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2019年47卷7期

分析化学 2019年第47卷第7期 封面及目次
2019, 47(7): 0-0.
[摘要](422) [FullText PDF](63)
摘要:
评述与进展
基于印制电路板的微流控芯片研究进展及应用
常永嘉 , 尤晖
2019, 47(7): 965-975. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191044
[摘要](372) [FullText PDF](124)
摘要:
微流控技术的商业化是其目前的主要研究内容之一。基于印制电路板(Printed circuit board,PCB)的微流控(Lab-on-PCB)工艺能够结合PCB工艺和发展成熟的聚合物微流控制造技术,构建低成本、标准化和批量化的制造平台,有效推进了微流控技术的商业化。本文针对近20年Lab-on-PCB的研究,通过对芯片典型结构的分析,重点从结构、材料和制作工艺等方面对Lab-on-PCB的研究进展进行综述,总结目前Lab-on-PCB的应用和商业化发展情况,并对该技术的不足、待解决的问题和未来发展方向进行了评述和展望。
真空紫外单光子电离质谱技术的研究进展及其在挥发性有机物在线分析中的应用
孙万启 , 张勇 , 方双喜
2019, 47(7): 976-984. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181677
[摘要](320) [FullText PDF](52)
摘要:
真空紫外单光子电离质谱(VUV-SPI-MS)具有广谱软电离、碎片峰少、基质干扰小、灵敏度高、响应时间短等优点,适用于混合挥发性有机物的实时在线分析。本文介绍了VUV-SPI-MS的工作原理和结构组成,概括了其在进样系统、电离源、质量分析器等方面的研究进展,综述了其在大气成分观测及大气化学反应研究、环境监测、食品检测等领域中的在线分析应用研究进展,并对未来的发展方向和发展趋势进行了展望。
仪器装置与实验技术
小型四极杆质量分析器的设计与性能测试
黄泽建 , 刘广才 , 江游 , 刘梅英 , 朴怡情 , 龚晓云 , 翟睿 , 谢洁 , 戴新华 , 方向
2019, 47(7): 985-991. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181793
[摘要](403) [FullText PDF](30)
摘要:
设计了一款直径6 mm、长度115 mm的圆柱形小型四极杆质量分析器,基于此搭建了小型四极杆质谱仪,并与气相色谱仪联用。对此仪器的质量数范围、灵敏度、定量分析重复性及定性分析能力等指标的测试表明,在保证单位质量分辨的条件下,此小型四极杆质量分析器最大质量数超过500 Th。此小型四极杆质谱仪对八氟氖(1 ng)定量重复性相对标准偏差(RSD)优于3%,甲基苯丙胺质量在0.1~0.001 μg范围内与质谱信号强度之间的关系为y=3.19662×107x1.24606R2=0.998),纳克量级的16种常见毒品均能准确定性。更宽质量数范围的四极杆质量分析器与离子泵的组合,有望增强小型四极杆质谱仪在现场应急、毒品打击、军事反恐和航空航天等领域的应用。
可调基准频率源的便携式石英晶体微天平分析仪
廖玉枝 , 司士辉 , 陈金华 , 卢阳 , 杜明
2019, 47(7): 992-997. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191039
[摘要](331) [FullText PDF](14)
摘要:
基于差频方法开发了一款石英晶体微天平(Quartz crystal microbalance,QCM)仪器。测试结果表明,参考标准晶体与检测晶体的差频值在±10~±30 kHz范围内,精确度小于0.0028%(差频数据的相对误差),准确度小于0.2825%(差频理论值与测量值误差)。本研究利用DDS数字发生器产生可调的基准频率源,使差频值在最优范围内,设计制作了基于Arduino单片机作为核心控制源的便携式石英晶体微天平分析仪。仪器拥有3.5寸液晶屏显示动态曲线,SD卡同步存储数据,可根据实验条件调节基准频率。气相与纯水中的平均频率漂移值小于0.13 Hz/min与0.23 Hz/min,表明仪器有较好稳定性。仪器差频响应与NaCl溶液浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9891。不同粘度丙三醇的响应实验表明,Δf与(ηlρl1/2呈线性关系,说明仪器响应性良好。同时,本仪器还可与电化学工作站联用,用于Cu沉积过程在线检测,1 ng的Cu引起0.61 Hz频率的变化,为理论值的82.4%。
研究报告
适配体功能化Au@pNTP@SiO2表面增强拉曼探针的制备及用于胶带转移潜指纹的拉曼成像研究
周洋洋 , 杜玉梅 , 卞晓军 , 颜娟
2019, 47(7): 998-1005. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181702
[摘要](271) [FullText PDF](35)
摘要:
合成了核壳结构的表面增强拉曼散射(Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS)探针,用于大型客体及曲面客体表面的潜指纹成像。以对硝基苯硫酚(4-Nitrothiophenol,pNTP)为拉曼小分子,修饰在纳米金表面,然后在其表面覆盖一层SiO2壳层,制备Au@pNTP@SiO2核壳纳米结构,经溶菌酶适配体功能化修饰制得SERS探针。对探针结构进行透射电镜(TEM)、能量色散光谱(EDS)和SERS增强效应的测试,然后将探针与不同客体表面的老化潜指纹进行孵育,使SERS探针与指纹嵴线中的溶菌酶结合,用透明胶带转移指纹,采用共聚焦拉曼显微镜进行SERS信号的检测、成像。结果表明,核壳SERS探针粒径分布均一,多集中于-60 nm,具有优良的稳定性和分散性; SERS增强效应显著,其信号强度高、重现性好,并且在723、855、1081、1343和1572 cm-1处具有显著的特征峰。将SERS探针用于胶带潜指纹成像时,不仅可呈现指纹的一级结构(图案),而且指纹的二级结构(细节)如嵴中断、叉等结构也清晰可见。本研究发展的适配体功能化的SERS探针结合胶带转移潜指纹的指纹识别策略,为法医学领域提供了一种有效的潜指纹识别方法,并在食品安全等公共安全检测领域具有潜在应用价值。
基于阳离子共轭聚合物荧光共振能量转移结合杂交链式反应信号扩增检测端粒酶活性
周晓毓 , 赵建伟 , 马贵敏 , 贾红霞
2019, 47(7): 1006-1013. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181330
[摘要](252) [FullText PDF](21)
摘要:
检测端粒酶活性对肿瘤、癌症的早期诊断,以及开发以端粒酶为靶标分子的抗肿瘤、抗癌药物具有重要意义。本研究基于阳离子共轭聚合物Poly[(9,9-bis (6'-N,N,N-trimethylammonium) hexyl) fluorenylene phenylene (PFP)与荧光染料SYBR Green I (SG)之间的荧光共振能量转移,建立了一种简单快速的端粒酶活性检测方法。当端粒酶存在时,引物探针被延伸,生成具有-(GGTTAG)n重复序列的DNA。然后通过链霉亲合素与生物素的特异性作用将端粒酶延伸产物连接在磁性微球上。加入与端粒酶延伸产物匹配的探针-(CTAACC)2。端粒酶延伸产物形成双链结构之后加入SG,SG能够特异性的嵌入到DNA双链结构中。最后,加入PFP。PFP是一种带有正电荷的水溶性共轭阳离子聚合物,可以通过静电作用与双链DNA发生吸附。PFP与嵌入在双链结构中的SG发生荧光共振能量转移(FRET)。根据FRET的效率可以实现对端粒酶活性的定量检测。本方法可以检测到3.0×105个Hela细胞中提取的端粒酶活性。将本方法与杂交链式反应(HCR)反应结合,可实现检测信号的放大,提高检测的灵敏度,可以检测到6.0×104个Hela细胞中的端粒酶活性,灵敏度提高了一个数量级。本方法简单、快速,无需标记、扩增过程,无酶参与,检测成本低,灵敏度高。
基于双重猝灭分子信标及核酸染料Hoechst 33258对单链核酸的双色定量检测
鲁子敬 , 熊威威 , 翟琨 , 向东山 , 谭志斗
2019, 47(7): 1014-1020. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181791
[摘要](305) [FullText PDF](26)
摘要:
利用鸟嘌呤(G)碱基和有机猝灭基团Black Hole Quencher 1(BHQ-1)对荧光基团6-羧基荧光素(6-Carboxyfluorescein group,FAM)的双重猝灭作用构建了一种结构简单的双重猝灭分子信标,结合核酸染料Hoechst 33258,以艾滋病毒RNA片段的反转录序列(33个碱基)为目标DNA,建立了一种高灵敏单链核酸(ssDNA)的双色荧光定量检测方法。此分子信标中,荧光基团及有机猝灭基团分别设计为FAM和BHQ-1,分子信标的茎的碱基全部设计为C-G碱基对,环的碱基序列设计为目标DNA的互补序列,与BHQ-1相连接的为3个带有G碱基的核苷酸。没有目标DNA时,分子信标呈茎-环结构,荧光基团FAM与有机猝灭基团BHQ-1及G碱基距离很近,在BHQ-1及G碱基的双重猝灭下,FAM的荧光很弱;另外,分子信标的茎的碱基全部是C-G碱基对,不能与核酸染料Hoechst 33258相结合,因此Hoechst 33258的荧光也很弱。当有目标DNA存在时,分子信标的环与目标DNA杂交形成双链,茎-环结构被破坏,FAM远离猝灭基团BHQ-1及G碱基,其荧光得到恢复;同时,核酸染料Hoechst 33258与双链DNA中的A-T碱基对相结合,其荧光显著增强。根据荧光基团FAM及核酸染料Hoechst 33258荧光增强的程度可实现对ssDNA的定量检测。在优化的条件下,目标DNA的浓度在0.05~8.0 nmol/L范围内时,FAM和Hoechst 33258的总荧光强度(ΔIT)与目标DNA的浓度(C)具有良好的线性关系,回归方程为ΔIT=192.2C+115.08(R2=0.9938),检出限为20 pmol/L (3σn=9)。此方法操作简单、灵敏度高、选择性好、检出限低。
金属有机框架纳米功能界面的构筑及用于电化学同时检测嘌呤代谢物
王婷婷 , 张杰 , 王沈帅 , 王秀云
2019, 47(7): 1021-1028. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191153
[摘要](292) [FullText PDF](48)
摘要:
同时检测DNA代谢产物黄嘌呤(XA)、次黄嘌呤(HX)和尿酸(UA)对代谢异常引起的相关疾病的早期诊断及预防具有十分重要的意义。本研究基于羟基功能化金属有机框架材料(OH-MIL-101(Fe),记为OH-MOFs)及电化学还原氧化石墨烯(ERGO)的协同催化作用,设计并构筑了OH-MOFs-ERGO纳米功能界面,实现了电化学法同时检测血清中尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤。通过超声混合法制备纳米复合功能材料,应用XRD、FT-IR和UV-vis等方法对材料进行了表征,通过滴涂法及电化学还原法在玻碳电极(GCE)表面构筑了OH-MOFs-ERGO/GCE。此修饰电极检测UA、XA和HX的线性范围分别为0.20~1150 μmol/L、0.15~800 μmol/L和0.40~600 μmol/L,检出限分别为0.12、0.10和0.20 μmol/L (S/N=3),实际血清样品中加标回收率在96.1%~106.6%之间。本方法为嘌呤代谢相关的生理病理研究提供了一种简单快速的检测方法。
基于DNA模板点击化学和催化发夹型DNA自组装反应的新型均相电化学生物传感器检测miRNA-21
汤玉娇 , 戴诗岩 , 周羽婷 , 程圭芳 , 何品刚 , 方禹之
2019, 47(7): 1029-1034. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191176
[摘要](338) [FullText PDF](19)
摘要:
构建了一种利用DNA模板点击化学和催化发夹型DNA自组装反应(Catalyzed hairpin assembly,CHA)指示并放大信号,检测miRNA-21的新型均相电化学生物传感器。根据目标物miRNA-2的序列设计了两种发夹结构的探针,分别修饰5-氨基-2,3-二氰基-1,4-萘醌(ADNQ)和3(2-呋喃)丙酸(FPA),利用目标物miRNA-2引发的两种探针间的催化发夹组装使ADNQ和FPA的分子间距缩小,发生Diels-Alder反应,在实现目标物循环信号放大的同时,破坏ADNQ的化学结构,导致电化学响应信号降低,据此检测miRNA-21的浓度。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和凝胶电泳等考察了此传感器的分析性能。结果表明,在0.1-1.0×104 pmol/L浓度范围内,此传感器响应电流变化值与miRNA-21浓度的对数呈线性关系,检出限为0.037 pmol/L (S/N=3)。将此传感器用于小鼠血清和全血裂解液样品的检测,结果表明,本传感器适用于miRNA-21的检测。
液相色谱-高分辨质谱结合蛋白质组学技术分析曲妥珠单抗耐药胃癌细胞的转录因子
常晋霞 , 汪宜 , 张帆 , 刘文虎
2019, 47(7): 1035-1044. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191093
[摘要](275) [FullText PDF](33)
摘要:
采用基于液相色谱-高分辨质谱的转录因子结合序列串联多拷贝双联DNA结合元件(Concatenated tandem array of transcription factor response elements,catTFRE) Pull down蛋白质组学技术,研究了曲妥珠单抗耐药胃癌细胞的转录因子及其调控作用。以合成的串联转录因子结合序列DNA片段为亲和试剂,用生物素标记,作为"DNA诱饵",通过Pull down富集后,采用液相色谱-高分辨质谱检测捕获的转录因子,基于强度定量法(Intensity based absolute quantification,iBAQ)定量,筛选出与DNA结合活性显著变化的转录因子。利用WebGestalt (2017)数据库对激活转录因子调控的信号通路、家族分类、调控网络及转录因子-靶基因(TFs-targets)进行分析。结果表明,359个转录因子被定量检测,与亲本细胞相比,61个转录因子在曲妥珠单抗耐药胃癌细胞中与DNA结合活性显著变化,其中结合活性增强48个,活性降低13个。激活转录因子属于bZIP、bHLH、homebox、HMG box、Zine finger等家族。KEGG通路富集显示,癌症、MAPK、Wnt、TGF-β、凋亡等多条通路在耐药细胞中显著改变。TFs-targets分析表明,TCF7L2、TCF7、FOXC1、JUN、CYC、FOS、ELK4、NFκB2、DDIT3和ATF2在上皮-间质转化(Epithelial-mesenchymal transformation,EMT)、Wnt、MAPK信号通路促使胃癌曲妥珠单抗耐药过程中发挥重要调控作用,提示靶向这些转录因子所调控的信号通路可能是逆转胃癌曲妥珠单抗耐药的重要途径。
长期砷暴露的大鼠尿液代谢组学研究
王晓飞 , 沈运旺 , 朱珏 , 张博
2019, 47(7): 1045-1053. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181762
[摘要](255) [FullText PDF](41)
摘要:
慢性无机砷暴露可引发多种疾病和损害,但其所涉及的生物学过程尚未完全阐明。全球约有超过2亿人面临饮用水砷污染的威胁。本研究以自由饮水的方式对健康大鼠进行无机砷的长期暴露,并对大鼠尿液的代谢组变化进行系统分析。结果表明,长期砷暴露大鼠的尿液代谢组与对照组具有显著区别,且高剂量砷暴露对大鼠尿液代谢组产生的影响更显著。本研究共鉴定出36种差异代谢物,其中14种与氨基酸代谢相关的代谢物发生了显著变化,涉及到色氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、赖氨酸降解、β-丙氨酸代谢、半胱氨酸和蛋氨酸代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢; 11种与脂类代谢相关的代谢物,涉及到的代谢通路有鞘脂代谢、脂肪酸代谢;同时发现蛋白质的表达与翻译后修饰也受到干扰。这些生物学过程的改变均可作为砷毒性机理的关键分子事件。
高Rb/Sr比值地质样品中Sr同位素的快速分离及高精度测试
刘文刚 , 李志丹 , 魏双 , 陈继 , 刘郁 , 奥琮 , 肖志斌 , 周红英 , 刘卉
2019, 47(7): 1054-1060. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191070
[摘要](311) [FullText PDF](19)
摘要:
在高Rb/Sr比值地质样品开展Sr同位素分析测试的过程中,利用传统强阳离子交换树脂进行一次分离纯化很难完全去除87Rb对于87Sr同位素测试的同质异位素(同量异位素)干扰。通常选择对样品进行两次分离的方法,该方法虽能确保Sr有好的分离效果,但过程繁琐,较为耗时,不利于批量处理高Rb/Sr比值地质样品的Sr分离。本实验对常规两次分离实验流程进行优化,建立了一种对高Rb/Sr比值地质样品快速分离Sr的实验方法。本方法利用AG50阳离子交换树脂将一次分离富集的Sr溶液直接转入新的阳离子交换树脂柱进行连续分离纯化,可以快速高效完成分离实验。结合高灵敏度热电离质谱仪(TIMS)可实现高Rb/Sr比样品Sr同位素的高精度测试。通过对大量高Rb/Sr比值地质样品的实际验证,此实验流程稳定可靠,具有重要的应用价值。
外源蛋白对污水及再生水处理过程中生物膜形成促进机制研究
陈从立 , 周奕含 , 崔晓春 , 王建伟
2019, 47(7): 1061-1067. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191064
[摘要](209) [FullText PDF](8)
摘要:
污水及再生水中所含有的微生物在一定条件下会形成生物膜,从而增加了再生水后续利用的难度。本研究以牛血清蛋白(Bovine serum albumin,BSA)为模式蛋白,埃希氏大肠杆菌为模式菌,通过检测不同蛋白质浓度下大肠杆菌所形成的生物膜含量,分析了外源蛋白对生物膜形成的影响,通过FTIR及XPS深入探究了其中的作用机制。结果表明,生物膜中的生物量随蛋白浓度的提高而增加。加入8.0 mg/L蛋白质可使菌悬液中微生物的Zeta电位值下降约35%;添加外源蛋白可使微生物的疏水性增强;蛋白质的官能团与菌体表面的官能团相互作用提高了微生物的聚集性,并刺激了微生物胞外多糖的生成。本研究为污废水处理及再生水利用过程中生物膜形成及控制方面提供了重要的理论依据。
人凝血因子7a核酸适配体的筛选与鉴定
罗钰 , 王腾飞 , 李文静 , 王金娥 , 裴仁军
2019, 47(7): 1068-1074. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191204
[摘要](241) [FullText PDF](9)
摘要:
人凝血因子7a (FVⅡa)是外源性凝血途径的核心因子,检测参与凝血过程的FVⅡa及针对FVⅡa开发安全有效和经济的凝血剂和抗凝血剂是具有重要的意义。本研究基于指数富集配体系统进化技术(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment,SELEX),采用酸纤维素膜法,通过11轮筛选成功分离出FVⅡa的DNA适配体,并模拟了其二级结构。此适配体与FVⅡa蛋白结合的表观解离常数为102 nmol/L。同时,基于所获得的高亲和力适配体,建立了基于适配体的荧光检测方法。本方法简单高效,对FVⅡa蛋白的定量检测范围达到30~80 nmol/L,为人凝血因子7a的检测提供了一条新途径。非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳和适配体的荧光检测方法结果表明,此适配体具有良好的选择性。
基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸
王九明 , 陈军辉 , 何秀平 , 李晓彤 , 吴丹妮 , 郑晓玲 , 王小如
2019, 47(7): 1075-1081. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181761
[摘要](297) [FullText PDF](16)
摘要:
软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质的固相萃取膜盘,对经甲酸酸化处理的海水样品中的DA进行富集、净化;采用反相C18色谱柱分离DA,以含2.0 mmol/L乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈为流动相,紫外检测波长为242 nm。在最佳实验条件下,对海水中DA的富集倍数可达2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的检出限(S/N=3)为2.5 ng/L,使高效液相色谱-紫外检测能满足实际海水中DA测定的灵敏度要求。采用本方法对中国东海部分海域海水中的DA进行了检测,在两个站位海水样品中检出DA,含量最高可达2.7 μg/L。本方法操作简单、灵敏度高,是近海养殖海水环境中DA测定的有效方法。
超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱联用技术用于胆道闭锁患儿尿液代谢组学研究
李维薇 , 汪受传 , 单进军 , 戴启刚 , 徐珊 , 谢彤 , 林丽丽 , 杜丽娜 , 杨燕
2019, 47(7): 1082-1089. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181500
[摘要](355) [FullText PDF](32)
摘要:
利用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱联用技术(Ultra-high performance liquid chromatography with linear ion trap-orbitrap mass spectrometry,UHPLC-LTQ/Orbitrap-MS)对胆道闭锁患儿(Biliary atresia,BA)和健康婴儿(Normal control,NC)的尿液进行代谢组学分析,筛选胆道闭锁患儿尿液中的潜在生物标志物。收集了32例胆道闭锁患儿及40例健康婴儿的尿液样本,获得尿液样本的代谢轮廓,通过主成分分析法(Principle component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析,最终筛选并鉴定32种内源性差异代谢物可作为胆道闭锁潜在的生物标记物。涉及丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢,精氨酸和脯氨酸代谢,D-谷氨酸和D-谷氨酰胺代谢,组氨酸代谢,甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢通路紊乱。提示在胆道闭锁过程中伴随广泛的蛋白质代谢紊乱。其中,谷氨酸、L-谷氨酰胺、瓜氨酸、脯氨酸、胍基乙酸、5'-甲硫腺苷、ε-(γ-谷氨酰)-赖氨酸等物质表达差异趋势明显,涉及一系列胆道闭锁相关的病理机制。本研究为了解胆道闭锁的发病机制和早期筛查提供了科学依据。
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱技术测定海洋沉积物元素
张颖 , 朱爱美 , 张迎秋 , 徐磊 , 张辉 , 刘建兴 , 刘季花
2019, 47(7): 1090-1097. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181492
[摘要](244) [FullText PDF](20)
摘要:
波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)是一种先进的双核X射线分析技术,可对样品进行波长色散和能量色散同时测定。本研究优化了各元素波谱和能谱的条件,采用粉末压片法制样,使用α经验系数法及Rh靶Kα线的康普顿散射内标法校正基体效应,部分元素用多元回归进行谱线重叠干扰校正,建立了WD-EDXRF对海洋沉积物进行多元素同时定量分析的方法。本方法对稀土元素La、Ce、Nd、Y及其它微量元素的检出限均小于18 μg/g,轻元素Na、Mg的检出限小于15 μg/g,适用于绝大多数海洋地质样品的分析;对沉积物标样GBW07309进行精密度考察,除Cl和含量接近检出限的Mo元素外,其它元素的精密度(RSD,n=10)都低于9.4%;利用测量不确定度的评定方法,比较了标准样品的分析数据的扩展不确定度,大部分元素|En|≤1。对不同类型深海沉积物样品进行测定,测定结果与实验室电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果基本一致。结果表明,本方法能充分发挥波谱与能谱各自的优势,快速、准确分析海洋沉积物中多种元素,可满足大批量海洋沉积物样品测试的需求。
基于质谱断裂机理的乳制品中农药非定向筛查分析方法构建
贾玮 , 张荣 , 石琳 , 张峰 , 许秀丽 , 储晓刚
2019, 47(7): 1098-1105. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181711
[摘要](259) [FullText PDF](27)
摘要:
采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539 μg/kg与0.001~899 μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将所建立方法用于市售93个批次巴氏杀菌乳与超高温瞬时灭菌乳中农药的非定向分析,发现样品中含有前期未检出的嘧菌酯与草克乐,含量分别为2.3和6.1 μg/kg。建立的非定向筛查分析方法可为快速筛查鉴定乳制品中农药提供有效的技术手段。
基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析
李欣 , 李佳齐 , 金高娃 , 于龙 , 郭志谋 , 梁鑫淼 , 刘帅 , 闫竞宇
2019, 47(7): 1106-1113. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191167
[摘要](241) [FullText PDF](18)
摘要:
人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。
超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术快速分析广西莪术化学成分
韦明思 , 谷筱玉 , 袁铭 , 王晖 , 黄天述 , 刘佳琪 , 申玲玲 , 谭晓杰
2019, 47(7): 1114-1120. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181720
[摘要](239) [FullText PDF](27)
摘要:
采用超临界流体萃取(SFE)技术提取广西莪术根茎,应用超高效合相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPC2-QTOF-MS)分析其提取物,结合UNIFI软件的内置中药数据库和自建的姜黄属植物化学成分数据库筛查,快速分离鉴定广西莪术SFE提取物中的化学成分。本研究初步鉴定出广西莪术SFE提取物中47种化合物,其中42种是倍半萜类化合物。47种化合物中有8组同分异构体化合物,共37种化合物。UPC2采用Torus Diol 130 Å色谱柱分离,流动相A为CO2,流动相B为甲醇/异丙醇(3∶1,V/V)+0.1%甲酸,进行梯度洗脱,在7 min内实现了47种化合物的分离。本方法无需复杂的样品前处理过程,分析速度快、试剂用量少、成本低、环保,是一种全面高效的分析方法,为中药的化学成分分析提供了新方法。
技术交流
高效液相色谱鄄电感耦合等离子体质谱法测定植物源保健食品中6种砷形态化合物
孟珊 , 邵阳 , 胡伟杰 , 封淑华
2019, 47(7): 1121-1123.
[摘要](260) [FullText PDF](38)
摘要: