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2020年48卷12期

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分析化学 2020年第48卷第12期 封面及目次
2020, 48(12): 0-0.
[摘要](480) [FullText PDF](82)
摘要:
评述与进展
卵巢癌标志物溶血磷脂酸检测的研究进展
李年生 , 陈立 , 肖祚庥 , 杨禹祺 , 艾可龙
2020, 48(12): 1597-1606. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201339
[摘要](745) [FullText PDF](113)
摘要:
卵巢癌的死亡率高,是严重威胁女性健康的重大疾病。当前,由于缺乏有效、便捷的早期诊断技术,大部分卵巢癌患者被发现时已经处于中晚期而错失最佳治疗时机。因此,对早期卵巢癌的快速、灵敏、低成本和准确检测具有非常重要的意义。在早期卵巢癌患者血液中存在溶血磷脂酸(Lysobisphosphatidic acids,LPA)浓度升高现象,而在其它疾病中却较少出现此情况,因此LPA可作为一种高特异性、有良好临床应用前景的卵巢癌标志物。近年来,该领域的相关研究取得了较大的进展,开发了很多LPA的检测技术和方法。本文对LPA的检测方法进行分类、归纳和总结,着重介绍了近年来该领域的重要进展,最后对LPA标记物检测在临床应用方面所面临的挑战进行了分析,对其发展和前景进行了展望。
离子液体修饰金属有机骨架复合材料的制备及其在分离分析中的应用
杨新月 , 高莉 , 孙亚明 , 赵文杰 , 向国强 , 江秀明 , 何丽君 , 张书胜
2020, 48(12): 1607-1615. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201421
[摘要](606) [FullText PDF](88)
摘要:
金属有机骨架(MOFs)是一类新型多孔材料,具有孔径均匀、孔结构可调、易于合成和结构多样等特点。用离子液体(ILs)修饰MOFs构建的ILs/MOFs复合材料,在保留MOFs的结构特点外,还兼具ILs物化性质可调控和稳定性高等优点,在分离分析领域具有较大的发展潜力,引起了研究者的极大兴趣。本文主要综述了近五年来ILs/MOFs复合材料的制备方法及其在分离分析中的研究和应用进展,包括在吸附/萃取、色谱分离以及光谱和电化学分析中的应用研究,并对其发展趋势进行了展望。
基于纸基平台的食品安全快速检测方法研究进展
齐骥 , 范鑫霞 , 邓冬梅 , 何海波 , 罗立强
2020, 48(12): 1616-1624. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201172
[摘要](601) [FullText PDF](132)
摘要:
食品安全是人类社会发展最重要的问题之一,随着食品种类的丰富和发展,快速即时、低成本、便捷化的食品安全检测方法日益受到关注。纸基分析方法具有低成本和简便化分析特点,经历了从试纸到微流控纸芯片的快速发展过程。以纸基材料结合各种分析方法形成的纸基分析装置,在食品快速检测方面显示出了良好的应用前景。本文首先介绍了纸基材料表面的功能化改性,综述了比色分析、荧光分析、电化学分析、表面增强拉曼分析等及其联用技术与纸基平台结合构建的分析方法在食品安全快速检测中研究和应用进展,最后讨论了其在食品安全快速分析检测中面临的挑战和发展前景。
研究报告
金纳米三角片滤纸基底膜的制备及对食品污染物的快速检测
王娟 , 周亚茹 , 汪倩倩 , 李曼 , 栾龙龙 , 张祥 , 徐维平
2020, 48(12): 1625-1632. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201445
[摘要](477) [FullText PDF](54)
摘要:
利用滤纸的毛细管效应结合表面增强拉曼光谱(SERS)技术的快速检测功能,制备了SERS多功能基底感应卡。首先将合成的金纳米三角片利用液-液界面自组装法制备大面积致密的纳米膜,然后将其转移至滤纸表面作为SERS基底膜。以结晶紫(CV)作为拉曼探针分子,此基底膜具有较好的SERS灵敏度和重复性。利用此基底膜检测了白酒中的塑化剂邻苯二甲酸卞酯(BBP)、果皮表面的噻苯咪唑(TBZ)和鱼类表面的抗生素孔雀石绿(MG)。结果表明,此基底膜对BBP、TBZ和MG的检测浓度可低至1×10-8 mol/L,检测速度快、灵敏度高、操作便捷,具有良好的SERS分析潜力。
分子印迹传感器能量转移电化学发光法检测赤霉素
谢汉钊 , 杨斌 , 李建平
2020, 48(12): 1633-1641. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201179
[摘要](444) [FullText PDF](49)
摘要:
制备了赤霉素(GA3)分子印迹传感器,建立了基于共振能量转移原理增强Ru(bpy)3Cl2电化学发光(ECL)信号超灵敏测定GA3的方法。在玻碳电极表面滴涂掺杂Au的g-C3N4材料(g-C3N4/Au),进一步电化学聚合邻苯二胺,得到分子印迹聚合物(MIP)膜,采用甲醇-乙酸洗脱液洗脱后,得到可特异性识别GA3的空穴。以Ru(bpy)32+为探针,g-C3N4/Au为能量供体,利用二者间共振能量转移增强Ru(bpy)32+的ECL强度。同时,ECL共振能量转移与分子印迹技术结合,提高传感器的选择性。随着样品中GA3浓度增加,分子印迹空穴与GA3重新结合,导致ECL强度逐渐降低。此传感器检测GA3的线性范围为4.0×10-14~7.0×10-11 mol/L,检出限为1.64×10-14 mol/L。将此传感器用于啤酒中GA3检测,回收率为95.7%~103.7%。
基于麦氏酸活化呋喃的鱼肉新鲜度指示卡研究
李宁 , 肖婷 , 章骞 , 陈晓梅 , 陈曦
2020, 48(12): 1642-1649. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201297
[摘要](350) [FullText PDF](23)
摘要:
传统的肉类新鲜度指示卡采用pH型指示剂,受环境因素影响大,容易造成假阳性结果。本研究以麦氏酸活化呋喃(Meldrum's activated furan,MAF)为挥发性胺指示剂,聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)为载体,设计了一种用于检测鱼肉新鲜度的MAF/PVC薄膜。通过旋转涂布法制备薄膜,以NH3为模型物,考察了薄膜的传感性能。结果表明,MAF质量含量为15%、旋转涂布速度为2000 r/min时制得的薄膜对NH3传感效果最好。以MAF/PVC薄膜为新鲜度指示卡,贴于装有鲜鱼肉的托盘包装内。测定MAF/PVC薄膜的亮度(L)、红色度(a)、黄色度(b)值,并根据MAF/PVC薄膜响应前后的Lab值计算色差值(ΔE);同时,测定鱼肉样品中的总挥发性盐基氮(Total volatile basic nitrogen,TVB-N)含量。结果表明,MAF/PVC薄膜的ΔE值变化趋势与样品中TVB-N含量具有良好的相关性,可准确、快速指示鱼肉的新鲜度,在水产品新鲜度检测中具有良好的应用前景。
基于洋麻秆衍生的三维多孔碳/硫堇比率型抗坏血酸电化学传感器
吴娜 , 申源 , 汪莉 , 宋永海
2020, 48(12): 1650-1657. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201419
[摘要](471) [FullText PDF](31)
摘要:
通过碳化洋麻秆得到三维多孔碳材料(3D-KSC),然后将硫堇(Thi)分子直接组装在其孔壁上,制备了比率型抗坏血酸(AA)电化学传感器。采用扫描电子显微镜和能谱仪等对3D-KSC进行结构表征,发现3D-KSC孔壁表面较光滑,同时还存在一些微孔和缺陷,这些孔隙与缺陷的存在,可使Thi分子牢固地固载到3D-KSC的孔壁上。3D-KSC/Thi修饰电极催化AA的氧化峰出现在0.015 V处,而Thi自身在-0.24 V处的氧化峰不随AA浓度的增加而改变,利用这两个氧化峰的峰电流密度之比设计了一种比率型AA电化学传感器。电化学测试结果表明,3D-KSC/Thi具有导电性能好、电阻值较小、电极与电解液间的离子扩散速率快等特点。3D-KSC/Thi对AA的检测具有良好的选择性、宽的线性范围(18.2 μmol/L~8.0 mmol/L)和低的检出限(6.0 μmol/L)。用于维生素片中AA含量测定,回收率为100.7%~101.2%,表明此传感器具有潜在的实际应用前景。
极紫外光刻胶产气的定性和定量检测
陈金平 , 郝青山 , 王双青 , 杨树敏 , 赵俊 , 吴衍青 , 曾毅 , 于天君 , 杨国强 , 李嫕
2020, 48(12): 1658-1665. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201366
[摘要](449) [FullText PDF](31)
摘要:
利用压强升高法建立了极紫外(Extreme ultraviolet,EUV)光刻胶产气检测系统,对以分子玻璃(Molecular glass)螺芴(9,9'-Spirobifluorene,SP)为主体材料的光刻胶薄膜体系Film A、B、C和D进行产气的定性和定量分析,其中,Film A的主体材料外围取代基团为叔丁氧羰基(t-Butylcarbonyl,Boc),Film B和C是在Film A光刻胶薄膜顶层覆盖不同厚度的保护层,Film D的主体材料外围取代基团为醋酸金刚烷酯(Adamantyl acetate,Ad)。采用四极杆质谱检测光刻胶薄膜在EUV曝光条件的产气组分,结果表明,Film A产气的主要来源为光照产生的酸催化光刻胶主体材料脱Boc取代基反应释放的异丁烯(C4H8)和CO2气体,以及少量由于产酸剂(Photo-acid generator,PAG)分解释放的苯类挥发性组分。覆盖保护层的Film B、C产气成分与Film A类似,但各离子峰的丰度明显降低。Film D的质谱图上显示气体释放成分为CO2和极微量的金刚烷类取代基的碎片峰。通过高精度真空规定量分析不同薄膜的产气量,原位实时检测结果表明,光刻胶薄膜产气速率在曝光初始阶段最快,而后逐渐变缓或趋于稳定,表明光刻胶薄膜表面的分子在EUV光照更容易释放气体。对比Film A和Film B、C体系发现,顶层覆盖可以显著降低光刻胶的产气速率和产气量,增加顶层覆盖厚度,抑制产气效果更明显,在Film A顶层覆盖厚度30 nm的保护层,10 mJ/cm2曝光剂量下,产气量从1.19×1015 molecule/cm2降低到2.35×1014 molecule/cm2,降低了约5倍,证明顶层覆盖是降低光刻胶薄膜产气的有效方法。不同取代基团的主体材料形成的光刻胶薄膜Film D和Film A在EUV曝光中的产气差别明显,Film D的产气速率和产气量比Film A降低了10倍以上,表明光刻胶主体材料的外围取代基团对光刻胶薄膜的产气量具有显著影响,更大分子量和更高脱保护反应活化能的取代基团有助于降低光刻胶薄膜的产气量。
新型“磁包金”金磁纳米粒子免疫层析试纸条定量检测血清中的人绒毛膜促性腺激素
张燚 , 郝良文 , 沈轩昂 , 江湖 , 黄小林 , 熊勇华
2020, 48(12): 1666-1673. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201316
[摘要](401) [FullText PDF](28)
摘要:
将油酸修饰的氧化铁纳米粒子(Oleic acid coated iron oxide nanoparticles,OC-IONPs)与油胺修饰的金纳米粒子(Oleylamine-coated gold nanoparticles,OA-AuNPs)通过乳液自组装法共封装在聚合物基质中,合成了具有"磁包金"核壳异质结构的新型金磁纳米粒子(Magnetic coated gold nanoparticles,MGNPs)。由于OA-AuNPs聚集在内核,OC-IONPs分布于外壳,有效避免了OA-AuNPs的磁屏蔽效应,相较于传统"金包磁"型纳米结构,此MGNPs具有高的磁饱和强度(为初始氧化铁纳米粒子的80%)和强的吸光度(为传统30 nm胶体金纳米粒子的12.5倍)。进一步以此MGNPs为免疫层析(Immunochromatographic assay,ICA)的新型双功能标记探针,以人绒毛膜促性腺激素(Human chorionic gonadotropin,HCG)为模型检测物,建立了高灵敏检测人血清中HCG的免疫层析方法(MGNPs-ICA)。本研究所构建的试纸条定量检测人血清中HCG的线性范围为0.97~250 mIU/mL(y=0.2561lnx-0.0429,R2=0.9816),检出限为0.97 mIU/mL;试纸条的批内及批间回收率为93.7%~109.1%,相对标准偏差小于14.3%;特异性实验结果表明,本方法仅对目标物HCG有显著的信号响应。本方法检测结果与化学发光免疫分析(Chemiluminescence immunoassay,CLIA)结果具有较好的一致性(y=1.11x+14.71,R2=0.958),但在检测时间、成本和便携性方面具有明显优势。本研究合成的MGNPs具有优异的磁学性能和良好的光学传感性能,能够显著改善免疫层析平台的检测性能。
银纳米簇水凝胶对油田管道中硫酸盐还原菌的抗菌性能研究
杨梅 , 邵泽宇 , 廖晓玲 , 徐文峰 , 张园园
2020, 48(12): 1674-1680. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191705
[摘要](299) [FullText PDF](19)
摘要:
以AgNO3L-半胱氨酸为原料,利用紫外光照还原法制备了具有抗菌效应的银纳米簇水凝胶新型抗菌材料,利用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对材料结构和形貌进行表征;利用厌氧工作站,通过最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)实验、生长曲线以及细菌染色实验,深入研究了银纳米簇水凝胶对硫酸盐还原菌(SRB)的抗菌性能。结果表明,与常规无机抗菌材料NaClO相比,此银纳米簇水凝胶对SRB具有优良的抗菌作用,对SRB的最小抑菌浓度为18.75 μg/mL,最小杀菌浓度为37.5 μg/mL。
十元瓜环主客体比率型荧光探针对尼罗替尼的识别和检测
李孟轩 , 殷婷 , 肖尊宏 , 倪新龙
2020, 48(12): 1681-1686. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201084
[摘要](299) [FullText PDF](22)
摘要:
利用紫外-可见吸收光谱与荧光光谱研究了了十元瓜环(Q[10])与芘衍生物的主客体作用,并通过量化理论计算了其超分子组装结构。计算结果表明,客体中的芘分子以头碰头的形式从Q[10]的两端反方向平行进入其疏水大空腔,形成2∶1的络合物。等温滴定量热实验结果表明,系列主客体络合反应是焓变驱动。同时,利用芘荧光基团的特征单体/二聚体荧光发射构建了基于Q[10]主客体组装的比率型荧光探针,研究结果表明,此主客体体系在水溶液中对药物分子尼罗替尼具有较好的选择与识别性能,并在一定浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为7.05 μmol/L。
基于络合反应纳米自聚集的荧光/表面增强拉曼光谱双传感模式检测锌离子
郑思倾 , 李丹 , 邓维 , 司文帅 , 白冰
2020, 48(12): 1687-1693. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201306
[摘要](357) [FullText PDF](66)
摘要:
纳米光学探针具有独特的结构特征和光学特性,受到广泛的关注。本研究合成了一种新的荧光/表面增强拉曼散射(SERS)双模式纳米光学探针,利用羟基苯甲酸衍生物(NAMH)的酚羟基和席夫碱对Zn2+具有优良亲和力的特性,构建了NAMH修饰银纳米颗粒(AgNPs@NAMH)探针,AgNPs@NAMH与Zn2+之间发生特异的络合作用,诱导荧光信号猝灭,可用于复杂样本中Zn2+的荧光检测,检出限为0.32 nmol/L。此外,络合反应引发AgNPs发生自聚集,可实现对Zn2+的超灵敏SERS检测,检出限为0.68 pmol/L。本方法具有操作简单、快速、高灵敏和高选择性等优点,为环境污染物的即时检测提供了技术支持。
以MIL-101为基底的核壳型氯霉素分子印迹聚合物的制备及应用
于亭亭 , 苏立强 , 兰志满 , 李国武 , 韩爽 , 秦世丽 , 张维冰
2020, 48(12): 1694-1700. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201462
[摘要](384) [FullText PDF](39)
摘要:
以合成的金属有机框架材料MIL-101为基底,氯霉素(CAP)为模板分子,采用溶胶凝胶法,制备核壳型CAP分子印迹聚合物(MIL-101@MIP)。通过X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对MIL-101与MIL-101@MIP的结构和形貌进行了表征。结果表明,MIL-101为规整八面体结构,在其表面覆盖了有序、多孔的印迹聚合物壳层。测试了分子印迹聚合物的静态、动态和选择性吸附性能。MIL-101@MIP对CAP的最大吸附量为66.56 mg/g,22.5 min达到吸附平衡,且对CAP有较高的特异识别能力。将其作为固相萃取填料,结合HPLC法,对水产品中的CAP进行分析,加标回收率为75.0%~103.7%,相对标准偏差为1.2%~3.9%(n=5)。
一种超灵敏检测镉离子的核酸适配体电化学传感器
袁敏 , 钱世权 , 曹慧 , 徐斐 , 叶泰 , 于劲松 , 郭文 , 吴嘉颖 , 阿提坎·吾斯曼
2020, 48(12): 1701-1708. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201072
[摘要](493) [FullText PDF](35)
摘要:
设计了一种基于核酸适配体检测镉离子(Cd2+)的电化学生物传感器,将适配体互补链(CDNA)通过AuS键自组装于金电极表面,并与适配体杂交结合形成双链DNA。由于适配体对Cd2+有特异性结合能力,加入Cd2+后,与互补链竞争结合适配体,使修饰二茂铁基团的适配体从金电极表面脱落,二茂铁的电化学信号显著减小。采用方波伏安法(SWV)进行检测,本传感器对Cd2+的线性检测范围为1.0 nmol/L~10.0 μmol/L,检出限为65.1 pmol/L,线性方程为ΔI=0.2872+0.2327lgCR2=0.9972),10 s内即可完成检测。实际江水样品中Cd2+的检测结果与石墨炉原子吸收光谱法的检测结果一致,加标回收率为97.1%~99.5%。本方法灵敏度高、检测速度快、特异性强,在镉环境污染监测方面具有良好的应用前景。
两种软件分析唾液多肽组结果的比较
万磊磊 , 陈琦 , 程思明 , 李水明 , 王勇
2020, 48(12): 1709-1716. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201401
[摘要](334) [FullText PDF](26)
摘要:
以10个唾液样本为例,唾液经氧化石墨烯-磷酸镧纳米复合材料(LaGM)方法分离和高分辨串联飞行时间质谱进行多肽鉴定后,使用Peaks studio 8.5(PS)和Protein Pilot Software 4.0(PP)两种软件分别进行搜库分析后对比鉴定结果。研究发现,两种软件鉴定出的阈值以上肽段数量存在差异,PS软件通常能够鉴定出更多阈值以上肽段数目;两种软件鉴定出的阈值以上相同肽段在PS中占30%~60%,在PP中占60%~90%,即某些肽段只能被PS或PP一种软件所鉴定。但是,两种搜库结果在降解蛋白质数目上无明显规律,数目因样本而异。值得注意的是,如果以PP和PS的阳性结果相互参照,发现在一种软件中阈值以下的肽段,在另一种软件中也可能是在阈值以上,而且此概率与肽段的打分呈正相关。研究还发现,两种软件对不同长度肽段的鉴定有一定的偏好性:PS鉴定结果中短肽段较多,而PP软件可以给出更多的长肽段。比较而言,在PP中,短肽段易出现假阴性,在PS中,长肽段易出现假阴性,而信号的相对强度与阈值无明显的相关性。本研究结果表明,只使用一种软件进行分析,结果不能准确地代表多肽组的全部情况,两种软件都能提供另一软件鉴定不到的信息,将两种软件结果综合分析,能够得到更为全面的结果。
利用非手性-手性色谱-预测多反应监测法分析中药前胡化学成分
许霞 , 李婷 , 曹丽波 , 贾金茹 , 龚兴成 , 李军 , 屠鹏飞 , 王一涛 , 宋月林
2020, 48(12): 1717-1727. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201485
[摘要](393) [FullText PDF](35)
摘要:
前胡等中药不仅化学成分组成复杂,而且常含有大量对映异构体,且对映异构体之间的含量常存在差异。本研究以中药前胡为例,建立了非手性-手性色谱-预测多反应监测法(Achiral-chiral LC-predictive MRM),实现了化学成分的化学选择性和立体选择性分析。非手性-手性色谱直接耦联系统结合了RP-C18色谱柱的高效分离能力以及手性色谱柱的立体选择性分离优势,有效避免了中心切割非手性-手性二维液相构造复杂、精密度差等缺陷。采用小内径核壳型RP-C18色谱柱作为前端化学分离柱,实现了结构类似香豆素的高效化学选择性分离;通过在手性柱前引入稀释泵,优化适用于手性选择性分离的洗脱程序;采用反相大内径AD-RH手性色谱柱,实现了对映异构体的手性拆分。采用预测多反应监测模式实现化学成分的高灵敏度检出,并利用增强子离子扫描模式采集各色谱峰的二级质谱,进行结构确证。从前胡中鉴定出61种化学成分,其中包括11对对映异构体。Achiral-chiral LC-predictive MRM为含有对映异构体的中药及其它复杂样品的深入定性和定量分析提供了可靠的方法。
二氧化碳浓度对鸡蛋呼吸强度及品质的影响
马逸霄 , 王巧华 , 王贤波 , 施行
2020, 48(12): 1728-1736. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201361
[摘要](347) [FullText PDF](23)
摘要:
为了明确贮藏环境中二氧化碳(CO2)浓度对鸡蛋品质的影响,将鸡蛋贮藏在CO2浓度分别为0.03%(空气)、5%、10%和20%的贮藏箱内(分别记为A组、B组、C组和D组),探究CO2对鸡蛋呼吸强度与新鲜度的影响,分析鸡蛋品质各指标值与呼吸强度之间的灰色关联度,为鸡蛋的贮藏、运输与保鲜提供理论支持。结果发现,B组、C组和D组鸡蛋呼吸被抑制,呼吸强度较弱,A组呼吸强度随贮藏时间延长而由强逐渐变弱;哈夫单位和蛋黄指数下降速率为A组 > B组 > D组 > C组,B组、C组和D组保质期均长于A组;贮藏过程中,A组pH值高于另外3组;A组在第5天后出现菌落,另外3组均在15天后出现菌落,A组贮藏45天的菌落总数约为另外3组的60倍。研究表明,鸡蛋在CO2浓度为5%、10%、15%的贮藏环境中,呼吸强度被抑制,有抑菌保鲜的效果;通过灰色关联度分析发现,哈夫单位、蛋黄指数和pH值与呼吸强度的关联度较强,菌落数对呼吸强度影响较小;对比各种贮藏效果发现,CO2浓度为10%与20%的贮藏组保鲜抑菌效果相近,均优于CO2浓度为5%与0.03%的贮藏组,结合经济适用角度,最适宜鸡蛋贮藏保鲜的CO2浓度为10%。
基于高光谱成像的核桃仁品质检测与分类方法
马文强 , 张漫 , 李源 , 李民赞 , 杨莉玲 , 朱占江 , 崔宽波
2020, 48(12): 1737-1746. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191289
[摘要](445) [FullText PDF](36)
摘要:
采用光谱与图像相结合,实现了核桃仁蛋白质和脂肪含量预测及基于完整度和色泽的核桃仁外观品质分级。选用新疆"温185"核桃仁,采集了862.9~1704.02 nm和382.19~1026.66 nm范围高光谱图像。采用多元散射校正(MSE)和标准正态化(SNV)方法进行预处理后,通过竞争性自适应重加权采样算法与相关系数法,对核桃仁样品的蛋白质含量、脂肪含量、总色差3个参数进行了特征波段筛选。通过偏最小二乘回归(PLSR)算法建立了全光谱波段与特征光谱波段的蛋白质和脂肪含量预测模型,与全光谱波段相比,蛋白质含量特征波段预测模型的验证集决定系数(R2)由0.66增长到0.91,均方根误差(RMSEP)由1.37%下降到0.78%;脂肪含量特征波段预测模型的验证集R2由0.83增长到0.93,RMSEP由0.98%下降到0.47%。在外观品质方面,采用全光谱波段、RGB光谱波段、总色差特征光谱波段为输入,采用决策树、K近邻和支持向量机算法建立了核桃仁外观品质分类模型。通过对比发现,采用总色差特征波段建模,可大幅减低冗余信息的干扰,同时分类准确率也高于RGB波段;在光谱信息的基础上加入图像统计特征参数信息,能够进一步提升分类的准确率,当采用决策数算法建立的色泽分类模型时,模型具有最高的分类准确率(98.6%);分类算法方面,当输入变量数目较少时,决策树算法在分类准确率和速度方面都具有明显的优势。利用高光谱技术可以实现核桃仁内部品质检测与外观分级,为核桃仁品质无损检测的提供了新的理论依据。
表面增强拉曼光谱同时检测原烟中三唑醇和三唑酮残留
李霞 , 陈晓水 , 黄艺伟 , 杨君 , 温宝英 , 周国俊 , 李剑锋
2020, 48(12): 1747-1752. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201460
[摘要](377) [FullText PDF](51)
摘要:
基于表面增强拉曼光谱(SERS)可在低浓度待测物质甚至是单分子水平上获得高灵敏度结构信息的优势,本研究提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪,利用SERS实现原烟中广谱杀菌剂三唑醇和三唑酮残留同时快速检测的方法。采用酸性条件下的聚酰胺作为净化剂,以除去烟草中色素、酚类、有机酸类等的干扰影响,以纳米金溶胶作为SERS基底,通过三唑醇或三唑酮在金溶胶表面的吸附放大拉曼信号,实现高灵敏检测。结果表明,原烟中三唑醇、三唑酮残留量的检测灵敏度为1 mg/kg,检测时间为8~12 min。本研究建立的SERS检测方法操作简便、成本低、快速、准确,适用于烟草中三唑醇和三唑酮农药残留的快速检测。