚 , 黄永东 , 张荣月
2018, 46(2): 288-292. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171299
[摘要](801) [FullText PDF](22)
摘要:
分别以甲基丙烯酸缩水甘油醚酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体和交联剂,采用悬浮聚合方法制备了大孔聚合物微球。考察了致孔剂的组成及用量对微球的孔径、比表面积的影响,其中随着致孔剂中的良溶剂(二氯甲烷δ=9.7(cal/cm31/2)和不良溶剂(正辛醇δ=10.3(cal/cm31/2的比例变化,致孔剂体系溶解度参数可调范围为9.89~10.09(cal/cm31/2),随着致孔剂与聚合物之间溶解度差值的增加,微球的孔径随之增大而比表面积呈下降趋势。将此类微球偶联聚乙烯亚胺衍生为阴离子交换层析介质,以前沿分析法比较了不同孔径的微球的传质性能,其中孔径为257 nm的介质仍能保持较高的动态蛋白载量(45.1 mg/mL),表明此类大孔介质在高通量分离纯化应用方面具有很大潜力。
卷烟主流烟气气溶胶中酚类物质的粒径分布研究
司晓喜 , 朱琴 , 朱瑞芝 , 王洪波 , 刘强 , 张凤梅 , 向能军 , 赵乐 , 缪明明 , 刘志华
2018, 46(2): 293-299. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170295
[摘要](977) [FullText PDF](26)
摘要:
为研究酚类物质在卷烟主流烟气气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器(ELPI),通过12级聚酯薄膜捕集烟气气溶胶粒相物,采用超高效液相色谱-荧光检测方法测定了14种酚类在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,本方法捕集得到气溶胶粒相物质量的相对标准偏差小于10%,具有较好的稳定性;超高效液相色谱-荧光检测方法测定14种酚类的线性相关系数R2均大于0.9959,检出限低于1.2 ng/cig,回收率在80.1%-115.0%之间,方法简单快速,准确可靠。采用本方法研究了卷烟主流烟气气溶胶中14种酚类物质含量和浓度的粒径分布,发现除了4-乙基愈创木酚在捕集的气溶胶中未检出外,其它13种酚类物质在不同粒径气溶胶粒相物中的含量分布随粒径增加呈现先增加后减小的趋势,与粒相物质量分布一致,并主要集中在中等粒径(0.261~0.722 μm)的粒相物中,在粒径0.431 μm的粒相物中含量最高;不同酚类物质在不同粒径气溶胶中的浓度分布趋势有差异,苯酚和单取代苯酚类的浓度分布有特异性,其浓度随着粒径增加呈现先增加后减小的趋势,在中等粒径的粒相物中(0.261~0.722 μm)浓度最高;苯二酚类和单取代苯二酚的浓度在0.144~1.166 μm的粒相物中分布无明显差异,二取代苯酚类的浓度随着粒径的变化无明显差异。