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2018年46卷4期

仪器装置与实验技术
直线式基质辅助激光解吸电离质谱仪的研制与性能表征
喻佳俊 , 刘平 , 曾真 , 陈颖 , 高伟 , 李梅 , 王晨光 , 黄正旭 , 周振 , 李磊
2018, 46(4): 463-470. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171415
[摘要](688) [FullText PDF](110)
摘要:
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)是一种能够对蛋白质、多肽、核酸等生物大分子进行定性分析的质谱仪器,近年来在微生物快速鉴定领域引起了广泛关注。本研究结合应用需求研制了一台直线式MALDI-TOF MS仪器。仪器主要由真空系统、快速进样系统、光学系统、离子源、飞行时间质量分析器、数据采集系统及电控系统组成。离子源采用双场加速、延迟引出及动态脉冲聚焦技术,整个离子的无场飞行距离为1 m。光学系统采用长寿命的固体激光器,可实现频率1~2000 Hz、聚焦光斑20~100 μm连续可调,能量0~80 μJ连续可调。激光引入光路与离子飞行轴线的角度控制在5°内,有效提高了仪器的灵敏度和分辨率。对仪器进行性能测试表明,可检测的质量数超过199 kDa,在1000~3000 Da范围内可达到同位素分辨,在5000~17000 Da范围内分辨率可达900(FWHM),实现了宽质量范围内的良好分辨率。灵敏度测试表明,仪器对短杆菌肽的最低检测浓度为10 amol/μL,绝对灵敏度可达2.56 amol。不同靶点的唾液样品独立检测结果表明,仪器具有较高的结果重现性。此外,对两种遗传特性相似的大肠埃希氏菌和志贺菌进行检测的结果表明,此仪器能够对这两种特征相似的细菌成功检测和鉴定,具有临床微生物鉴定的潜力。
大气挥发性有机物实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪研制
张强领 , 邹雪 , 梁渠 , 张亚婷 , 易明建 , 王鸿梅 , 黄超群 , 沈成银 , 储焰南
2018, 46(4): 471-478. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171234
[摘要](782) [FullText PDF](84)
摘要:
大气中挥发性有机物(VOCs)能参与光化学反应,导致臭氧和气溶胶等二次污染物的产生,实时精准地监测VOCs对于大气污染成因研究具有重要意义。在质子转移反应质谱(PTR-MS)研究基础上,本工作研制一套用于大气VOCs实时在线监测的双极性质子转移反应质谱仪(Dipolar proton transfer reaction mass spectrometer,DP-PTR-MS)。相比单一反应离子H3O+的常规PTR-MS,DP-PTR-MS中有正负3种反应离子(H3O+、OH-、(CH32COH+),可根据实际检测需要选择切换,提高定性能力,并有效扩展检测范围。其中,H3O+反应离子用于检测质子亲和势大于H2O的VOCs;OH-反应离子可与H3O+反应离子配合识别VOCs,还可用于检测CO2等无机物;(CH32COH+反应离子可在排除干扰的情况下准确检测NH3。利用6种标准气体测定DP-PTR-MS检出限和灵敏度,结果表明,DP-PTR-MS对甲苯的检出限为7×10-12V/V),对氨气的灵敏度为126.0 cps/10-9V/V)。利用DP-PTR-MS对合肥市区大气VOCs开展连续78 h实时在线监测验证实验,结果表明,DP-PTR-MS可对大气中10-12V/V)量级VOCs进行长期实时在线监测,可作为大气污染成因研究和痕量VOCs排放监测的重要工具。
研究报告
基于亲水作用色谱和反相色谱四极杆-飞行时间质谱技术的水稻叶片代谢轮廓分析
秦美玲 , 高欢欢 , 柴爽爽 , 何巧 , 张涵彤 , 马有宁
2018, 46(4): 479-485. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171370
[摘要](656) [FullText PDF](78)
摘要:
采用四极杆-飞行时间液相色谱-质谱联用(Q-TOF LC/MS)方法,比较不同提取方法对水稻叶片中代谢物提取结果的影响,建立了HSS T3和XBridge Amide相结合的水稻叶片代谢轮廓分析方法。以检出峰数目、初步鉴定的代谢物数量、种类以及代谢途径为指标,探讨了甲醇-氯仿-水,甲醇-氯仿-氨水,甲醇-甲基叔丁基醚-水3种提取方法和不同色谱系统对水稻叶片中代谢物提取及分离的效果。结果表明,甲醇-氯仿-水对水稻叶片中代谢物的检出覆盖率最高,提取到的独有代谢物最多,分别为苯甲酸、木樨草素、α-亚麻酸、乌头酸、赤霉素A12醛、异牧荆素、L-谷氨酸;HSS T3和XBridge Amide色谱柱同时应用实现了对极性不同的代谢物较全面的检测,初步鉴定到16种有机酸、17种核苷酸、21种氨基酸、66种脂肪酸、11种磷脂、7种鞘脂,XBridge Amide在分离检测磷脂和鞘脂类化合物方面具有明显优势;鉴定到的代谢物所涉及的代谢途径为嘌呤代谢、嘧啶代谢、三羧酸循环、精氨酸代谢、脂肪酸代谢、磷脂代谢、鞘脂代谢、苯丙氨酸代谢以及维生素B2的合成。两种色谱柱初步鉴定到的代谢物和涉及的代谢途径均存在一定的互补性,本方法可望用于水稻代谢表型的差异性研究。
基于AuNP-AuNP-UCNP三联体结构的传感体系高效检测环境雌激素双酚A和雌二醇
李巧凤 , 任舒悦 , 王瑜 , 白家磊 , 彭媛 , 宁保安 , 吕全军 , 高志贤
2018, 46(4): 486-492. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171171
[摘要](741) [FullText PDF](71)
摘要:
构建了一种基于AuNP-AuNP-UCNP三联体结构检测双靶标双酚A和雌二醇的传感体系。在三联体结构的制备中,首先合成金纳米颗粒(AuNPs)和上转换纳米颗粒(NaYF4:Yb,Er,Gd,UCNPs),再对两种纳米颗粒进行表面修饰,分别连接各自的核酸适配体形成两种光学荧光探针,设计一段与两种适配体互补配对的核酸序列,以此互补序列为连接桥,依靠碱基互补配对原则实现三联体结构的制备。用透射电子显微镜(TEM)表征其连接效果。当检测体系同时含有双酚A和雌二醇时,可通过荧光和紫外分光光度计实现高效便捷的双靶标检测。结果表明,反应温度为30℃,pH=7.8时,本方法检测双酚A和雌二醇的线性范围分别为2-200 ng/mL和10-150 ng/mL,检出限分别为0.2和0.5 ng/mL。本方法对双酚A和雌二醇均有较好的特异性识别能力,且三联体结构检测体系的稳定性良好。实际水样中加标回收率均在86.1%-107.4%之间,相对标准偏差 < 6.8%。本方法在实际水样中环境雌激素的快速高效检测方面有良好的应用前景。
基于双层酶信号放大及纳米功能界面的微囊藻毒素电化学免疫传感器
尹艳艳 , 侯丽 , 张丽丽 , 林学滨 , 吴晓苹
2018, 46(4): 493-501. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171055
[摘要](523) [FullText PDF](34)
摘要:
设计了一种基于纳米复合膜双层酶信号放大的竞争型电化学免疫传感器,用于检测痕量微囊藻毒素-LR(Microcystin-(leucine-arginine),MCLR)。在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上电沉积金纳米粒子形成纳米复合膜,作为MCLR抗体(anti-MCLR)和辣根过氧化物酶(HRP)的固定化载体;引入HRP作为封闭剂或者通过抗体捕获HRP标记的MCLR(HRP-MCLR),起封闭活性位点及协同催化的作用。利用MCLR与HRP-MCLR对纳米复合膜所固载抗体活性位点的竞争结合模式,采用微分脉冲伏安法(DPV)测定电极界面上HRP酶催化过氧化氢(H2O2)氧化对苯二酚(HQ)产生的还原电流,实现MCLR的定量检测。此传感器具有良好的特异性、稳定性与灵敏度,线性检测范围为0.1~100.0 μg/L,检出限为0.038 μg/L(S/N=3),对实际水样的加标回收率为72.9%~117.3%。
一种亲水性温敏聚合物荧光探针的制备及用于农产品中铝离子的检测
解雪乔 , 蔡云凤 , 韩娟 , 王赟 , 陈桐 , 李静
2018, 46(4): 502-510. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171392
[摘要](718) [FullText PDF](48)
摘要:
设计合成了一种亲水性温敏聚合物荧光探针,用于检测农产品中的Al3+。通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合合成此聚合物荧光探针(L64-BTPA-SHMA),用1H NMR对其进行表征,并通过荧光光谱对聚合物探针的识别性能进行了研究。结果表明,此聚合物荧光探针检测Al3+的荧光响应信号受温度影响显著,温度越高,荧光强度越低。聚合物荧光探针在25℃和pH 7.4的缓冲溶液中对Al3+有良好的选择性识别作用,且基本不受其它金属离子的影响。建立了基于此聚合物探针对Al3+的荧光检测方法,响应信号与Al3+浓度在2.0~18.0 μmol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9977,检出限为1.43 μmol/L。此聚合物荧光探针可应用于检测农产品中Al3+残留,具有良好的实际应用价值。
一种黄酮类荧光探针的合成及用于肼的检测
张勇 , 刘劲风 , 易润豪 , 艾思凡 , 成焕仁 , 贾文志
2018, 46(4): 511-516. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171222
[摘要](636) [FullText PDF](64)
摘要:
以3-羟基黄酮为荧光团,设计合成了一种用于检测肼的荧光增强型探针ZY8,研究了其光谱性质。结果表明,在Tris-HCl/乙醇溶液(9:1,V/V,pH 7.40)中,ZY8对N2H4具有较好的选择性和专一性。在1.6×10-7~6.2×10-5 mol/L浓度范围内,N2H4的浓度与ZY8的荧光强度呈现良好的线性关系,检出限为1.6×10-7 mol/L。ZY8自身荧光微弱,向其中加入N2H4后,荧光增强9倍左右,而且在波长365 nm的紫外光照射下,溶液的颜色由浅灰绿色变成了明亮的草绿色,可实现对N2H4的可视化识别。它可在接近生理pH范围内对N2H4进行检测,响应快,抗干扰能力强。ZY8制成的试纸能裸眼检测低于mmol/L级别的N2H4溶液,将其应用于不同水样中N2H4的检测,N2H4的回收率在96.0%-104.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于4%,表明ZY8在环境污染监测领域有潜在的应用价值。
悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定膏霜类化妆品中的铅、砷和汞
王谦 , 郑琳 , 任飞 , 翁东海 , 许佳明 , 杨乐平 , 高佳男
2018, 46(4): 517-523. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171353
[摘要](528) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)快速测定清洁护理类膏霜化妆品中限用元素铅、砷和汞的方法。采用水-四氢呋喃-甲醇-Triton X-100混合溶剂均匀分散膏霜类化妆品。将分散后的测试液移入样品载体,干燥,利用共聚维酮减少汞在烘干过程中的损失和沉积物在石英载体上的扩散。研究了样品干燥造成的元素损失,以及Triton X-100和共聚维酮对减少元素干燥损失和分散沉积物的作用;讨论了基体效应、元素间的光谱干扰情况、内标元素及分析谱线的选择。采用基体加标的方法建立校准曲线,在一定范围内避免了软件解谱和厚样引起的误差。铅、砷、汞在0.01~1.60 μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.998),检出限(S/N=3)分别为0.005、0.004和0.006 μg/mL,测定精密度(RSD,n=11)分别为7.8%-14.9%、6.6%-13.3%和7.6%-14.6%。采用本方法对膏霜类化妆品标准参考物质进行分析,并与标准方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)的测定结果进行比较,本方法测定结果与标准物质和标准方法的结果一致。
固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
2018, 46(4): 524-529. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171360
[摘要](589) [FullText PDF](41)
摘要:
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
谷胱甘肽功能化有序介孔碳用于选择性分离富集痕量镉
李伟涛 , 李轶坤 , 杨婷 , 陈明丽 , 王建华
2018, 46(4): 530-536. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171465
[摘要](525) [FullText PDF](43)
摘要:
将谷胱甘肽修饰到有序介孔碳表面,制备了一种谷胱甘肽功能化的有序介孔碳(GSH-CMK-3),采用傅里叶红外光谱、扫描电镜、热重分析等对其进行了表征。GSH-CMK-3具有优良的化学稳定性和热稳定性,对Cd2+具有较强的吸附性能,静态吸附容量为87.87 mg/g,吸附动力学符合准二级动力学模型。在顺序注射微填充柱分离富集体系中,以0.006 mol/L硫脲(溶于0.2 mol/L HNO3)为洗脱剂,洗脱效率为96%。在最佳实验条件下,进样体积为1000 μL,洗脱体积为50 μL时,富集倍数为17.3,以石墨炉原子吸收为检测器,建立了痕量Cd2+的分离富集分析方法,测定Cd2+的线性范围为0.05~0.20 μg/L,精密度为2.9%(n=13,100 ng/L),检出限为1.9 ng/L(n=7,3σ),对标准物质GBW08608(水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质)中的痕量Cd2+的分析结果与标示值无明显差异。
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态
刘成新 , 肖志明 , 贾铮 , 田静 , 刘晓露 , 樊霞
2018, 46(4): 537-542. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171228
[摘要](612) [FullText PDF](62)
摘要:
建立了饲料中亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、羟基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7种不同形态砷的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。饲料样品采用甲醇-水(1:1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH42HPO4和10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明,7种砷形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9964),方法检出限为5~30 μg/kg,平均回收率为76.3%~108.1%,日内相对标准偏差≤7.7%,日间相对标准偏差≤17.4%。本方法灵敏度高、前处理简单、运行费用低廉,适用于饲料产品中砷的形态分析。
同步荧光法监控人乳脂质替代品氧化过程
李雪 , 曹君 , 白新鹏 , 张芳芳
2018, 46(4): 543-549. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171230
[摘要](428) [FullText PDF](11)
摘要:
以市售大豆油、玉米油、椰子油、葵花籽油和鱼油为原料油脂,通过气相色谱仪检测其脂肪酸含量,并根据原料油脂的脂肪酸特点和GB 10765-2010的相关规定,通过Matlab软件和Excel线性规划求解,设计出6种人乳脂质替代品样品,采用Schaal烘箱加速氧化法,研究同步荧光技术结合传统化学试剂法(氧化指标:过氧化值、茴香胺值、总氧化值)监控6种样品的氧化过程,通过统计学分析数据,探索荧光强度和氧化指标之间的统计学关系。结果表明:椰子油的主要脂肪酸为月桂酸和肉豆蔻酸,其饱和脂肪酸含量最高(93.75%±0.06%);而其余油脂主要由棕榈酸、亚油酸等组成,其中鱼油的不饱和脂肪酸最高。随着氧化时间的延长,荧光强度逐渐减弱,氧化指标数值不断增大;相关分析和回归分析结果表明,6种样品的氧化指标与荧光强度的变化均呈负相关,R2均大于0.9。
负载于三维镍网上的磷化钴纳米珠链阵列的高效水电解性能研究
姜媛媛 , 陈传霞 , 倪朋娟 , 逯一中
2018, 46(4): 550-555. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181009
[摘要](593) [FullText PDF](18)
摘要:
研究廉价且高效的水分解电催化剂对于氢能源的开发利用具有重要意义,过渡金属磷化物是最有前景的水分解双功能电催化剂之一。本研究采用先水热法,再低温磷化的简单的两步合成法,在三维镍网上生长CoP纳米珠链阵列,所生成的镍网(Nickel foam,NF)负载CoP纳米珠线阵列(CoP/NF),具有规则的形貌、较大的比表面积,在碱性条件下对氢气析出反应(HER)和氧气析出反应(OER)都表现出良好的电催化性能。在电流密度达到10 mA/cm2时的过电位分别为280 mV(OER)及95 mV(HER)。利用此CoP/NF复合材料组成的双电极体系可以有效电解水,在电流密度为10 mA/cm2时所需的施加电压仅为1.63 V,并且表现出非常高的稳定性。
亮氨酸-脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
陈银娟 , 熊行创 , 李振华 , 江游 , 方向 , 戴新华 , 丁传凡
2018, 46(4): 556-562. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171479
[摘要](523) [FullText PDF](18)
摘要:
气相氢氘交换质谱(HDX-MS)实验与量子化学计算结合,比较了亮氨酸-脑啡肽(YGGFL)结合H+和Li+的反应和结构差异性。HDX-MS结果表明,在相同的实验条件下,[YGGFL+Li]+在交换5个氢原子后,氢氘同位素反应趋于停止,而[YGGFL+H]+上的9个可交换氢原子均可发生交换。这表明Li+会降低脑啡肽的氢氘交换率。理论计算发现,两种离子具有不同的最稳定结构:Li+与脑啡肽肽上的4个羰基氧原子结合能量最低,而脑啡肽氨基端发生质子化后产生最稳定的[YGGFL+H]+。基于此稳定结构,实验进一步从离子结构差异性和质子亲和势等方面对HDX实验结果进行了分析。
有机-无机-磁性树脂对微污染水源水中腐殖酸的吸附性能研究
马喜君 , 张滢滢 , 周久扬 , 谢兴勇 , 姜孝武 , 吴正岩 , 张静
2018, 46(4): 563-569. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171322
[摘要](670) [FullText PDF](32)
摘要:
以有机化磁性凹凸棒土(M-ATP)制备有机-无机-磁性三效性能树脂(MPR)。利用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱等对树脂形貌和结构进行表征,考察了树脂对腐殖酸(HA)的吸附性能。结果表明,超声分散法制备的样品(UD-MPR)溶胀态下有效比表面积为674.31 m2/g,M-ATP的最佳添加量为8%(m/m)。UD-MPR对HA的吸附符合二级动力学模型,平衡时间为233 min。当HA初始浓度为14.87 mg/L时,吸附量达13 mg/g。对Langmuir及Freundlich等温吸附模型拟合度均较高。热力学参数(ΔHθ,ΔSθ,ΔGθ)测定结果表明,UD-MPR吸附HA是自发吸热的反应,乙酸对吸附过程影响较大。吸附剂可循环使用,重复使用6次,吸附性能没有明显变化。
深海沉积物元素现场测定及方法对比研究
张颖 , 汪虹敏 , 王小静 , 王赛 , 崔菁菁 , 李传顺 , 刘季花
2018, 46(4): 570-577. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171204
[摘要](592) [FullText PDF](43)
摘要:
应用Epsilon 3x系列小型台式能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对采集的印度洋深海沉积物样品进行现场元素分析,并与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)两种仪器的实验室测试数据进行了对比分析。结果表明,8种主量元素(Al、Mg、Fe、K、Ca、Mn、P、Ti)和16种微量元素(Ba、Sr、V、Zn、Zr、Co、Ni、Cu、Ga、Rb、Y、Nb、Mo、Nd、Pb、Th)分析数据的一致性良好,具有很好的线性相关性,主量元素除Al,微量元素除含量低于30 μg/g的Ga、Nb、Th外,相关系数都大于0.9;同时,对部分元素在不同浓度范围下的平均相对偏差进行了计算。研究表明,小型台式EDXRF现场测定值具有很高的准确度和可靠性,这为大洋现场调查中及时了解矿产资源的分布情况提供了新的方法和重要的技术手段。
使用尖玻片、毛细管和尖滴管三种玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析方法
黄煜宇 , 肖坤 , 裴兴丽 , 韩玉良 , 龚灿 , 许旭
2018, 46(4): 578-585. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171305
[摘要](467) [FullText PDF](25)
摘要:
建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管3种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新方法。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件的影响。在喷雾尖端直径小于0.24 mm时,选择喷雾尖端针与反相电极距离10 mm,喷雾电压4.5 kV,喷雾尖端角度为后部偏上5.0°(尖玻片)~7.5°(细毛细管或尖滴管)、左右角度为0°(均对准中间)。选择奎宁、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同类型样品的溶液(正离子检测含1%甲酸,负离子检测含1%氨水)置于玻片上或者毛细管与尖滴管后部容器中,进行尖端喷雾直接分析。样品在正离子与负离子模式下分别得到了相应的质谱信号。尖玻片喷雾适合比较稳定、对空气不敏感的样品;毛细管喷雾和尖滴管喷雾则适合分析粘度较低,甚至不稳定的样品溶液。使用本方法实际分析了盐酸普萘洛尔和盐酸小檗碱片剂的提取溶液。3种玻璃尖端电喷雾方法均不需要载气,结构简单、易于构建、操作方便快速,可方便地用于样品溶液的质谱分析。
液相色谱-质谱联用技术检测大鼠血浆、肾上腺及下丘脑中神经递质含量
李慧 , 鲁文慧 , 焦丽丽 , 吴巍 , 宋凤瑞 , 刘淑莹
2018, 46(4): 586-593. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171472
[摘要](572) [FullText PDF](74)
摘要:
建立了一种液相色谱-质谱联用技术同时检测γ-氨基丁酸(GABA)、5-羟色胺(5-HT)、酪氨酸(L-tyr)、多巴胺(DA)、去甲肾上腺素(NE)和肾上腺素(E)6种神经递质的方法,并将本方法用于大鼠肾上腺、下丘脑及血浆中神经递质的检测。以丹磺酰氯为衍生化试剂,以5-羟基色氨酸和咖啡酸为内标,采用UltiMate 3000 RSLC色谱系统、Thermo C18色谱柱(50 mm×3 mm,2.7 μm),流动相为0.1%甲酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.2 mL/min,进样量2 μL,多反应检测(MRM),正离子模式。GABA、5-HT、L-Tyr、DA、NE、E线性检测范围分别为0.26~620.80 μmol/L、0.034~11.20 μmol/L、1.20~88.00 μmol/L、0.03~41.02 μmol/L、0.01~47.20 μmol/L、0.01~90.24 μmol/L,加标回收率为91.16%~116.20%。本方法可快速准确检测大鼠肾上腺、血浆及下丘脑中神经递质含量,为药理实验的中的指标分析提供了检测技术支持。
基于超声喷泉的超声雾化结合固相萃取法提取西洋参叶中8种人参皂苷
张培旭 , 金永日 , 崔俐 , 吴谦 , 黎鹏 , 张寒琦 , 李绪文
2018, 46(4): 594-600. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171117
[摘要](561) [FullText PDF](32)
摘要:
实验使用超声喷泉替代气溶胶进行传质,改进了超声雾化提取-固相萃取法,设计了实验装置,并用于西洋参叶中的8种常见人参皂苷的提取。对提取剂种类、体积、pH值和盐浓度,洗脱剂种类和体积以及吸附剂质量等影响因素进行了考察与优化。在最优条件下,8种人参皂苷的回收率在96.3%~110.6%之间,RSD在2.8%~4.3%之间,本方法对8种人参皂苷均具有良好的提取率。与传统的超声雾化提取-固相萃取法相比,本方法简化了提取装置,缩短了提取时间,提高了提取效率。
基于反相液相色谱-串联质谱的鹿茸模拟胃肠道消化的肽谱及生物活性研究
于洋 , 晏嘉泽 , 靳艳
2018, 46(4): 601-608. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171421
[摘要](499) [FullText PDF](29)
摘要:
利用反相液相色谱-串联质谱(Reversed phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry,RPLC-MS/MS)对鹿茸蛋白经过模拟消化的肽谱进行分析,同时考察了消化产物的体外活性。从鹿茸水提物(Antler aqueous extract,AAE)、鹿茸水提物消化产物(Aqueous extract digest,AED)和鹿茸的粉末消化产物(Powder digest,PD)中分别鉴定到23、417和389条肽段,其中源于胶原蛋白的肽分别有15、146和75条。以血管紧张素转换酶(Angiotensin converting enzyme,ACE)、二肽基肽酶Ⅳ(Dipeptidyl peptidase Ⅳ,DPP-Ⅳ)、脯氨酰内切酶(Prolyl endopeptidase,PEP)抑制活性和抗氧化活性为指标考察AAE、AED和PD的体外生物活性,发现其活性强弱关系为AAE < AED < PD。结果表明,经过模拟消化后,AED释放出更丰富的胶原蛋白肽,而PD具有更好的生物活性,说明食用鹿茸粉末和鹿茸水提物互为补充,各具优势。
基于近红外光谱技术的生物炭组分分析
谢越 , 李飞跃 , 范行军 , 胡水金 , 肖新 , 汪建飞
2018, 46(4): 609-615. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171084
[摘要](817) [FullText PDF](50)
摘要:
建立了基于近红外光谱技术的生物炭组分快速定量分析方法。采集了163个样品在10000~3800 cm-1范围内的近红外光图谱,测定了样品中的固定碳(Fixed carbon,FC)、挥发分(Volatile matter,VM)和灰分(Ash)3种组分含量。在优化建模波段,确定最佳因子数,采用多元散射校正与二阶导数光谱法对原始光谱预处理后,利用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)构建了生物炭样品中3种组分的模型,并对模型的预测性能进行了评价。结果表明,PLS模型具有良好的预测能力,FC、VM和Ash的真实值和预测值的相关系数(Predicted coefficient,Rp2)分别达到0.9423,0.9517和0.9265,预测均方差(Root mean square error of prediction,RMSEP)值分别为0.1074,0.1201和0.1243,相对预测误差(Ratio of prediction to deviation,RPD)值分别为3.51,4.28和2.03。模型对FC和VM的精度较高,可以作为定量分析方法。根据RPD值,模型对Ash的预测精度较差,需要进一步提高模型预测精准度。本方法为生物炭组分的定量分析提供一种快速有效的技术手段。
示差红外光谱在土壤有机质组成研究中的应用
郝翔翔 , 韩晓增 , 邹文秀
2018, 46(4): 616-622. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171100
[摘要](492) [FullText PDF](24)
摘要:
采用红外透射光谱法,对不同管理方式下黑土有机质组成进行了红外光谱分析,并运用差谱的方法,降低土壤矿物对有机吸收峰的干扰。选择2920、2850、1630和1420 cm-1作为代表有机质官能团的吸收峰,通过积分计算各吸收峰的相对面积,并对吸收峰面积与土壤有机质(SOM)的组分含量进行了相关分析。土壤在2920 cm-1处脂族结构的吸收峰面积与土壤活性有机碳(水溶性有机碳、热水溶性有机碳、游离态轻组碳和闭蓄态轻组碳)含量呈正相关,可反映土壤活性有机碳含量;在1630 cm-1处芳香结构的吸收峰面积与以上活性有机碳含量呈负相关,可反映土壤稳定性有机碳含量。土壤在1630和2920 cm-1处吸收峰面积的比值(1630:2920)与稳定性(重组)有机碳和活性(轻组)有机碳含量的比值呈显著正相关,可指示SOM的稳定程度。本方法所需样品量少、成本低、便捷,适用于对矿物组成一致的土壤进行有机质组成的测定。
拉曼光谱结合后向间隔偏最小二乘法用于调和汽油辛烷值定量分析
王拓 , 戴连奎 , 马万武
2018, 46(4): 623-629. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170278
[摘要](444) [FullText PDF](31)
摘要:
采用后向间隔偏最小二乘(Backward interval partial least squares,BiPLS)提取汽油拉曼光谱特征谱段,并用于研究法辛烷值(Research octane number,RON)的定量分析。实验中首先使用SPXY(Sample set partitioning based on joint x-y distances)方法划分训练集、交叉验证集和测试集,并采用稳健回归方法剔除异常的样本数据,再结合BiPLS方法筛选特征谱段,利用特征谱段建立偏最小二乘模型。与全谱段偏最小二乘模型的预测性能对比结果表明,后向间隔偏最小二乘方法可使输入模型的特征数据维数降低50.00%,交叉验证均方根误差(Root mean square error of cross validation,RMSECV)降低18.92%,预测均方根误差(Root mean square error of prediction,RMSEP)降低13.86%。后向间隔偏最小二乘方法可有效提取汽油拉曼光谱的特征谱段,降低模型复杂度,同时提高模型预测精度,在调和汽油研究法辛烷值定量分析方面有较好的应用前景。