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2020年48卷3期

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分析化学 2020年第48卷第3期 封面及目次
2020, 48(3): 0-0.
[摘要](472) [FullText PDF](66)
摘要:
特约来稿
神经递质检测方法的研究进展
万金霞 , 李毓龙
2020, 48(3): 307-315. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191548
[摘要](852) [FullText PDF](141)
摘要:
人的大脑中存在数以亿计的神经元,而神经元之间的信息传递主要依赖于通过化学突触发挥作用的神经递质。精确研究神经递质的动态变化对于理解神经系统的功能和研究神经系统疾病的发病机理等均具有重要意义。本文从技术原理、应用以及局限性等方面总结了近年来发展的一系列检测神经递质的方法,着重介绍了基于G蛋白偶联受体(G protein coupled receptor,GPCR)激活原理构建的可遗传编码荧光探针,此系列探针在特异性、灵敏度及时空分辨率方面均有优异的表现,同时,在活体动物实验中也表现出良好的信噪比。此外,此类探针的构建原理具有普适性,可用于开发检测不同神经递质的荧光探针。
仪器装置与实验技术
基于电化学传感器的总氮检测系统研究
李洋 , 任振兴 , 齐仁龙 , 佟建华 , 边超 , 董汉鹏 , 夏善红
2020, 48(3): 316-322. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191714
[摘要](515) [FullText PDF](88)
摘要:
针对水体环境监测中,商用总氮检测仪器体积大、价格昂贵的问题,提出碱性过硫酸钾消解鄄电化学传感器联用检测总氮的方法,利用电化学传感器代替传统的分光光度计,实现消解后水样中NO3-的识别和检测,进而测定水样中的总氮浓度。基于此工作原理研制了一种总氮检测系统。此系统以NO3-电化学微传感电极为核心部件,利用铜纳米材料对消解后水样中NO3-的电催化还原特性,测量还原电流的大小,实现水样总氮浓度的检测,在0.2~2.0 mg/L浓度范围内,响应灵敏度为7.31滋A·L/mg。使用此系统对3个总氮标样和北京等地的6个湖库、河流水样进行检测,测试结果表明,此传感器系统能够测定国标玉~吁类水质水样中总氮,且对实际水样的检测结果与专业水质检测机构的测试结果基本吻合(最大相对偏差为26.9%),初步实现总氮检测仪器的低成本和小型化。
研究报告
凝胶原位探测c-Myc G-四链体的结构多态性
常天俊 , 武俐 , 卞文秀 , 邴涛 , 赵同谦 , 上官棣华
2020, 48(3): 323-331. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191603
[摘要](460) [FullText PDF](21)
摘要:
G-四链体(G4)在某些条件下可形成聚集结构,丰富了其结构多态性,但影响了其结构与功能研究。本研究建立了对平行G4 c-Myc及衍生序列形成的分子内结构和分子间聚集体同时分离与原位探测的方法,并讨论了末端碱基对c-Myc形成聚集体的影响。首先通过荧光光谱研究了硫磺素T (Thioflavin T,ThT)与G4的相互作用,发现ThT对含不同A/T末端的c-Myc响应不同;比较典型分子间平行以及反平行单体G4,发现ThT结合分子间平行G4能使其荧光强烈激活。用ThT对凝胶中的G4条带特异性染色,再用Stains-all对所有DNA条带染色,通过ImageJ获得DNA条带经双重染色的光密度比值,发现分子间平行单体G4或分子间G4聚集体的光密度比值大于1,分子内平行G4的光密度比值约为0.5,非G4结构的光密度比值接近0;发现末端碱基影响c-Myc聚集体的形成,在K+溶液中增加末端碱基利于形成G4聚集体,其中T作用更强;在Na+溶液中只有末端含两个或以上的A利于其形成G4聚集体。本研究利用特异性与非特异性的染料组合在胶上原位探测G4构型多态性的策略,将有助于G4多态性及其构-效关系的研究。
基于聚苯胺纳米孔的DNA分析
赵怡 , 石晓雨 , 孙红 , 姚付军 , 亢晓峰
2020, 48(3): 332-338. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191697
[摘要](394) [FullText PDF](36)
摘要:
固态纳米孔作为传感元件已被广泛应用于蛋白和核酸分析。然而,极低的捕获效率及较快的穿孔速率限制了固体纳米孔传感器的灵敏度和分辨率。本研究制备了一种聚苯胺导电聚合物修饰的固态纳米孔,探究了ssDNA和dsDNA在其中的穿孔行为。研究表明,聚苯胺涂层与DNA间的静电相互作用能显著地将ssDNA的穿孔速率降低至48.2 μs/base;同时,通过采用LiCl作为电解质溶液,此聚苯胺纳米孔对ssDNA的捕获效率明显增加。进一步研究发现,基于阻塞电流幅度和穿孔时间的不同,聚苯胺纳米孔能够实现ssDNA与dsDNA的区分。研究结果表明,固态纳米孔的功能修饰能够有效调控DNA分子穿孔行为。制备的聚苯胺纳米孔有望作为一个单分子纳米器件应用于生物分子的分析和检测。
铜离子介导的石墨烯量子点荧光开-关高选择性检测谷胱甘肽
李欣玉 , 张强 , 王妮 , 刘加军 , 王健
2020, 48(3): 339-346. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191493
[摘要](468) [FullText PDF](41)
摘要:
作为一种短肽,谷胱甘肽含有活性巯基,参与细胞内多种反应,因此,检测细胞中的谷胱甘肽具有重要意义。本研究合成了表面富含氨基的石墨烯量子点(GQDs),可与铜离子(Cu2+)发生配位反应,聚集诱导荧光猝灭;而Cu2+和谷胱甘肽具有更强的配位能力,促使Cu2+从GQDs上解离下来,进而导致GQDs荧光的恢复。在pH 6.8的BR缓冲溶液中,谷胱甘肽可在20 min内将Cu2+(250 μmol/L)猝灭的GQDs (1 μg/mL)的荧光恢复,且荧光信号的恢复程度与谷胱甘肽的浓度在20~500 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.4 μmol/L。本方法利用Cu2+的开-关作用提高了选择性,可用于细胞裂解液中谷胱甘肽的检测。
水溶性荧光探针的合成及对亚硫酸氢根和pH值的双重检测
戚少龙 , 杜建时 , 李容杭 , 李强 , 祝录宝 , 时亚男 , 王欣宇 , 杨清彪 , 张桂荣 , 李耀先
2020, 48(3): 347-354. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191609
[摘要](448) [FullText PDF](54)
摘要:
以吲哚磺酸盐与不同结构的芳香醛为原料,合成了检测HSO3-的3种新型荧光探针ISBD、ISPD和ISND,并对筛选出的性能更优的双功能(HSO3-/pH)荧光探针ISND进行深入研究。检测可在1 min内快速完成,检出限为8.11×10-8 mol/L。干扰实验结果表明,包括F-、Cl-、Br-、I-、NO3-、HCO3-、S2-、SCN-、ClO-、NO2-、C2O42-、OAc-、N3-、Cys、Hcy、GSH和CN-在内的17种干扰物质对HSO3-的检测基本没有影响。同时,探针ISND具有细胞毒性低、细胞膜通透性好等优点,可实现对细胞内HSO3-的检测及成像。同ISBD相比,当芳香醛中引入羟基后,探针ISPD和ISND能够通过两个不同的发射波长完成对HSO3-(ISPD为385 nm,ISND为458 nm)以及pH值(ISPD为560 nm,ISND为565 nm)的差异性双重检测,在传感分析、生物信号传导及检测方面具有良好的应用前景。
基于谷胱甘肽修饰的金纳米簇选择性检测铜离子
安春 , 杜佩瑶 , 张振 , 卢小泉
2020, 48(3): 355-362. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191668
[摘要](477) [FullText PDF](47)
摘要:
建立了一种基于谷胱甘肽(GSH)包裹的金纳米簇(AuNCs)高选择性检测水中和血清中铜离子(Cu2+)的方法。Cu2+与AuNCs配体上的氨基(-NH2)和羧基(-COOH)发生配位作用,阻断配体-金属间或配体-金属-金属间的电荷转移,导致AuNCs的荧光猝灭; EDTA与Cu2+具有更强的配位作用,可将Cu2+从AuNCs表面移除,使AuNCs荧光恢复。本研究中,AuNCs发射红色荧光,避免了复杂生物基质背景荧光的干扰,在pH=5.5的条件下,可快速、灵敏、高选择性地检测Cu2+,检出限为23 nmol/L。血清和水样中Cu2+的加标回收率为96.2%~100.1%。本方法在药物分析、环境监测、临床诊断等方面具有广阔的应用前景。
柔性钯-银纳米线电极用于非酶葡萄糖检测
孟维琛 , 王清翔 , 李彦钊 , 冯凌竹 , 郎明非 , 陈宏甡 , 孙晶
2020, 48(3): 363-370. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191672
[摘要](438) [FullText PDF](39)
摘要:
糖尿病现已成为困扰全球人类健康的突出问题。微创检测血糖给患者带来不便和痛苦,而可穿戴无创血糖检测正成为研究和关注的热点。采用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)为柔性基底,以均匀涂布的银纳米线(Silver nanowires,AgNWs)为导电层,利用电化学方法将钯纳米粒子均匀沉积在AgNWs上,制备出不同沉积圈数的新型钯-银纳米线(Pd-AgNWs)柔性电极。以其作为工作电极,采用循环伏安法检测葡萄糖,发现沉积25圈钯的Pd-AgNWs电极在葡萄糖检测中具有最佳的电化学响应。优化了检测葡萄糖的实验条件,采用电流-时间法检测葡萄糖的两段线性范围分别为0.02~0.5 mmol/L和1~4 mmol/L,检出限为1 μmol/L (S/N=3),响应灵敏度为33.18 μA/cm2(mmol/L)。此电极表现出良好的重现性、稳定性和选择性,在无创唾液葡萄糖检测中具有良好的应用前景。
基于WO3/AuNPs/FTO的光电化学法检测自来水中的钴离子
郑晨琰 , 李百川 , 陈晓梅 , 陈曦
2020, 48(3): 371-377. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191658
[摘要](312) [FullText PDF](33)
摘要:
建立了一种快速检测钴离子(Co2+)的光电化学方法。首先在掺氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)表面电沉积金纳米颗粒(AuNPs),再通过水热法在AuNPs/FTO表面生长WO3,得到WO3/AuNPs/FTO。通过扫描电镜和X射线衍射对WO3/AuNPs/FTO电极的表面形貌和晶格特征进行了表征。结果表明,AuNPs均匀分布在FTO表面,WO3呈垂直板状阵列生长。当体系中含有一定量的乙醇和Co2+时,由于Co2+与乙醇的醇羟基的配位作用,抑制了乙醇捕获光生空穴的能力,对WO3/AuNPs/FTO的光电流产生明显抑制作用。在优化的条件下,光电流降低程度与Co2+浓度在0.5~7.0 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3 μmol/L(3s/k)。将本方法用于自来水中Co2+含量测定,回收率为98.3%~110.0%;用于维生素B12中Co2+含量的检测,测定值与国标法的结果接近,说明本方法具有较高的准确度,可望应用于实际样品中Co2+含量检测。
咖啡酸修饰单层石墨烯平面电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的选择性检测
崔一鸣 , 何丹宇 , 李开 , 路丽琴 , 罗红霞
2020, 48(3): 378-388. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191628
[摘要](344) [FullText PDF](23)
摘要:
利用化学气相沉积法制得单层石墨烯,制备石墨烯平面电极(GPE),然后通过电化学沉积方法,将咖啡酸(CFA)固定在经过电化学活化的GPE上,用于烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学检测。利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、能谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱以及红外光谱等方法对得到的CFA-GPE进行了表征。利用循环伏安法研究了NADH在CFA-GPE表面的电化学行为。在石墨烯和CFA的协同作用下,NADH氧化的过电位减小了0.43 V,峰电流明显增大,基于此构建了一种新型NADH传感器。此CFA-GPE传感器在NADH浓度为0.001~1200 μmol/L范围内,响应电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.52 nmol/L (S/N=3)。在同时含有NADH、谷胱甘肽和叶酸的混合溶液中,采用差分脉冲伏安法,3种物质的氧化峰可以很好地分开,从而实现了3种物质的选择性检测或同时检测。另外,本传感器具有很好的稳定性和抗干扰能力,并成功地应用于实际样本的检测。
分子印迹光子晶体阵列传感器的构建及其对双酚A和双氰胺的检测
张鑫 , 李彦松 , 韩睿 , 蒋艳艳 , 刘哲涵
2020, 48(3): 389-395. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191684
[摘要](339) [FullText PDF](21)
摘要:
将分子印迹技术与光子晶体材料结合,构建了基于反蛋白石结构分子印迹光子晶体聚合物(MIPPs)的阵列传感器,用于微量双酚A (BPA)和双氰胺(DCD)的特异识别检测。对分子印迹聚合体系、模板分子洗脱条件进行了优化,当单体与模板分子摩尔比分别为1∶2和1∶4时,制备的BPA和DCD MIPPs的吸附效果最好,衍射峰位移最大。通过吸附动力学和吸附等温线实验考察了构建的传感器阵列的吸附性能。结果表明,构建的MIPPs传感器对BPA和DCD的响应时间分别为2.5和4.0 min,衍射峰位移量与BPA和DCD在其浓度分别为0.1~5.0 μg/L和0.1~10.0 μg/L范围时具有良好的线性关系,最大衍射峰位移量分别为39和31 nm,检出限分别为0.051和0.038 μg/L;而非印迹光子晶体膜的衍射峰位移不明显,表明制备的MIPPs阵列具有选择特异性。实际样品测定结果表明,此MIPPs阵列传感器对实际样品中的目标物有明显的光学信号响应,可以快速、灵敏、选择性地检测环境水样中的目标分析物。
AgBiS2/Bi2S3分子印迹光电化学传感器用于测定残杀威
石小雪 , 李秀琪 , 魏小平 , 李建平
2020, 48(3): 396-404. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191608
[摘要](356) [FullText PDF](23)
摘要:
构建了一种基于AgBiS2/Bi2S3的分子印迹光电化学传感器,用于杀虫剂残杀威的检测。采用溶剂热法,在钛片基底上合成AgBiS2/Bi2S3复合材料。以残杀威为模板分子,邻苯二胺为功能单体,通过电聚合在修饰AgBiS2/Bi2S3复合材料的钛片上电沉积形成分子印迹聚合物膜,可对残杀威产生特异性识别。残杀威与印迹孔穴特异性结合后,阻碍电子供体穿过孔穴到达电极表面,导致光电流降低,据此进行残杀威的检测。残杀威浓度的对数值与光电流在1.0×10-12~5.0×10-10 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.3×10-13 mol/L。将此传感器用于水果等实际样品中残杀威残留的检测,加标回收率介于101.0%~103.1%之间。
高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中鹅膏肽类毒素
魏佳会 , 陈佳 , 吴弼东 , 陈作红 , 吴剑峰 , 谢剑炜
2020, 48(3): 405-412. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191604
[摘要](402) [FullText PDF](90)
摘要:
建立了高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定人体血浆及尿液样本中3类5种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品经固相萃取分离富集后,在CAPCELL CORE C18色谱柱上分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵-甲醇,采用梯度洗脱分离,正离子多反应监测模式(MRM)检测。血浆和尿液样品中5种鹅膏肽类毒素在较宽浓度范围内均呈良好线性关系,检出限为0.2和0.5 μg/L (S/N=3);加标回收率分别为98.0%~114.6%和90.1%~99.4%,准确度、精密度及基质效应等均符合方法学要求。本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,并被应用于鹅膏菌中毒实际样本中鹅膏肽类毒素的检测,为中毒病人的及时救治提供了准确、可靠的技术支持。
酰胺化衍生-高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触塑料材料中7种烷基胺
区硕俊 , 岑建斌 , 梁俊发 , 李秀英 , 郭新东 , 寻知庆 , 罗曼妮 , 曾广丰
2020, 48(3): 413-422. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191049
[摘要](437) [FullText PDF](63)
摘要:
建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)用于同时测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。用0.4%氯甲酸苄酯的乙腈-Na2CO3溶液(50∶50,V/V)对样品进行酰胺化衍生,采用响应曲面实验设计优化的前处理衍生条件为:1.5%(m/V) Na2CO3溶液、氯甲酸苄酯(Cbz-Cl)比例为0.4%(V/V)、NaCl用量为1.5 g。衍生物在优化的色谱和质谱条件下,采用ESI源正离子扫描方式进行数据采集。在1.0~500 μg/L范围内,7种烷基胺的浓度与响应强度,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.9957,平均回收率为82.0%~108.0%,检出限为0.5~1.0 μg/kg,定量限为2.0~4.0 μg/kg,相对标准偏差为3.5%~6.8%。本方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好和准确度高等优点,可用于分析测定食品接触塑料材料中7种烷基胺。
Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查绿茶中农药及代谢物残留
黄合田 , 谢双 , 涂祥婷 , 杨鸿波 , 郭峰 , 孙晓红 , 段亚玲 , 李占彬
2020, 48(3): 423-430. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191503
[摘要](564) [FullText PDF](114)
摘要:
建立了Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速非靶向筛查绿茶中农药残留的分析方法。以38种农药及代谢物为质控化合物,优化了分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈溶液提取/盐析、振荡并离心,经Sin-QuEChERS Nano净化柱单步净化,以Thermo Accucore aQ色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6 μm)进行分离,以甲醇和0.1%甲酸-水(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱。在正离子模式下,以Full MS/ddMS2扫描模式进行分析,各物质的精确分子量偏差小于3.8×10-6,38种农药及代谢物在各自的线性范围内线性关系良好(R>0.99)。在0.01、0.020和0.05 mg/kg加标水平下,除乙硫甲威和蝇毒磷,各物质的平均回收率为68%-115%,相对标准偏差(RSD)为0.4%-18.9%,定量限(LOQ)为0.005-0.02 mg/kg。采用本方法非靶向快速筛查绿茶样品的残留农药,并定量分析残留水平,共检出10种残留农药。本方法处理过程简便、快速、高效、准确,可用于绿茶中多种农药残留及代谢物的快速筛查。