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2019年47卷11期

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分析化学2019年第47卷第11期封面及目次
2019, 47(11): 0-0.
[摘要](124) [FullText PDF](26)
摘要:
特约来稿
微流控器官芯片的研究进展
陈超瑜 , 马妍 , 方群
2019, 47(11): 1711-1720. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191423
[摘要](120) [FullText PDF](51)
摘要:
器官芯片是利用微流控芯片系统对微流体、细胞及其微环境的灵活操控能力,在微流控芯片上构建以模拟人体组织和器官功能为目标的集成微系统,为药物和疫苗的有效性和生物安全性的评估,以及生物医学研究提供更接近人体真实生理和病理条件的、成本更低的筛选和研究模型。本文从芯片结构和细胞培养的空间构型方面对各种器官芯片系统及其应用进行了分类介绍,包括基于通道、基于培养腔室和基于膜的器官芯片系统,并对器官芯片的最新研究进展进行了评述。
共价有机框架材料在色谱分离、光学传感与样品前处理中的应用
魏欣 , 陈佳 , 关明 , 邱洪灯
2019, 47(11): 1721-1731. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191369
[摘要](155) [FullText PDF](48)
摘要:
共价有机框架材料(COFs)是由轻质元素通过共价键连接而成的具有结晶性的高分子化合物,作为一类新型有机多孔材料,其具有密度低、比表面积大、孔径可调和易功能化等特点,引起了研究者的极大兴趣。目前,COFs已在储气、催化和药物输送等方面取得了突出的成果。本文主要综述了近三年来COFs在色谱分离、光学传感及样品前处理方面的最新研究进展,并对其发展前景进行了展望。
评述与进展
质谱技术在糖尿病血液非酶促糖化蛋白分析中的应用进展
李卫峰 , 阎德文 , 金宇 , 李海燕 , 马民 , 吴正治
2019, 47(11): 1732-1741. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191265
[摘要](123) [FullText PDF](16)
摘要:
糖尿病是一种以高血糖为特征的代谢紊乱性疾病,长期的高血糖生理环境会导致蛋白质非酶促糖化程度加重,进而引发一系列病理变化。因此,蛋白质非酶促糖化引起了研究者的关注。质谱技术因具有超高灵敏度、低检出限和多组分同时分析的优势,成为蛋白质定性和定量分析不可或缺的有力工具,已被应用于非酶促蛋白翻译后修饰信息的鉴定和定量分析。本文主要对蛋白质非酶促糖化的产生原理及质谱在血液中非酶促糖化蛋白的修饰鉴定分析的研究进展进行了评述,并对该领域的发展趋势进行了展望。
DNA四面体纳米材料及其功能化研究进展
余利星 , 翟睿 , 龚晓云 , 谢洁 , 黄泽建 , 刘梅英 , 江游 , 戴新华 , 方向 , 俞晓平
2019, 47(11): 1742-1750. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191274
[摘要](151) [FullText PDF](27)
摘要:
DNA四面体纳米材料具有较高的稳定性、良好的生物相容性及易于修饰等优点,在生物传感器、药物输送、生物成像和分离分析等领域得到了广泛的研究与应用。研究人员采用不同的设计方法,将特异性功能分子修饰在DNA四面体顶点、DNA四面体笼状结构内部、DNA双螺旋结构内部和DNA四面体边臂等位置,从而将DNA四面体的优势与修饰分子的特异性功能有机结合,实现DNA四面体材料的功能化。本文回顾了DNA纳米技术的发展历程,介绍了DNA四面体纳米材料的4种不同的功能化修饰方法及其研究应用现状,并展望了未来的发展趋势。
研究报告
多重巢式固相PCR-Array芯片用于高致病性病原微生物并行检测
朱灿灿 , 崔俊生 , 胡安中 , 杨柯 , 赵俊 , 刘勇 , 邓国庆 , 朱灵
2019, 47(11): 1751-1758. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191288
[摘要](97) [FullText PDF](5)
摘要:
提出了一种多重巢式固相PCR的方法,以微流控芯片为载体,采用紫外交联方式将寡核苷酸序列固定在芯片上,构建了阵列式固相PCR-阵列(PCR-Array)芯片,用于细菌和病毒类高致病性病原微生物的并行检测。选择新疆出血热病毒、埃博拉病毒、炭疽杆菌和布鲁氏菌4种代表性高致病性病原微生物为研究对象,通过基因工程手段构建了包含有炭疽杆菌和布鲁氏菌特异性基因片段的重组质粒载体,利用病毒包装技术构建了包含有两种病毒特异性基因片段的逆转录病毒颗粒,完成了4种高致病性病原微生物阳性标准品的制备,并以此作为实验样本,探究了多重巢式固相PCR-Array芯片的制备方法和扩增体系。结果表明,在优化的实验条件下,多重巢式固相PCR-Array芯片检测4种高致病性病原微生物的检出限达10 copy/μL以下量级。本方法灵敏度高,特异性好,同时,引物空间上的隔离避免了相互干扰,提高了检测通量,在多种病原微生物快速并行检测方面具有良好的应用前景。
毒死蜱等10种农药多残留快速检测芯片研究
赵颖 , 王双节 , 柳颖 , 焦沙沙 , 邹茹冰 , 方一画 , 郭逸蓉 , 朱国念
2019, 47(11): 1759-1766. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191068
[摘要](124) [FullText PDF](21)
摘要:
以醛基修饰的载玻片为固相载体,农药竞争抗原为包被抗原,胶体金为标记材料,抗农药单克隆抗体为识别元件,银增强试剂用于放大信号,建立了一种含有10对包被抗原与农药抗体组合的免疫芯片,可同时检测农产品中毒死蜱、三唑磷、克百威、噻虫啉、吡虫啉、多菌灵、异菌脲、涕灭威、甲氰菊酯和百菌清共10种农药。对胶体金标记探针、包被抗原与农药抗体组合等免疫芯片反应条件进行了优化。本方法对10种农药的检出限(IC20)达到1.49-15.72 μg/L,检测仅需1.5 h。将此芯片方法应用于水果(苹果)、蔬菜(黄瓜)以及茶叶(红茶)中的10种农药残留检测,其最低检出量可满足相应作物中的农药最大残留限量(MRL)检测要求,且此芯片检测方法具有较高的准确度和精密度,农药的添加回收率为82.1%-120.8%,批内相对标准偏差RSD ≤ 10.4%,批间RSD ≤ 12.1%,与质谱仪检测结果的相关系数大于0.9591。本研究为农药多残留快速检测分析提供了技术支持,具有良好的实用价值。
生物硫醇荧光探针的设计、合成及应用研究
牛卫芬 , 张潮 , 贾娟 , 贠克明 , 双少敏 , 董川 , 黄文成
2019, 47(11): 1767-1775. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191237
[摘要](110) [FullText PDF](10)
摘要:
以4-(4-羟基苯乙烯基)-1-甲基吡啶盐(MCY)为荧光团、4-硝基苯并恶二唑(NBD)为硫醇的反应基团,合成荧光探针(MCY-NBD),用于高灵敏、选择性检测细胞中的生物硫醇。探针与硫醇反应后,呈现显著的绿色荧光增强,荧光增强程度与硫醇浓度在0.1~4.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.03 μmol/L;此探针具有反应速度快、选择性高、光学稳定性好等优点。激光共聚焦扫描显微成像结果表明,MCY-NBD具有优良的生物相容性、细胞膜通透性及低毒性,可用于快速检测细胞内生物硫醇的浓度。
一锅水热法制备全氟辛磺酸盐印迹碳微球及其吸附性能研究
于慧 , 陈燕飞 , 郭会琴 , 马文天 , 李晶 , 周水根 , 林森 , 颜流水 , 李可心
2019, 47(11): 1776-1784. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191305
[摘要](75) [FullText PDF](2)
摘要:
采用废弃油茶籽壳生物质作为碳源,以全氟辛烷磺酸盐(PFOS)作为模板分子,间苯三酚为添加剂,通过一锅水热法制备了具有PFOS印迹的水热碳微球(PFOS-MIC)。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面积和孔径分布仪(BET)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热综合分析仪(TG/DTA)等对其进行了表征。PFOS印迹碳微球粒径约1.5 μm,内部由大量缔合氢键形成印迹位点。考察了此印迹碳微球对水中PFOS的吸附性能,如吸附动力学、pH值影响、吸附等温线及吸附选择性。结果表明,非印迹碳微球和印迹碳微球对PFOS的吸附动力学均符合拟二级动力学模型(R2>0.994),在20℃,pH=3条件下,吸附平衡时间分别为1.5和3.0 h;酸性条件有利于PFOS的吸附;吸附等温线数据符合Langmuir吸附模型(R2>0.993),20℃下最大吸附量分别为2930和5380 μg/g。选择性实验结果表明,在结构类似物共存的条件下,印迹碳微球对PFOS具有较好的吸附选择性。
聚(丙烯酸酸-co-丙烯酰胺)水凝胶对阳离子染料亚甲基蓝和孔雀石绿吸附性能的研究
刘宛宜 , 王天野 , 王铖熠 , 毕程程 , 刘淼 , 于寒
2019, 47(11): 1785-1793. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191255
[摘要](93) [FullText PDF](5)
摘要:
以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸盐为引发剂,通过正交试验优化实验条件,采用水溶液聚合法制备聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)(P(AA-co-AM))水凝胶。采用红外光谱和扫描电子显微镜对所制备的P(AA-co-AM)水凝胶进行分析,考察了外界环境因素对P(AA-co-AM)水凝胶吸附性能的影响,探讨了P(AA-co-AM)水凝胶对亚甲基蓝(MB)和孔雀石绿(MG)的吸附动力学行为。结果表明,所制备的P(AA-co-AM)水凝胶具有清晰的三维网络结构,能够通过其表面的羧基和氨基残基与MB和MG相互作用。减小P(AA-co-AM)水凝胶的粒径、增大染料溶液的pH值、升高吸附温度均有利于P(AA-co-AM)水凝胶对MG吸附反应的进行;但适当降低吸附温度反而可以提高P(AA-co-AM)水凝胶对MB的吸附效果。P(AA-co-AM)水凝胶对MB和MG的吸附动力学过程符合准二级动力学模型(R2>0.990)和粒子内扩散模型(R3>0.804),吸附过程为化学吸附;吸附等温线符合Freundlich吸附等温模型(RF>0.993),通过拟合得到P(AA-co-AM)水凝胶对MB和MG的理论最大吸附量分别为602.7和575.0 mg/g,吸附过程更倾向于不均匀的多分子层吸附。在最优条件下,P(AA-co-AM)水凝胶对MB反复3次的脱附效率分别为78.18%、68.35%和59.34%。
生物模板法制备的PdPt合金纳米管用于检测H2O2
郭家旺 , 刘琴 , 栗大超 , 林园 , 王倩
2019, 47(11): 1794-1802. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191457
[摘要](51) [FullText PDF](12)
摘要:
利用烟草花叶病毒(TMV)外表面的拓扑结构以及均匀分布的精氨酸残基,基于生物模板法,合成了钯(Pd)纳米管,进一步通过溴离子(Br-)诱导的电置换方法合成了PdPt合金纳米管(TMV/PdPtNT)。TMV/Pd70Pt30NT的一维结构和管状结构使此材料具有高电化学活性的比表面积和良好的导电性。这些结构优势与PdPt双金属电子效应协同,提高了PdPt合金的催化活性。采用TMV/Pd70Pt30NT修饰丝网印刷电极(SPE/TMV/Pd70Pt30NT),检测H2O2的线性范围为8.8×10-7~1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-7 mol/L。本方法对H2O2的检测灵敏度达到493 A/(cm2·mol),高于Pd纳米管(TMV/PdNT)和商业Pt/C。
用于毛细管二维液相色谱的微纳样品转移技术
刘娅 , 张博
2019, 47(11): 1803-1808. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191490
[摘要](53) [FullText PDF](5)
摘要:
亲水相互作用色谱(HILIC)与反相色谱(RPLC)是目前常用的二维液相色谱分离模式,但两种色谱模式存在流动相不兼容的问题,因而对二维液相色谱联用过程中的样品转移技术提出了较高的要求。本研究建立了一种可用于HILIC-RPLC二维液相色谱的样品转移技术,通过溶剂补充稀释和捕集柱富集的方法解决了二维液相色谱联用过程中溶剂不兼容的问题。通过对补充液的流速进行优化,可将第一维HILIC分离的有机相比例降至5%以下,实现高达95%的样品转移效率。将此技术应用于蛋白质酶解物的二维色谱分离,理论峰容量可达680,而且峰容量可随第一维采样频率的增加而增大,表明此技术可用于复杂样品的高分辨分离分析。
金属(氢)氧化物参与木质素微生物转化形成类胡敏酸的结构特征分析
王帅 , 徐俊平 , 陈厚孚 , YIN Xin-Hua , 王楠
2019, 47(11): 1809-1815. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191206
[摘要](44) [FullText PDF](2)
摘要:
以木质素为碳源,并添加针铁矿、三羟铝石及δ-MnO2,采用液体摇瓶培养法培养混合菌株,基于扫描电子显微镜(SEM)和固态13C核磁共振波谱(CPMAS 13C-NMR)对110 d培养期间矿物-菌体残留物提取的类胡敏酸(HLA)进行结构分析。结果表明,针铁矿、三羟铝石和δ-MnO2参与木质素转化形成HLA的微观结构各不相同,形态分别为大小不一的片状、不规则且带有皱状边缘的球状以及表面凹凸不平、多褶皱的木耳状,由δ-MnO2参与形成的HLA颗粒间有聚集趋势;与木质素相比,3种(氢)氧化物参与形成的HLA品质均有所改善,脂族化和亲水化程度加强;与国际腐殖质协会(IHSS)推荐的胡敏酸(HA)相比,针铁矿更易促进HLA的疏水化程度,增强木质素的保护机制,使脂族化程度相对稳定,而δ-MnO2在提高HLA品质及亲水化程度方面更有优势;金属(氢)氧化物参与形成HLA的峰位及归属与秸秆还田土壤HA相似,但保留了木质素残余成分,部分芳香碳结构被O、N所取代,羧酸含量远低于IHSS推荐的HA。其中,由δ-MnO2参与形成的HLA分子中出现了醌基,表明δ-MnO2在促进木质素腐殖化作用方面优于针铁矿和三羟铝石,能够为腐殖质形成提供前体物质。
两种不同分离方法的唾液多肽组分析结果比较
孔祥怡 , 杜建时 , 徐金玲 , 李水明 , 王勇 , 赵晴
2019, 47(11): 1816-1822. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191363
[摘要](58) [FullText PDF](55)
摘要:
唾液多肽经Zip-Tip C18固相萃取和氧化石墨烯-磷酸镧纳米复合材料(LaGM)两种方法分离后,利用高分辨串联飞行时间质谱进行多肽鉴定,将重复两次的结果合并,比较两种方法的异同。利用Zip-Tip C18方法共检测到归属于38种蛋白质的545条序列特异肽段,而LaGM方法检测到了来源于44种蛋白质的359条序列特异肽段,其中二者重合的有116条肽段,归属于21种蛋白质。两种方法所得的肽段分布特征和优势肽段构成存在明显差异,Zip-Tip C18更多富集Submaxillary gland androgen-regulated protein 3B、Statherin和Salivary acidic proline-rich phosphoprotein 1/2等蛋白质的肽段,而利用LaGM方法可检测更多的来源于Histatin-1、Histatin-3和Protein S100-A8的肽段,考虑翻译后修饰,结论一致。以上结果表明,这两种方法对多肽的富集有一定偏好性,即多肽分离过程有可能导致肽段的特异性丢失。进一步分析发现,丢失肽段可能是检测到肽段的序列相关肽段、修饰相关肽段、所归属蛋白质的其它肽段或其它蛋白质的肽段,但序列相关肽段的几率更大。本研究表明,不宜用单一分离方法的结果代表整个多肽组,LaGM方法虽然检出肽段数目较少,但可以获取更多的降解蛋白质的信息。
胶体金免疫层析试纸法检测农产品中戊唑醇残留
许俊丽 , 刘贝贝 , 王玉龙 , 李盼 , 杨康 , 吴勤 , 蒋岚 , 张皓然 , 杨立飞 , 张存政
2019, 47(11): 1823-1831. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191361
[摘要](97) [FullText PDF](6)
摘要:
利用纳米金标记高亲和、高特异性戊唑醇单克隆抗体,建立了戊唑醇免疫层析快速检测方法,通过裸眼观察可快速定性判断是否超过最大限量值(MRL),实现了样品现场快速筛查与精准定量分析,具有快速、精准、低成本的优点。以20 nm的胶体金颗粒标记抗戊唑醇单克隆抗体作为检测探针,分别将包被原Teb-OVA(0.3 mg/mL)和羊抗小鼠IgG抗体(1 mg/mL)包被于硝酸纤维膜(NC膜),形成检测线(T线)和质控线(C线),组装成的胶体金免疫层析检测试纸条裸眼观察的检出限为6.25 ng/mL(T线完全消线),可在15 min内实现小麦、黄瓜和甘蓝中戊唑醇的定性与半定量分析,分析结果与高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)方法的检测结果一致。胶体金免疫检测方法特异性和准确性好,操作方便,重复性好,可满足现场快速筛查大量样品的需求。
超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中11种喹诺酮类药物残留
王春 , 袁文峰 , 顾传坤 , 王长海 , 马强
2019, 47(11): 1832-1841. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191279
[摘要](65) [FullText PDF](19)
摘要:
建立了检测血液中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱方法。以正己醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取溶剂,对血液样品中的喹诺酮类药物进行分散液液微萃取。采用单因素试验和正交试验考察了超分子溶剂组成、用量和涡旋时间等参数对萃取效率的影响。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.15%(V/V)甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,利用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描复合模式进行定性定量分析。结果表明,11种喹诺酮类药物在各自线性范围内线性关系良好(R>0.998),检出限为0.1-0.8 μg/L,定量限为0.4-2.0 μg/L。在高中低3个加标水平下,11种喹诺酮类药物的回收率为70.8%-115.2%,相对标准偏差为3.0%-11.5%(n=6)。
固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定黑臭水中15种邻苯二甲酸酯化合物
李新洪 , 向垒 , 黄裕宏 , 莫测辉 , 李彦文 , 李慧 , 蔡全英
2019, 47(11): 1842-1849. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191276
[摘要](76) [FullText PDF](8)
摘要:
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定黑臭水中15种典型PAEs化合物的高效分析方法。采用HP-5MS色谱柱分离,以电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)和基质标准曲线进行定量测定。最佳萃取条件为:取水样100 mL,调节pH值为3,过WondaSep C18萃取柱进行固相萃取,以6 mL甲醇-二氯甲烷(1:4,V/V)进行洗脱。在此条件下,15种PAEs的线性范围为0.05-2.0 mg/L(R2 >0.991),检出限为0.04~0.38 μg/L;在不同浓度基质加标(2和10 μg/L)条件下,各PAEs回收率在70%~115%之间,标准偏差为10%。以此方法测定实际黑臭水样中PAEs,总浓度为2.57~13.69 μg/L,加标(2 μg/L)回收率为62%~115%。
催化还原-管内固相微萃取-毛细管液相色谱系统用于二硝基芘同分异构体的分析
李轲 , 王昱 , 严勇 , 赵蕾 , 张东堂 , 王亚楠 , 郭广生 , 汪夏燕
2019, 47(11): 1850-1856. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191436
[摘要](104) [FullText PDF](1)
摘要:
构建了催化还原-管内固相微萃取-毛细管液相色谱联用(CR-IT-SPME-CLC)体系,用于3种二硝基芘(DNP)同分异构体的快速分离分析。以Pt/Al2O3为催化剂,以甲酸铵为供氢体,在95℃的条件下,采用催化氢化的方法实现了3种DNP样品的高效还原。通过优化预聚合溶液组成,利用自制的毛细管旋转装置制备了还原氧化石墨烯均匀分布且渗透性良好的纳米材料共聚管内固相微萃取整体柱。优化了固相微萃取的解析液条件,实现了3种DNP还原产物二氨基芘的高效萃取,萃取效率可达82.48%~91.65%。以粒径为5 μm的C18为填料,采用高压匀浆填充法制备了毛细管色谱填充柱,并以此构建了毛细管液相色谱-激光诱导荧光检测(CLC-LIF)系统。通过优化色谱分离条件,在10 min内实现3种二氨基芘的完全分离。本方法操作简单、快速、灵敏,适合于硝基多环芳烃中DNP同分异构体的分析。
4-硝基苯甲酰氯柱前衍生-超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸
黄曼艳 , 陈森林 , 林云 , 陶红 , 阿文伟 , 胡玉玲 , 叶为民 , 李攻科
2019, 47(11): 1857-1863. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191334
[摘要](107) [FullText PDF](19)
摘要:
建立了4-硝基苯甲酰氯柱前衍生、超高效液相色谱/质谱法测定烟叶中氨基酸的方法。样品经超声辅助提取后,提取液与4-硝基苯甲酰氯可快速发生衍生化反应。优化后的衍生化条件为:NH4HCO3-NH3·H2O缓冲溶液(pH=9.0),室温下振荡衍生1 min。此反应具有反应条件温和、衍生时间短等优点。通过优化多通道反应监测参数,进一步提高了方法的灵敏度。方法的线性相关系数R2在0.9951~0.9998之间,检出限为0.01~2.10 μg/L,加标回收率为81.7%~103.6%,相对标准偏差为0.5%~8.0%,具有良好的稳定性和精密度。采用本方法测定3种不同产地烟叶样品中氨基酸含量,结合多元统计分析方法进行分析,分类效果良好。
X射线荧光光谱法测定土壤样品中的氟
李小莉 , 李庆霞 , 安树清 , 张勤 , 郝国杰
2019, 47(11): 1864-1869. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181796
[摘要](74) [FullText PDF](38)
摘要:
污染的土壤及水系沉积物中氟(F)具有长期积累效应,因此测定土壤中的F具有重要意义。F是超轻元素,激发效率低,荧光产额低,且在光路中易被吸收。为提高F测定的分辨率,改善信背比,本研究使用PX8晶体为分析晶体,比PX1晶体信背比提高近2倍。低原子序数元素X射线的强度在很大程度上取决于基体的组分,为减少吸收/增强效应对F测定的影响,仅采用35个土壤标准物质建立F的校准曲线,经谱线重叠干扰校正、基体效应校正,方法的线性关系良好(R2=0.978),测定限为50 μg/g。采用28个土壤样品验证方法的可靠性,结果表明,X射线荧光光谱法可满足土壤样品中F测定误差的要求。