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2019年47卷1期

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分析化学 2019年第47卷第1期 封面及目次
2019, 47(1): 0-0.
[摘要](446) [FullText PDF](102)
摘要:
评述与进展
声波喷雾离子化质谱技术及其应用研究进展
吕悦广 , 白桦 , 李文涛 , 杨镜奎 , 何裕建 , 马强
2019, 47(1): 1-12. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181411
[摘要](571) [FullText PDF](176)
摘要:
声波喷雾离子化技术是较早发展起来的一种软电离技术,该技术无需电压、加热、激光、电晕放电等辅助方式,常温常压条件下只需要通入与毛细管同轴的高速气体便可以实现喷雾离子化。作为一种新型常压离子源,该技术发展之初主要作为液相色谱-质谱联用技术的接口被广泛应用。基于声波喷雾离子化的原理,后续又发展了多种简易敞开式声波喷雾离子化衍生技术,无需或仅需要简单样品前处理即可实现样品的原位、快速、实时分析。本文阐述了声波喷雾离子化的原理和特点,并对其在生命科学、食品安全、法庭化学、反应监测等相关领域的应用研究进展进行了综述。
离子漏斗技术及其应用研究进展
郭腾 , 彭真 , 朱辉 , 徐丽 , 董俊国 , 黄正旭 , 程平 , 周振
2019, 47(1): 13-22,85. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181598
[摘要](453) [FullText PDF](87)
摘要:
离子漏斗(Ion funnel)是一种新型的离子导向装置,它通过射频电场对离子的径向束缚和匀强电场对离子的轴向推进,可在高气压下降低离子的空间发散度和能量分散度,大幅度提高离子的传输效率,有效提升仪器灵敏度。自1997年被报道以来,便引起研究者的关注,已广泛应用于各类质谱仪器中,搭起了低真空电离源向高真空质量分析器高效离子传输的桥梁。本文主要对离子漏斗的原理、技术发展和应用进展进行评述,并对今后的发展趋势和应用前景进行了展望。
仪器装置与实验技术
一种新型电化学-质谱联用系统的研制
崔利利 , 魏忠林 , 费强 , 李明
2019, 47(1): 23-29. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181537
[摘要](350) [FullText PDF](81)
摘要:
开发了一种新型电化学与质谱在线联用系统(Coupling electrochemistry with mass spectrometry,EC-MS),采用喷雾针接地的电喷雾离子源作为EC-MS的接口,既避免了离子源的高电压对电化学恒电位仪的损坏,又极大简化了联用仪器结构。为评价该联用系统的性能,考察了氧化型谷胱甘肽(GSSG)的电化学还原行为和还原型谷胱甘肽(GSH)的电化学氧化行为。实验结果表明,此装置具有高灵敏、高反应效率、快速等优点,作为一种新的分析手段,在电化学反应产物和中间体的鉴定、蛋白质组学、药物代谢等方面具有广泛的应用前景。
研究报告
基于不同沉淀方法检测小鼠心脏组织中S-棕榈酰化蛋白
程炜 , 占方玲 , 李水明 , 杨静波 , 王勇 , 刘宁
2019, 47(1): 30-37. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181619
[摘要](370) [FullText PDF](73)
摘要:
酰基-生物素置换法(Acyl-biotinyl exchange,ABE)是利用生物素取代棕榈酸,进而对棕榈酸修饰的蛋白进行标记检测的方法,是检测S-棕榈酰化蛋白质的常用方法。本研究比较了ABE法中丙酮沉淀与甲醇-氯仿沉淀两种方法对S-棕榈酰化蛋白检测的影响,并对小鼠心脏组织中S-棕榈酰化修饰蛋白进行整体分析,进一步丰富S-棕榈酰化蛋白质的相关研究。首先用N-乙基马来酰亚胺(NEM)对小鼠心脏组织中蛋白质分子上的游离巯基进行封闭,再利用巯基反应性生物素化试剂(HPDP-Biotin)对羟胺(HA)切割后新产生的半胱氨酸巯基进行生物素标记,可检测出小鼠心脏组织中S-棕榈酰化修饰的蛋白。在此反应过程中,均通过蛋白沉淀法除去未反应的NEM、HA及HPDP-Biotin。基于不同沉淀方法对小鼠心脏组织总蛋白中的S-棕榈酰化蛋白进行标记后,利用链霉亲和素修饰琼脂糖珠对已标记上生物素的S-棕榈酰化蛋白进行富集,利用质谱检测分析。本研究共鉴定出50种S-棕榈酰化蛋白,其中丙酮沉淀实验组鉴定出23种S-棕榈酰化蛋白,甲醇-氯仿沉淀实验组鉴定出37种S-棕榈酰化蛋白,两组均鉴定出的蛋白有10种,不同的沉淀方法交叉互补使用可使鉴定结果更加丰富、可靠。
席夫碱多功能金属离子探针的合成及在生物成像中的应用
曹亚萍 , 吴庆 , 胡庆红 , 余光勤 , 袁泽利
2019, 47(1): 38-48. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181531
[摘要](280) [FullText PDF](59)
摘要:
设计并合成了一个双席夫碱探针L,经1H NMR、13C NMR、HRMS(ESI-MS)及FT-IR等对其结构和组成进行了表征。紫外-可见光谱和荧光光谱研究结果表明,在无水乙醇-Tris-HCl缓冲液(9:1,V/V,pH 7.40)中,探针L能同时对Ca2+、Cu2+和Zn2+表现出较高的灵敏度和选择性。探针L对Cu2+的检测,在335 nm处表现了显著的吸收强度增强;对Ca2+和Zn2+的检测,分别于515和486 nm处表现了特异的荧光增强。对Ca2+、Cu2+和Zn2+的检出限分别为9.00×10-7 mol/L、9.23×10-7 mol/L和5.14×10-7 mol/L。将探针L应用于实际样品(药物、水样和血清)中Ca2+、Cu2+及Zn2+检测,结果令人满意。探针L可用于HepG2细胞、斑马鱼和活体小鼠中Ca2+和Zn2+的成像检测。
基于细胞代谢组学技术的人参皂苷Rb1对SH-SY5Y细胞保护机制研究
杨银平 , 律广富 , 张乔 , 姚梦杰 , 梁新合 , 李茎 , 张辉 , 孙佳明
2019, 47(1): 49-58. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181149
[摘要](320) [FullText PDF](38)
摘要:
采用基于1H NMR的细胞代谢组学技术探讨人参皂苷Rb1对谷氨酸诱导SH-SY5Y细胞凋亡的保护作用机制。应用MTT比色法及流式细胞术分析SH-SY5Y细胞在造模和给药前后的细胞存活率和凋亡率,利用1H NMR技术平台结合多元统计分析对细胞代谢的动态变化进行研究,揭示SH-SY5Y细胞在造模和给药前后内源性代谢物变化情况。结果表明,人参皂苷Rb1能通过减少谷氨酸诱导SH-SY5Y细胞凋亡而产生保护作用,结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)共鉴定出谷氨酸、牛磺酸、乙酸、精氨酸、肌酸、丙氨酸和脯氨酸共7个差异代谢物。经Metaboanalyst分析,主要涉及牛磺酸和亚牛磺酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢、D-谷氨酰胺和D-谷氨酸代谢、丙酮酸代谢共5条能量代谢及氨基酸代谢途径。结果表明,人参皂苷Rb1主要通过影响多种能量及氨基酸代谢对氧化损伤的神经细胞产生保护作用。
基于毛细管电泳-质谱联用的PTEN缺失诱导代谢重编程研究
王志超 , 刘静 , 朴海龙
2019, 47(1): 59-66. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181600
[摘要](234) [FullText PDF](27)
摘要:
前列腺癌是男性常见的恶性肿瘤之一,PTEN缺失普遍存在于前列腺癌中,并诱导肿瘤细胞代谢重编程。PTEN缺失诱导的代谢重编程可能为肿瘤靶向治疗提供信息。本实验基于毛细管电泳-质谱联用技术(CE-MS)对PTEN缺失后前列腺癌细胞DU145及正常前列腺细胞RWPE1代谢变化进行系统性分析。在DU145和RWPE1两种细胞中分别检测到200和214种代谢物,相比对照细胞,PTEN敲除后分别含有28和37种差异代谢物。两种细胞敲除PTEN后,均出现苏糖酸升高,异丁基肉碱、二磷酸腺苷、N-羟乙酰神经氨酸、天冬氨酸、亚牛磺酸下降。DU145敲除PTEN后,特异的代谢变化为L-2-羟戊二酸、甘磷酸胆碱、维生素B1、还原型谷胱甘肽/氧化型谷胱甘肽,且都显著升高,这些代谢物或比值的升高能促进肿瘤细胞的增殖、侵袭及抗化疗。同时,发现肌酸酐、肌肽、乙酰神经氨酸等已报道与癌症诊断、预后相关的标志物受PTEN调控。通过对两种细胞差异代谢物比较,鉴定了PTEN诱导的代谢变化及PTEN与其它肿瘤相关基因共同诱导的代谢变化,为PTEN对代谢通路的调控分子机制研究提供信息。
基于拉曼光谱的天然气主要组分定量分析
高颖 , 戴连奎 , 朱华东 , 陈昀亮 , 周理
2019, 47(1): 67-76. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181401
[摘要](355) [FullText PDF](102)
摘要:
经脱硫脱水处理后的天然气组分包括甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳、氮气、氢气、一氧化碳以及C4以上(记为C4+)的未知烷烃成分等物质,其中前7种组分为天然气中的主要组分,占天然气含量的90%以上。在运用已有的拉曼光谱分析方法对天然气成分进行分析时,少量的C4+未知烷烃组分会对结果造成较大的影响。本研究提出了一种新的拉曼分析方法,由拉曼光谱自动分解算法和定量分析模型组成。首先,基于拉曼光谱的线型叠加性,利用非线性最小二乘法将天然气拉曼光谱分解为7种纯物质组分的拉曼光谱分量和若干个洛伦兹谱峰之和的形式,其中C4+未知烷烃成分的含量是用各种烷烃分子共有的C-H变形振动峰反映。然后,利用训练样本来建立其它物质相对于甲烷的特征峰面积和对应的浓度之间的模型。相比于已有的拉曼分析方法,本算法克服了含有C4+未知烷烃成分的天然气组分的检测难题,且具有较好的稳定性和准确性。实验结果表明,此方法对甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳、氮气、氢气和一氧化碳的最大绝对测量误差分别为0.57%、0.37%、0.21%、0.07%、0.18%、0.04%和0.13%;与气相色谱检测结果的相关系数也分别达到了0.997、0.986、0.991、0.998、0.993、1.000、0.995和0.982。
结合多元曲线分辨与洛伦兹谱形约束的拉曼光谱分解算法
刘薇 , 戴连奎
2019, 47(1): 77-85. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171505
[摘要](218) [FullText PDF](39)
摘要:
拉曼光谱解析法通常需要已知纯物质的光谱。本研究提出了一种结合多元曲线分辨与洛伦兹谱形约束的拉曼光谱分解法。此方法基于拉曼光谱的线性叠加模型,在不需要已知混合物中纯物质组分的前提下,首先对混合物光谱矩阵进行主成分分解;使用渐进因子法分析混合物光谱矩阵测量点方向上各特征值的出现及消失顺序,从而得到纯物质组分个数及纯物质谱峰范围,实现对纯物质光谱矩阵的初步估计;使用基于洛伦兹谱形约束的交替迭代最小二乘算法进一步优化纯物质谱形。在优化过程中,首先对纯物质光谱进行洛伦兹函数拟合,并基于拟合得到的纯物质光谱进行交替迭代最小二乘回归,得到更新后的纯物质光谱矩阵与系数矩阵。重复上述过程,直到对混合物光谱的拟合误差小于设定的阈值。将本方法应用于吸附塔循环液的混合物拉曼光谱分解,得到了其中所包含的相关纯物质谱图,通过对主要成分对二甲苯进行多次小样本的定量分析实验,证明了本方法的有效性。
衍生化-磁固相萃取高效液相色谱荧光检测内分泌干扰物
孙怡琳 , 亢洋 , 郑龙芳 , 张琬茹 , 马爱新 , 赵建 , 王晓 , 赵先恩
2019, 47(1): 86-92. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181534
[摘要](272) [FullText PDF](46)
摘要:
食品与环境中的极微量内分泌干扰物即可严重干扰人体的内分泌功能,对人类健康构成巨大威胁。本研究通过荧光衍生化和磁固相萃取(MDSPE)样品前处理技术,建立了高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)三氯生(TCS)、β-雌二醇(E2)、壬基酚(NP)和4-辛基酚(OP)的分析方法。以2'-甲酰氯罗丹明(RHB-Cl)为柱前衍生试剂,考察并优化了衍生化和MDSPE实验条件。结果表明,最优的衍生化条件为在室温(20℃)、pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液条件下,衍生反应5 min得到衍生产物。磁性氧化石墨烯作为MDSPE吸附剂,用量15 mg,萃取时间15 min,洗脱剂为甲醇-乙酸(9:1,V/V)、洗脱时间3 min,能够实现4种内分泌干扰物衍生物的富集与净化。在优化的色谱条件下,12 min内实现了4种衍生物的分离。荧光激发和发射波长分别为554和570 nm,方法检出限为1.1~1.9 ng/L,定量限为4.0~7.5 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,本方法具有简便、快速、灵敏度高等优势,可用于牛奶、牙膏、生活废水中TCS、E2、NP和OP的测定,为食品和饮用水安全监督提供了一种新方法。
羟丙基胍胶在高岭土上的吸附性质研究
尹子辰 , 王彦玲 , 张传保
2019, 47(1): 93-98. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171441
[摘要](225) [FullText PDF](21)
摘要:
胍胶压裂液是油田上应用最广泛的压裂液,但压裂后需要破胶返排,会对地层造成伤害,破胶液吸附是造成地层伤害的一个重要因素。本研究选取羟丙基胍胶(HPG),建立了胍胶破胶液含量的测定方法,在此基础上研究其在高岭土上的吸附行为。利用胍胶与纤维素结构相似的特性,建立了HPG含量的测定方法。HPG在高岭土上的吸附量为7.1 mg/g,吸附行为符合Langmuir吸附等温线。傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征说明HPG吸附在高岭土上发生的是物理吸附;X-射线衍射(XRD)证实了吸附过程中HPG进入了高岭土的内部,说明了HPG在高岭土上的吸附行为是物理吸附、内部吸附、Langmuir吸附。对不同的影响因素(温度,pH值,盐类,醇类,聚合物)进行了考察。结果表明,HPG在高岭土上的吸附量随着pH值的增加而增大,但是不随温度的升高而变化;MgCl2和CaCl2能够降低吸附量,NaCl、KCl、Na2SO4和Na3PO4能够使吸附量增加,其中KCl对吸附量的影响最大;一元醇的加入不改变吸附量,而多元醇能够使吸附量增加;聚合物的加入使吸附量降低。
煤中有机质可溶组分分子特征的聚类分析
张晓云 , 王飞 , 李国省 , 樊星 , 于亚如 , 赵云鹏 , 魏贤勇 , 马凤云 , 余果
2019, 47(1): 99-105. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181585
[摘要](301) [FullText PDF](41)
摘要:
煤中有机质组成与分布的认知是煤精细化工产业发展的基础,高分辨率质谱可以获得更丰富的煤中有机质的分子信息,基于化学计量学的数据统计方法可以实现对大量数据的可视化分析,更为全面地揭示数据间的关系。本研究对6种我国典型产煤区的中低阶煤样进行二级分级萃取(正己烷和甲醇),并采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)和电喷雾-飞行时间质谱仪(ESI-TOF/MS)对12组萃取物进行分析,探究煤可溶物中分子的组成与分布特征。基于R语言的统计学方法对12组萃取物数据进行系统聚类分析,聚类准确率为100%。在12组萃取物中,基于聚类分析的树图显示,正己烷对于烷烃和芳烃有较好的萃取效果,甲醇对含氧化合物具有较好的富集作用。基于聚类分析的热图显示,GC/MS分析得到的芳烃相对含量最高,且主要为多环芳烃类化合物;ESI-TOF/MS检测到ON化合物的相对含量最高,这与ESI正模式易电离含氮的碱性有机化合物有关。
微反应器中有机磷水样的光催化降解及总磷在线检测
朱晓婷 , 朱哲欣 , 叶美英
2019, 47(1): 106-111. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.171499
[摘要](201) [FullText PDF](38)
摘要:
总磷是水中各种形态磷的总和,水中的无机磷和有机磷都会造成水体的富营养化。本研究构建了粉末纳米TiO2溶胶涂层的光催化微反应器,以带流通池的紫外分光光度计为检测器,建立了集成光催化消解预处理功能与在线检测功能的微分析系统,用于总磷的在线测定。以有机磷农药毒死蜱为考察对象,优化其在光催化微反应器中进行光降解的条件,同时采用磷钼蓝显色法进行总磷的在线检测。在样品液流速为300 μL/h,抗坏血酸与钼酸盐溶液流速为120 μL/h,pH=6.0,抗坏血酸浓度为3 g/L,钼酸铵浓度为8 g/L时,毒死蜱的光降解产物的吸光度最大。在此条件下,标准磷酸盐的总磷线性范围为0.05~5.00 mg/L,检出限为0.013 mg/L。与水样中总磷测定的国标法(GB 11893-1989)的检出限(0.010 mg/L)接近,检测范围比国标法(0.01~0.60 mg/L)更宽。对总磷含量为0.10-0.50 mg/L的有机磷样品进行在线光催化预处理和总磷的在线检测,RSD<4.0%(n=5)。毒死蜱在总磷含量小于0.50 mg/L时的测量误差小于±5%。采用本方法测定了池塘水样的总磷含量,并与国标法相对照,测定误差小于10%。本方法耗时短,完成一次测定(包括样品消解和检测)的时间约为15 min,有良好的应用前景。
“关-开”型近红外荧光探针用于铁离子和黑茶抗氧化活性测定
王贞睿 , 齐风佩 , 罗苗 , 曹一鸣 , 刘洪涛 , 苏建科 , 张常青 , 龙立平 , 刘长辉
2019, 47(1): 112-118. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181121
[摘要](236) [FullText PDF](65)
摘要:
以4-甲基喹啉与二醛缩合剂反应得到新型喹啉基花菁类衍生物CyQ,用1H NMR、HRMS-ESI确证其结构。CyQ与半胱氨酸(Cys)通过卤素-巯基亲核取代和重排反应得到CyQ-Cys,而铁离子(Fe3+)可诱导CyQ-Cys荧光信号明显增强,且荧光信号的变化与Fe3+浓度在40-300 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=1.0619x+0.01355(R2=0.9910),检出限为10.4 μmol/L(S/N=3)。同时,利用黑茶金花可还原Fe3+的性质,采用Fe3+介导的"关-开"策略,建立了黑茶抗氧化活性的荧光分析方法。
核壳聚苯胺选择性磁性固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定牛奶中痕量磺胺类药物
王泽岚 , 周艳芬 , 孟哲 , 李吉光 , 李和平 , 任建林 , 刘万毅
2019, 47(1): 119-128. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181478
[摘要](262) [FullText PDF](47)
摘要:
采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe3O4@SiO2@PANI)。将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定。以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和振动样品磁力仪表征材料。通过响应曲面法,优化磁性固相萃取条件,得到最佳的萃取条件为:将15.0 mg Fe3O4@SiO2@PANI分散于10 mL牛奶样品中,振荡40 min,磁性分离获取磁性吸附剂,用1 mL甲醇-水(7:3,V/V)一步洗脱后待HPLC-MS分析。4种磺胺类化合物在10~1500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9976~0.9995,检出限为1.3~8.2 μg/kg,3个加标浓度水平的回收率为69.7%~99.6%,日内RSDs为3.4%~4.6%,日间RSDs为7.8%~10.7%。本方法选择性好、灵敏度高、背景干扰低,适用于乳制品中痕量磺胺类抗生素的同时检测。
溶解沉淀-气相色谱-串联质谱法测定塑料玩具中的58种致敏性芳香剂
刘雅慧 , 王志娟 , 闫正 , 张庆 , 马强 , 白桦 , 吕庆
2019, 47(1): 129-137. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181460
[摘要](246) [FullText PDF](51)
摘要:
基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了ABS和PVC塑料玩具中58种致敏性芳香剂的同时测定方法。玩具样品在经四氢呋喃溶解、甲醇沉淀后,取上清液过0.22 μm滤膜后检测,通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。对色谱-质谱条件进行优化,通过测定自制阳性样品的回收率,证明溶解沉淀法具有较高的提取率。实验结果表明,GC-MS/MS具有较强的抗基质背景干扰能力,由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.1~10 mg/kg,在线性范围0.1~600 mg/kg内相关系数(R2)大于0.9926,在ABS和PVC样品中的回收率分别为76.9%-129.6%和70.3%-126.5,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%-10.2%和1.1%-9.6%之间。最后,对市售的65个玩具样品进行检测,检出的10种芳香剂含量在3.0-46.8 mg/kg之间。本方法简便、快速、准确、灵敏,适用于塑料玩具中58种致敏性芳香剂的检测。
鹿角珊瑚硼同位素组成与海水表面pH值的相关性研究
张艳灵 , 肖应凯 , 马云麒 , 刘志启 , 王俊林 , 刘玉秀
2019, 47(1): 138-146. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181516
[摘要](241) [FullText PDF](22)
摘要:
采用串联式水循环系统和插孔式新生长珊瑚培植方法,在保证珊瑚正常生长水化学条件基本一致的条件下,进行了不同海水pH值环境下的鹿角珊瑚养殖实验。采用热电离同位素质谱仪测定了珊瑚的硼同位素组成,以探讨珊瑚硼同位素组成与海水pH值的经验关系。珊瑚和海水B(OH)3间的硼同位素分馏系数αcarb-3与养殖海水pH值的关系研究结果表明,αcarb-3不是常数,而是与pH值有关,表明B(OH)3同时掺入进珊瑚生物碳酸盐。通过实验数据获得的δ11Bcarb-pH经验方程可用于海水pH值的计算与分析,从而可替代存在争议的采用理论公式由测定的珊瑚生物碳酸盐的δ11Bcarb值进行海水pH值计算的方法。另外,在珊瑚养殖过程中,高pH值养殖水箱中有CaCO3和Mg(OH)2混合沉淀析出,其δ11B值明显高于养殖海水,表明Mg(OH)2的存在对硼同位素分馏有显著影响,这是否会对珊瑚的硼同位素组成产生影响值得关注。
基于生物条形码结合杂交链式反应双重信号放大检测蓖麻毒素
苑帅 , 霍冰洋 , 张曼 , 王瑜 , 白家磊 , 彭媛 , 宁保安 , 陈萍 , 高志贤
2019, 47(1): 147-154. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181504
[摘要](253) [FullText PDF](94)
摘要:
建立了一种基于生物条形码结合杂交链式反应扩增的高灵敏、特异性检测蓖麻毒素(Ricin toxin,RT)的方法。使用RT多克隆抗体(pAb)及条形码DNA(Barcode DNA)制备功能性金纳米探针(GNPs),通过与RT单克隆抗体(mAb)共同识别作用,形成"mAb-RT-pAb/AuNPs/Barcode DNA"三明治夹心结构,进一步利用条形码DNA作为引发链触发生物素标记的发卡探针进行杂交链式扩增,形成一条具有重复单元的长双链DNA。当使用辣根过氧化物酶标记链霉亲和素与长链DNA上的生物素结合后,通过鲁米诺与过氧化氢的化学发光底物发光进行测定。结果表明,本方法检测RT的线性范围为0.61 ng/mL~5.00 μg/mL,检出限为0.52 ng/mL(S/N=3),本方法具有较宽的检测范围及较低的检出限,测定饮用水及脱脂牛奶样品中RT的加标回收率在83.4%~112.4%之间,相对标准偏差在2.2%~5.4%之间,表明本方法实用性良好,在食品和饮用水安全控制及防范生物恐怖袭击方面具有良好的应用前景。
基于巯基-炔基点击化学的苯硼酸功能化材料的制备及其在糖蛋白/糖肽选择性富集中的应用研究
张丽媛 , 王立恒 , 王丽莉 , 董佩佩 , 刘和真 , 赵艳艳
2019, 47(1): 155-162. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181511
[摘要](241) [FullText PDF](40)
摘要:
硼亲和色谱法在糖肽/糖蛋白选择性富集中的应用趋于成熟。硼酸亲和材料的选择性、生物相容性、制备过程是否简便均是开发新型苯硼酸功能化材料需要考虑的问题。本研究针对硼酸亲和材料开发的关键问题,设计并制备了一种新型苯硼酸功能化材料(TYBA材料)。此材料采用基于巯基-炔基的无铜催化点击化学方法进行合成,生物相容性好,制备方法简便。红外光谱表征结果证明材料合成成功。采用基质辅助激光解吸离子化-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测试TYBA材料的糖肽富集选择性,结果表明,TYBA材料能够分别从辣根过氧化物酶(HRP)和免疫球蛋白G(IgG)酶解液中鉴定出11个和8个糖肽;以HRP-牛血清白蛋白(BSA)酶解液(1:10,n/n)混合物作为研究对象,富集后能够鉴定出8个糖肽信号。采用SDS-PAGE凝胶电泳考察TYBA材料的糖蛋白富集选择性,以HRP、IgG、核糖核酸酶B(RNaseB)作为考察对象,结果表明,TYBA材料对不同类型糖蛋白具有较好的富集选择性。以实际人血清样品为测试对象验证TYBA材料在实际生物样品中的应用价值。结果表明,富集后非糖蛋白得到较大程度去除,糖蛋白得以富集。所制备的材料和方法具有大规模分离处理实际蛋白质样品的应用前景。
非色散原子荧光光谱法同时检测硒和铅的光源干扰校正方法研究
陶琛 , 李春生 , 初威澄 , 高冉冉 , 周志恒 , 李云梦 , 马振予 , 田地
2019, 47(1): 163-168. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181542
[摘要](308) [FullText PDF](64)
摘要:
空心阴极灯(HCL)是氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)最为常用的激发光源,实验发现硒(Se)元素HCL的发射谱中存在铅(Pb)元素干扰,在Se、Pb同时测定时,会造成Se结果产生失真。本研究详细地讨论了Se元素HCL的光谱干扰,并提出一种光源干扰因子法,可对检测结果进行有效校正。此方法具有操作简单、可靠性高等优点,能够有效降低激发光源阴极的纯度要求。对Se、Pb同时测定的K3[Fe(CN)6]-HCl-KBH4化学发生体系进行了校正和优化,在2~50 μg/L范围内获得Se标准曲线r=0.9995,Pb标准曲线的r=0.9997,检出限分别为0.034 μg/L(Se)和0.019 μg/L(Pb),方法精密度为0.85%(10 μg/L,Se,n=9)和0.47%(10 μg/L,Pb,n=9)。对国家标准样品大米GBW10010(GSB-1)、小麦GBW10011(GSB-2)和豆粉进行了测定,校正后的Se检测结果与标准值相符。