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2018年46卷8期

评述与进展
磁弛豫开关传感器在医学诊断及食品安全检测中的研究进展
谷桂英 , 王欣 , 周化岚 , 刘宝林
2018, 46(8): 1161-1170. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171153
[摘要](685) [FullText PDF](60)
摘要:
临床生化或食品复杂体系样本的快速、准确检测对于保障人类健康有重要意义。基于磁性纳米粒子的磁弛豫开关传感器是集纳米、核磁共振、化学、生物免疫分析技术于一体的的新型传感器,具有快速、无损、灵敏、特异性强、可检测浑浊溶液样品等优点。本文在简述超顺磁弛豫开关传感器检测原理的基础上,对MRS的检测目标物、传感器构造特点、检测灵敏度及检测过程中T2的变化规律进行了归纳总结,对其应用于检测多种医学诊断生物标志物和食品中重要有害因子的研究进行了评述,并从磁纳米粒子的制备与修饰、磁弛豫开关传感器检测灵敏度的提高及高通量磁弛豫传感器的构建等方面提出了解决策略。
仪器装置与实验技术
新型耗散型电化学石英晶体微天平的研制
刘振邦 , 马英明 , 韩冬雪 , 董献堆 , 牛利 , 包宇
2018, 46(8): 1171-1177. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171488
[摘要](434) [FullText PDF](40)
摘要:
针对目前商品化的石英晶体微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)仪器存在的功能单一、耗材昂贵等问题,基于正交解调法阻抗分析原理,本研究搭建了新型QCM仪器系统。在此仪器系统中,通过嵌入式软件和硬件电路的深度结合,实现了较宽的频率范围内石英晶体谐振频率自动匹配和精确测量,并引入了电容补偿电路对石英晶体谐振片的静态电容进行实时补偿,从而消除了较高弹性负载情况下谐振频率的测量误差。通过对不同粘弹性负载环境、连续小质量负载添加、电化学联用测试等多个实验对所搭建仪器的功能和性能进行了验证和测试。实验结果表明,研制的QCM仪器系统适用的石英晶体频率范围较宽,可对石英晶体谐振片的静态电容进行自动补偿,频率测量精度可达0.1 Hz,并且能够实时、连续地测量耗散因子,能与多种电化学方法联用,具有功能丰富、耗材成本低等优点。
研究报告
基于上转换荧光纳米颗粒-聚多巴胺纳米颗粒的生物传感器检测癌胚抗原
韩玉平 , 谌林 , 李贞 , 胡成国 , 刘志洪
2018, 46(8): 1178-1185. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181119
[摘要](454) [FullText PDF](44)
摘要:
以上转换荧光纳米颗粒(Upconversion nanoparticles,UCNPs)为能量供体,聚多巴胺纳米颗粒(Polydopamine nanoparticles,PDA NPs)为能量受体,构建基于荧光共振能量转移的传感平台检测肿瘤标志物癌胚抗原(Carcinoembryonic antigen,CEA)。相比于传统的均相结构UCNPs,此传感器中夹层结构UCNPs(Sandwich-structure UCNPs,SWUCNPs)具有更高的能量转移效率。将CEA适配体标记于SWUCNPs表面,当向溶液中加入PDA NPs,体系的荧光猝灭效率最高可达95%。加入CEA后,体系的荧光恢复,恢复程度与CEA浓度在1.0~250.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.86 ng/mL(S/N=3)。此传感体系具有较高的选择性,在缓冲溶液与血清样品中均显示出良好的重现性。本传感器采用的能量受体PDA NPs合成简单、无需标记、猝灭能力强、分散性良好,研究结果可为基于UCNPs的传感体系构建提供新的方法学模型。
基于纳米孔单分子技术的抗结核药物异烟肼的检测新方法
成丹 , 郭艳丽 , 亢晓峰
2018, 46(8): 1186-1192. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181296
[摘要](448) [FullText PDF](34)
摘要:
基于纳米孔单分子检测技术,利用α溶血素突变蛋白(M113R)7和6-氨基-6-脱氧-β-环糊精(am7βCD)适配体构建了一种新型传感器((M113R)7-am7βCD),建立了快速、高灵敏度的抗结核药物异烟肼(Isoniazid,INH)的单分子检测新方法。优化了通道蛋白、缓冲液pH值、电压等条件。相比于野生型蛋白和(M113N)7突变蛋白,(M113R)7突变蛋白更利于检测;在中性缓冲溶液和高电压条件下,从cis端加入异烟肼,可获得更高的检测灵敏度。在高于异烟肼浓度40倍的条件下,此传感器对一些常见药物赋形剂(葡萄糖、蔗糖、淀粉)、溶液中可能共存的金属离子以及异烟肼的合成中间体异烟酸均无响应,表明其对异烟肼有良好的选择性。在最佳测试条件下,异烟肼浓度在0.5~30 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2 nmol/L。本方法直接应用于药片中异烟肼含量的测定,加标回收率为92.9%~108.2%。
功能化金纳米星作为药物载体用于乳腺癌光热和化疗的协同治疗研究
丁冠宇 , 杜宝吉 , 韩旭 , 董青 , 李云辉 , 杜衍 , 汪尔康 , 杨秀云 , 李丹
2018, 46(8): 1193-1200. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181146
[摘要](568) [FullText PDF](31)
摘要:
采用一步合成法将氯金酸(HAuCl4)与pH=7.4的4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲溶液合成尺寸约为25 nm的星形金纳米颗粒(金纳米星),其吸收峰位于750 nm。通过AuS键将16-巯基十六烷基酸(C16H32O2S)修饰于金纳米星表面,然后负载抗肿瘤药物盐酸阿霉素(DOX),所得材料的吸收峰红移至800 nm,同时在480 nm处出现DOX特征吸收峰。用牛血清白蛋白(BSA)对其进行包覆,以增加其稳定性和生物相容性,材料的吸收峰红移至806 nm,粒径也显著增大,说明BSA被成功包覆于载药纳米材料表面。将上述载药纳米复合材料与乳腺癌细胞(MCF-7)孵育,考察其光热治疗与化疗的协同治疗效果。细胞活力实验结果表明,单纯的激光照射对细胞存活率基本没有影响;加入未负载DOX的金纳米复合物,并经过激光照射后,相对于对照组细胞存活率为85%;只加入同浓度的DOX并经过激光照射后,细胞的相对存活率为70%;加入负载DOX的金纳米复合材料并经过激光照射后,细胞存活率仅为对照组的25%。上述结果表明,所合成的载药纳米复合材料可对乳腺癌进行光热治疗与化疗的协同治疗,提高对乳腺癌的治疗效率。
基于氧化锌/聚苯胺复合材料的薄膜型甲醇传感器研究
胡明江 , 崔秋娜 , 虞婷婷 , 吕春旺
2018, 46(8): 1201-1207. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181081
[摘要](413) [FullText PDF](28)
摘要:
采用低温水热法制备了纳米氧化锌(ZnO),并利用原位聚合法制备了ZnO/聚苯铵复合材料。将制备的ZnO/PANI纳米晶粒均匀涂覆于刻有叉指Pt电极玻璃基底表面形成敏感薄膜,设计了一种薄膜型甲醇传感器。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和X-射线光电子能谱(XPS)仪表征了ZnO/PANI纳米晶粒的相组成和微观形貌,分析了敏感薄膜成分配比对甲醇气敏机理和电化学特性,测试了甲醇传感器敏感特性、温度特性、湿度特性、动态响应和选择稳定性。结果表明,以PZ50纳米晶粒为敏感薄膜的甲醇传感器,在温度为30℃、甲醇气体浓度为25 mg/m3时,传感器响应最大值为1795.6,相对湿度限值为90%,动态响应和恢复时间分别为6.9和19.6 s。此传感器对N2O、甲醛、乙醇、丙酮和1,3-丁二烯等气体无明显响应,在汽车上连续使用12周后,响应衰减了2.3%。
无酶光电化学法快速检测酒类中的乙醇含量
李百川 , 王伟杰 , 许书翰 , 陈晓梅 , 陈曦
2018, 46(8): 1208-1214. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181167
[摘要](480) [FullText PDF](33)
摘要:
建立了应用于酒类中乙醇含量快速检测的无酶光电化学方法。通过水热法在FTO表面生长垂直板状WO3阵列(VAP-WO3),利用SEM、EDX和XRD技术分别表征VAP-WO3的形貌、元素组成和晶格特征。光电化学实验结果表明,乙醇对VAP-WO3/FTO电极的光电流有明显增强作用。实验考察了钨酸钠反应量、偏置电压、缓冲溶液pH值对VAP-WO3/FTO电极检测乙醇光电性能的影响。在优化的条件下,乙醇的检测线性方程为ΔI=6.773+0.0494CEthanol(μg/mL),线性范围为20.0-160.0 μg/mL,检出限为7.3 μg/mL。此外,VAP-WO3/FTO电极在乙醇检测中表现出良好的可重复使用性能和较高的选择性。将本方法应用于市场在售酒类中乙醇含量的检测,测定值与国标法的测定结果相符,并与酒精度的标注值相吻合,样品的加标回收率为93.9%~107.0%。
基于目标诱导银沉积的可视化检测方法的构建及其应用
字琴江 , 王瑾 , 曹秋娥 , 周川华
2018, 46(8): 1215-1221. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171157
[摘要](381) [FullText PDF](11)
摘要:
制备稳定且易于修饰的纳米金是构建基于金纳米颗粒可视化分析方法的关键。本研究以谷胱甘肽(GSH)为配体,分别采用一步法和两步法制备了两种纳米金颗粒,并对这两种纳米金的粒径、胶体稳定性等性能进行考察,发现两步法合成的纳米金胶体稳定性更好。在此基础上,采用两步法合成的纳米金作为晶种和催化剂,建立了一种基于金属纳米颗粒的非聚集可视化检测抗坏血酸(AA)的方法。此方法结合了目标诱导银沉积反应和纳米银大的摩尔消光系数,利用AA在纳米金的存在下将Ag+还原成银单质所导致的检测液颜色变化及纳米银在410 nm处的吸光度变化,对AA进行定性以及定量检测,检出限为0.75 μmol/L(S/N=3)。此方法具有简单、快速、灵敏、所需仪器设备简单、特异性好、抗干扰能力强等优点,可用于复杂样品中AA的高灵敏检测,在生物检测方面具有良好的应用前景。
磁性碲化镉掺杂荧光传感器的分子动力学模拟、合成及其检测对硝基苯酚的应用研究
徐婉珍 , 邱春孝 , 黄卫红 , 闫永胜 , 刘鸿 , 杨文明
2018, 46(8): 1222-1230. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171202
[摘要](436) [FullText PDF](16)
摘要:
基于COMPASS力场,建立25组对硝基苯酚(4-NP)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和正硅酸四乙酯(TEOS)的预聚合体系,运用分子动力学方法进行计算模拟。利用径向分布函数及积分数据,筛选出体系4-NP:APTES:TEOS的最佳配比为10:20:80。实验中,采用水热法合成磁性纳米颗粒,在其表面修饰氨基,与巯基乙酸修饰的碲化镉量子点结合,形成基于硅基表面的磁性量子点。根据分子动力学模拟的结果,以4-NP为模板分子、APTES为功能单体、TEOS为交联剂,按照计算机模拟的配比,在磁性量子点表面合成4-NP分子印迹聚合物,并将其作为传感器的识别元件,成功应用于检测水环境中的4-NP,方法的线性检测范围为5~150 ng/mL,检出限为1 ng/mL,回收率为98.7%~101.2%,相对标准偏差为1.5%~2.4%。
基于对Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号的增强检测多巴胺
陈传霞 , 倪朋娟 , 姜媛媛 , 赵振路 , 逯一中
2018, 46(8): 1231-1237. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181195
[摘要](573) [FullText PDF](160)
摘要:
利用多巴胺对Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号的增强,建立了一种荧光和比色双模检测的多巴胺传感方法。Fe3+催化H2O2氧化无色的邻苯二胺(OPD),生成黄色且具有荧光信号的二氨基吩嗪(DAP),但是该反应很慢。多巴胺通过引发芬顿反应,促进Fe3+-H2O2体系持续产生强氧化性的羟基自由基(·OH),从而加快了OPD转化成DAP的速率,使体系溶液颜色加深,荧光增强。基于此原理,通过测量Fe3+-H2O2-OPD体系荧光和比色信号随多巴胺浓度的变化,可以实现多巴胺的双模检测。本方法荧光和比色检测多巴胺的线性范围分别为0.05~20 μ mol/L和0.10~18 μ mol/L,检出限分别为15 nmol/L和65 nmol/L(S/N=3)。荧光和比色双模式检测方法操作简单、灵敏度高、结果可视化,并增加了检测的准确度。将本方法应用于人尿液中多巴胺的检测,结果良好。
微波诱导等离子体离子迁移谱用于痕量爆炸物检测的研究
代渐雄 , 赵忠俊 , 朱爽 , 段忆翔
2018, 46(8): 1238-1244. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181137
[摘要](424) [FullText PDF](18)
摘要:
基于微波诱导等离子体离子源,结合自制的离子迁移谱仪,探讨了负离子模式下反应离子的组分及形成机理,并首次将其应用于痕量爆炸物的快速检测。研究结果表明,等离子体维持气流速会影响反应离子的组分、强度及仪器的灵敏度;通过对比不同等离子体维持气流速下的空气背景迁移谱图、质谱图和季戊四醇四硝酸酯(PETN)的迁移谱图,优化了等离子体维持气流速(300 mL/min);此时反应离子峰的强度高达4 nA(脉冲宽度100 μs),主要成分为3NO-。在优化条件下,系统考察了微波诱导等离子体离子迁移谱仪对爆炸物检测的响应线性范围及检出限。本方法对硝化甘油(NG)和PETN的线性范围分别为0.1~10.0 ng和0.1~5.0 ng,对NG、环三亚甲基三硝胺(RDX)、PETN、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)的检出限(S/N=3)分别为8、14、12、14和13 pg,实现了痕量爆炸物的快速检测。
多接收电感耦合等离子体质谱在单个铀颗粒物分析中的应用研究
汪伟 , 方随 , 徐江 , 李志明 , 袁祥龙 , 沈小攀 , 翟利华 , 邓虎 , 林剑锋 , 柯昌凤
2018, 46(8): 1245-1252. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181053
[摘要](335) [FullText PDF](34)
摘要:
为准确地获取单个铀颗粒物中具有核保障监督和核取证意义的铀同位素组成信息和230Th/234U比值,本研究基于多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS),建立了不同粒径铀颗粒物中铀同位素比值的测量方法和不经化学分离纯化流程的230Th/234U分析技术。在评估铀钍本底的基础上,采用外标法校正同位素的质量分馏效应,进样0.40 ng/g的天然铀工作溶液跳峰测量离子计数器检测效率,使用已知铀钍比例的标样校正铀钍响应差异,完成分析方法的不确定度评估。结果表明,化学处理过程引入的238U和232Th分别小于8×10-5 ng和1.5×10-3 ng,MC-ICP-MS对粒径0.5-5.0 μm铀颗粒物中235U/238U测量的相对扩展不确定度 < 3.6%(k=2),主要来自本底扣除引入的不确定度和B类不确定度;对粒径>5 μm铀颗粒物中235U/238U测量的相对扩展不确定度 < 0.2%(k=2),主要来自法拉第杯检测器对弱信号测量的不确定度;对更大粒径铀颗粒物中234U/235U和236U/235U测量的相对扩展不确定度分别小于3.5%和3.8%(k=2),主要来自B类不确定度。不经铀钍分离纯化流程,MC-ICP-MS可测得粒径几十微米铀颗粒物中230Th/234U比值信息,并诊断浓缩铀颗粒物生产年龄。
电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素
符靓 , 施树云 , 陈晓青
2018, 46(8): 1253-1260. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181258
[摘要](543) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O2和NH3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2 ≥ 0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤ 5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。
基于溶胶-凝胶包埋的蛋白磷酸酶抑制比色法快速检测腹泻性贝类毒素
陈佳琦 , 吴海燕 , 姚琳 , 郑关超 , 郭萌萌 , 谭志军 , 翟毓秀 , 牟海津
2018, 46(8): 1261-1268. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171529
[摘要](420) [FullText PDF](24)
摘要:
基于腹泻性贝类毒素(Diarrhetic shellfish poisoning,DSP)的主要成分大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)及其衍生物对蛋白磷酸酶2A(Protein phosphatase 2A,PP2A)的抑制作用,采用改进的溶胶-凝胶(Sol-gel)技术包埋PP2A,建立了快速测定贝类中DSP的新方法。以对硝基苯磷酸二钠(4-Nitrophenyl phosphate disodium,p-NPP)为底物,利用碱性条件下PP2A催化p-NPP产生的黄色水解产物对硝基苯酚(4-Nitrophenol,p-NP)在405 nm处具有强烈吸收峰,而OA及其衍生物对PP2A的抑制会减少p-NP的生成,由此建立剂量-反应关系实现对DSP定量检测。本方法基于Sol-gel技术包埋PP2A,引入D-葡萄糖增大酶凝胶微孔的孔径,添加羟乙基纤维素防止酶凝胶发生脆裂,提高和保持酶的活性及稳定性,从而改善蛋白磷酸酶抑制比色法的重现性和可靠性。本方法的检出限为50 μg OA eq./kg贝组织,线性范围为50-800 μg/kg;加标回收率在68.8%-119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~14.8%。本方法将PP2A包埋固定于微孔板底部,可在-18℃条件下保持酶活性4个月以上,使用时直接加入底物和样品溶液进行反应,省去了传统PP2A抑制比色法中每次测试需重新配制酶溶液并进行水解等预处理步骤,使DSP的检测更简便、高效。
基于微流控液滴形成技术的聚乙烯醇微球制备
韩县伟 , 张洪武 , 罗洪艳 , 郑小林 , 杨忠 , 胡宁 , 廖彦剑 , 杨军
2018, 46(8): 1269-1274. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181156
[摘要](526) [FullText PDF](39)
摘要:
建立了一种新的基于微流控液滴形成技术的聚乙烯醇(Poly(vinyl alcohol),PVA)微球制备方法。在微流控芯片上利用液滴形成技术可以快速、连续产生尺度均一\,单分散性好的PVA液滴。液滴制备速度可以达到7个/s。并且通过改变制备液中两相流体的注入流量和微流控通道宽度可对生成的PVA液滴的尺寸进行调节。将收集得到的PVA液滴进行物理交联固化处理,可以获得大量尺寸均一的聚乙烯醇微球。本方法制备效率高,所得到的微球单分散效果好,而且微球形成不需要化学交联剂的掺入,避免了对包载物质的干扰,非常适合药物载体等应用。
牛奶及水样中泰乐菌素酶联免疫检测方法研究
姚婵媛 , 杨金易 , 徐振林 , 王弘 , 雷红涛 , 孙远明 , 田元新 , 沈玉栋
2018, 46(8): 1275-1281. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181057
[摘要](509) [FullText PDF](32)
摘要:
针对环境及食品中泰乐菌素残留问题,本研究将泰乐菌素分子结构侧链醛基一步直接氧化为羧基,并将其作为新的半抗原,通过免疫新西兰大白兔制备了特异性的抗泰勒菌素多克隆抗体,优化的反应条件为:包被原稀释6000倍,抗体稀释2000倍,反应缓冲液为pH 7.4、吐温含量0.1%、离子浓度0.01 mol/L的PBST,二抗稀释倍数为4000倍,二抗反应时间30 min。在此优化条件下,建立了检测泰乐菌素的间接竞争酶联免疫分析法(icELISA),半数抑制浓度(IC50)为1.39 ng/mL,线性范围(IC20~IC80)为0.17~11.0 ng/mL,检出限(IC10)为0.07 ng/mL,与结构功能类似物交叉反应率均小于0.1%。对纯牛奶、自来水、鱼塘水中泰乐菌素的添加回收率在78.4%~105.6%之间,RSD < 15%,检测结果与HPLC-MS/MS方法具有良好的相关性(R2=0.97)。本研究建立的icELISA方法适用于牛奶及水样中泰乐菌素残留的特异性快速筛查。
ZIF-8派生含氮多孔碳作为吸附剂固相萃取茶叶样品中6种痕量金属离子
刘松浩 , 臧晓欢 , 常青云 , 梁伟倩 , 吴桐 , 王春 , 王志
2018, 46(8): 1282-1288. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171193
[摘要](493) [FullText PDF](28)
摘要:
以金属有机骨架化合物(ZIF-8)派生含氮纳米多孔碳(ZIF-8-NC)为固相萃取吸附剂,建立了火焰原子吸收光谱法测定茶叶样品中痕量Cu2+、Pb2+、Cd2+、Cr3+、Ni2+、Co2+的分析方法。ZIF-8-NC具有较大的比表面积(1239.8 m2/g),既存在微孔又存在介孔,且材料表面存在可与金属离子配位的含氮基团,所以此材料对金属离子有很好的吸附性能。对影响金属离子富集效率的主要因素,如配位剂的种类、样品溶液pH值、样品体积、解吸剂种类、解吸剂体积等进行了优化。在优化条件下,6种金属离子的检出限为0.05~0.07 μg/kg,线性相关系数在0.9988~0.9993范围内。各金属离子的加标回收率为76.8%~101%,RSD在5.9%~11.3%之间。本方法适用于复杂基质样品中金属离子的测定,具有操作简便、灵敏度高和环境友好的特点。
离子液体/纤维素混配固定相分离性能研究
赵晓洁 , 黄龙 , 宋旭燕 , 邢钧
2018, 46(8): 1289-1296. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181052
[摘要](306) [FullText PDF](14)
摘要:
将丁基修饰的纤维素衍生物C-C4与离子液体键合聚硅氧烷PIL-C12-NTf2混配制成毛细管气相色谱柱C-C4@PIL-C12,用溶剂化参数模型对比研究了此固定相与商品化极性固定相Elite-waxetr和TG-17ms的作用力特征,并考察了此固定相的分离选择性等性能。结果表明,此类纤维素混配柱具有较高的柱效(萘,2778 plates/m,k=6.20,100℃)和较好的耐用性。其特征作用力为氢键碱性、偶极/极化作用以及氢键酸性作用,且强度适中;对芳香异构体、取代烷烃、脂肪酸酯、正构烷烃以及邻苯二甲酸酯的分离选择性优于商品化极性柱Elite-waxetr和TG-17ms。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留
宁霄 , 金绍明 , 高文超 , 曹进 , 丁宏
2018, 46(8): 1297-1305. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171530
[摘要](584) [FullText PDF](67)
摘要:
建立了禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在QuEChERS方法基础上,针对目标物化学性质和样品杂质情况,对提取溶液的种类、提取次数、净化材料等参数进行了优化。最终样品经乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液经PSA结合C18进行分散固相萃取净化,以UPLC-MS/MS进行测定,基质外标法进行定量分析。结果表明,动物源性食品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在75.7%~104.5%之间,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间,检出限在0.5~1.6 μg/kg之间,定量限为5.0 μg/kg。此方法快速、简便、灵敏度高、准确,可用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留的同时测定。
超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中8种烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚
赵陈晨 , 王超 , 郭文建 , 吕怡兵 , 陈红雨
2018, 46(8): 1306-1313. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171283
[摘要](478) [FullText PDF](64)
摘要:
建立了一种测定土壤中8种烷基酚(APs)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)的分析方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(4:1,V/V)混合溶剂进行3次超声提取,经硅胶固相萃取柱净化,采用高效液相色谱(HPLC)和Waters PAH C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈-水(85:15,V/V)溶液等度洗脱,在16 min内完成分离,通过荧光检测器(λex/λem=228/300 nm)检测。结果表明,8种组分在10.0-500 μg/L范围内有良好的线性关系(R>0.999),检出限为1.2~3.0 μg/kg,测定下限为4.8~12.0 μg/kg。在高、低浓度基体加标测试中,8种组分的回收率分别为69.9%~81.8%和70.3%~84.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.8%和5.1%~12.1%。本方法灵敏度高、重现性好,操作简单且便于推广,可用于土壤中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的同时测定。
全蒸发顶空-气相色谱-质谱法快速测定塑料玩具中的致敏性芳香剂
吕庆 , 王志娟 , 张庆 , 马强 , 白桦 , 蔡亚岐
2018, 46(8): 1314-1320. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171513
[摘要](593) [FullText PDF](46)
摘要:
建立了全蒸发顶空-气相色谱-质谱技术(FEHS-GC-MS)快速检测ABS塑料玩具中54种致敏性芳香剂的方法。玩具样品经粉碎后采用丙酮溶解-甲醇沉淀的方式进行提取,以将芳香剂完全提取至溶液中,取上清液40 μL加入顶空瓶,在优化的顶空条件下(平衡温度200℃,平衡时间6 min,辅助气压力80 kPa),芳香剂及溶剂全部蒸发转移至气态,并在6 min内形成动态平衡,然后将定量环中1 mL气体引入至GC-MS检测。通过DB-35MS色谱柱分离,外标法定量。结果表明,塑料基质由于沉积在瓶底,未对检测结果产生明显干扰。本方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.5-15 mg/kg,在线性范围0.5-750 mg/kg内相关系数大于0.9987。3个浓度添加水平的回收率在81.0%-135.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%-16.8%。采用本方法对20个玩具实际样品进行了检测。本方法操作简便、快速、准确、成本低,可为塑料样品中挥发物及半挥发物的快速检测提供参考。
酶联免疫法检测动物组织及尿液中氟苯尼考与甲砜霉素的残留
李然 , 林泽佳 , 杨金易 , 徐振林 , 王弘 , 雷红涛 , 孙远明 , 沈玉栋
2018, 46(8): 1321-1328. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181084
[摘要](548) [FullText PDF](21)
摘要:
针对食品中氟苯尼考及甲砜霉素多残留污染问题,基于新设计的半抗原制备了系列人工抗原,通过免疫动物获得了可同时特异性识别氟苯尼考与甲砜霉素的多克隆抗体,并在抗体-包被原组合的筛选及反应条件优化基础上,建立了动物组织及尿液中氟苯尼考和甲砜霉素残留同时检测的酶联免疫分析方法。本方法对于氟苯尼考的半数抑制浓度(IC50)为1.32 ng/mL,线性检测范围为0.31~5.61 ng/mL,检出限为0.12 ng/mL;对于甲砜霉素的IC50为2.13 ng/mL,线性检测范围为0.41~11.20 ng/mL,检出限为0.15 ng/mL,与氯霉素等多种类似物均无交叉反应,动物组织及尿样中氟苯尼考和甲砜霉素的添加回收率均在77.2%~116.0%之间,相对标准偏差 < 15%,适用于实际样品中氟苯尼考和甲砜霉素的快速筛查检测。