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2018年46卷5期

评述与进展
微芯片电泳研究进展及其在离子检测中的应用
杨明鹏 , 黄哲 , 谢洋 , 尤晖
2018, 46(5): 631-641. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171521
[摘要](251) [FullText PDF](22)
摘要:
微芯片电泳具有检测迅速、易于便携化、消耗试剂少等优点,成为离子检测诸多手段中的热门方法。本文在介绍微芯片电泳原理的基础上,从微芯片电泳的结构、材料、制作工艺、表面改性、实验方法及其在离子检测中的应用等多个方面进行了综述,并对存在的问题以及未来的研究方向进行了总结和展望。
仪器装置与实验技术
电冷阱富集-光电离移动质谱快速检测痕量挥发性有机物
韩笑笑 , 李金旭 , 蒋吉春 , 吴称心 , 陈平 , 张智平 , 侯可勇 , 李海洋
2018, 46(5): 642-649. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171459
[摘要](214) [FullText PDF](10)
摘要:
采用电动制冷机设计并搭建了一套低温富集-高温解析冷阱装置,与光电离移动质谱联用,实现了大气中痕量挥发性有机物(VOCs)快速、自动富集检测。与传统冷阱制冷方式相比,电动制冷机低温可至-196℃,体积小巧、无制冷剂消耗、便于携带。利用冷阱结合在线质谱分析了苯、甲苯和二甲苯混合气,对冷阱各参数进行了优化,结果表明:冷阱富集后苯、甲苯和二甲苯的信号强度分别提高了212、254和242倍,回收率分别达到98%、87%和85%,单样品分析时间14 min。将电冷阱结合移动式在线质谱直接分析含有39种VOCs的EPA TO-14标准混合气和室内环境空气,仪器灵敏度低于国家对室内空气中VOCs阈值。电冷阱富集在线移动式质谱可以实现大气、室内环境中痕量VOCs快速富集检测,在挥发性有机污染物现场、实时监测中具有重要的应用潜力。
研究报告
亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱法鉴定水稻蛋白质
高欢欢 , 马有宁 , 林晓燕 , 柴爽爽 , 秦美玲 , 张涵彤 , 何巧 , 陈铭学
2018, 46(5): 650-657, 734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171398
[摘要](208) [FullText PDF](9)
摘要:
建立了亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱分析水稻叶片蛋白质组学的方法。利用标准肽段系统分析了液相色谱流动相酸碱度对二维亲水作用-反相色谱系统正交性的影响。结果表明,第一维亲水作用色谱在碱性(pH 9.3)和第二维反相色谱在酸性(pH 3.3)的条件下,正交性最佳(R2=0.34113)。在此基础上,结合馏分收集技术进一步评价了本测试系统在水稻叶片蛋白质分析中的正交性。结果表明,在所有馏分收集组分中,鉴定次数小于2次的水稻叶片肽段占总肽段数目的50%以上,且一维液相色谱馏分收集的肽段在第二维色谱及质谱分离分析中,可以较好地分布在不同时间段的洗脱窗口,表明本研究建立的亲水作用-反相二维液相色谱串联质谱结合馏分收集技术在复杂水稻叶片蛋白质分离鉴定中可提供良好的的分离正交性。结合水稻蛋白质数据库检索,共鉴定出207345个肽段,归属于2930个蛋白质簇。
铅离子诱导PS2.M构象改变特性及其氡非标记比色传感检测新方法
刘红文 , 季颖 , 宋春丽 , 田刚 , 李诗雅 , 杨桂英 , 吕昌银
2018, 46(5): 658-663. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171151
[摘要](178) [FullText PDF](7)
摘要:
以氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅作为目标检测物,建立了检测氡累积浓度的核酸适配体生物分析新方法。K+诱导富G单链核苷酸PS2.M形成反平行G-四链体四链体,辅因子血红素与G-四联链体结合,形成具有过氧化物酶活性的稳定复合物,催化TMB-H2O2体系发生显色反应。同时加入Pb2+时,Pb2+诱导PS2.M形成结构更加稳定的"缺口"型反平行G-四链体,K+和血红素游离在溶液之中,体系吸光度响应值急剧降低。基于此构建了一种基于Pb2+诱导PS2.M构象改变的过氧化物酶活性"Turn-off"型比色传感器。在5.0×10-9~1.8×10-7 mol/L范围内,吸光度降低值ΔA与Pb2+浓度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.36+0.13CR=0.9987。本方法对Pb2+的检出限为3.76 nmol/L(S/N=3),氡的检出限为1.96×103 Bq·h/m3S/N=3)。本方法灵敏、准确,样品溶液可直接检测,操作简单,避免了现场进行氡辐射剂量测量的放射性危害,为环境中氡的检测提供了新方法。
核磁共振波谱对大米脱水素K片段在模拟膜中的结构研究
薛蓉 , 吴亦洁 , 李晓晶
2018, 46(5): 664-669. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171384
[摘要](146) [FullText PDF](2)
摘要:
脱水素是一类植物抗逆相关蛋白,可帮助植物抵抗干旱、低温、盐碱等环境胁迫。富含赖氨酸的K片段是脱水素中的保守功能片段,在低温保护和膜保护功能中起至关重要的作用。目前,脱水素及K片段的作用机理仍不完全清楚。本研究采用圆二色谱(CD)和核磁共振波谱(NMR)方法及分子动力学模拟计算研究了具有抗菌活性的大米脱水素K片段在模拟膜中的三维结构及其与膜的结合方式。圆二色谱研究表明,水中呈现无规卷曲构象的K片段在模拟膜中会形成α-螺旋结构。核磁共振结构研究进一步证实了K片段在模拟膜中的空间结构,即中间部分形成了两亲性的α-螺旋结构,其中,疏水残基位于螺旋结构的一面,亲水残基位于螺旋结构的另一面。扩散排序(DOSY)核磁共振实验表明,K片段与膜在水溶液中形成了稳定的结合体;顺磁性探针检测表明,整个K片段插入膜中,其中疏水面朝向模拟膜的疏水核,其它部分朝向模拟膜亲水表层。本研究得到的K片段在模拟膜中的精细结构为理解环境胁迫下K片段及脱水素与膜的作用机理提供了重要信息。
双功能石墨烯量子点的制备及在pH荧光检测和细胞成像中的应用
严平 , 李在均
2018, 46(5): 670-677. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181041
[摘要](177) [FullText PDF](12)
摘要:
为改善石墨烯量子点的光学性质,设计并合成了五乙烯六胺和十二胺功能化石墨烯量子点(PEHA-GQD-DA)。将柠檬酸和五乙烯六胺混合,170℃热解0.5 h后加入十二胺,继续反应1.5 h得到PEHA-GQD-DA。PEHA-GQD-DA由尺寸仅为1~3 nm的石墨烯片组成,片边缘含有丰富的功能基团。五乙烯六胺的引入显著提高了量子点的荧光发射,荧光量子产率达到72.7%,明显高于单独柠檬酸热解所制备的石墨烯量子点。引入十二胺,使PEHA-GQD-DA容易通过细胞膜磷脂双分子层进入到细胞内部。PEHA-GQD-DA对环境pH值表现出极佳的光学响应行为。在pH 1.0~6.5时,荧光强度随pH值增加而线性增强。随pH值的变化,荧光光谱也发生改变,最大发射波长与pH值之间存在良好的线性关系。在pH 6.5~12.0时,荧光光谱不再随pH值变化而变化,但荧光强度随pH值增大而线性减少。常见无机离子和小分子化合物不影响PEHA-GQD-DA对pH值的荧光响应。PEHA-GQD-DA已成功应用于环境水样pH值的荧光检测和Hela细胞成像。
人参皂苷Re在正常和中波紫外线辐射损伤模型大鼠体内药代动力学比较研究
孙岩 , 肖楠 , 李光 , 韩燕燕 , 刘淑莹 , 王恩鹏 , 陈长宝
2018, 46(5): 678-683. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171136
[摘要](169) [FullText PDF](5)
摘要:
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS)检测大鼠血浆中G-Re含量的方法,用于比较研究人参皂苷Re(Ginsenoside Re,G-Re)在正常大鼠和UVB辐射损伤模型大鼠体内的药代动力学行为。选用Ascentis® Express C18色谱柱(5.0 mm×3.0 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI)在负离子模式下,选择多反应监测模式(MRM)扫描,内标法定量,用于G-Re定量分析的离子为m/z 991.54/945.53/475.60。方法检出限为4.0 ng/mL,定量限为13.5 ng/mL,G-Re在15~20000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999);日内和日间精密度、回收率、基质效应和稳定性均能满足药代动力学分析要求。结果表明,两组大鼠分别单次口服50 mg/kg G-Re后,体内代谢过程表现皆符合二室模型特征,正常组和模型组t1/2α分别为(0.21±0.04)h和(0.69±0.07)h,t1/2β分别为(17.08±0.53)h和(21.40±16.77)h,AUC(0-t)分别为(321.91±2.27)μg/(L·h)和(474.99±194.96)μg/(L·h),AUC(0-∞)分别为(332.44±1.66)μg/(L·h)和(518.64±231.39)μg/(L·h),除t1/2α外,两组之间的药代动力学参数具有显著差异(p < 0.05)。本方法准确、灵敏、专属性强、稳定性好,可用于人参皂苷Re的体内药代动力学比较研究。
黄藤素衍生物的合成及其抑制乙酰胆碱酯酶活性研究
邢志恒 , 吕娜 , 何忠梅 , 郜玉钢 , 赵岩 , 祝洪艳 , 杨鹤 , 张连学
2018, 46(5): 684-689. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171239
[摘要](142) [FullText PDF](3)
摘要:
对黄藤素进行结构修饰,采用160~180℃高温热解使黄藤素选择性在9-位脱甲基,再分别与一系列酰氯发生酯化反应,最终获得12种黄藤素衍生物,经1H-NMR、13C-NMR分析确定了各衍生物的化学结构,分别为:9-O-苯甲酰基-黄藤素(9-O-Benzoyl-fibrauretin)、9-O-(2-甲基苯甲酰基)-黄藤素(9-O-(2-Methylbenzoyl)-fibrauretin)、9-O-(4-甲基苯甲酰基)-黄藤素(9-O-(4-Methylbenzoyl)-fibrauretin)、9-O-(3,5-二甲基苯甲酰基)-黄藤素(9-O-(3,5-Dimethylbenzoyl)-fibrauretin)、9-O-(4-(氯甲基)苯甲酰基)-黄藤素(9-O-(4-(Chloromethyl)benzoyl)-fibrauretin)等共12种化合物,均为新化合物。采用以碘化硫代乙酰胆碱为底物、来源于苍蝇头部的乙酰胆碱酯酶(AChE)为酶源的体外活性测定方法,测定了黄藤素及其衍生物的AChE抑制活性。结果表明,大部分黄藤素酰氯衍生物体外AChE抑制活性均强于黄藤素,其中化合物9-O-(4-甲基苯甲酰基)-黄藤素、9-O-(3,5-二甲基苯甲酰基)-黄藤素、9-O-(4-(氯甲基)苯甲酰基)-黄藤素对AChE的抑制作用显著,活性强度强于阳性药盐酸多奈哌齐,具有开发成抗阿尔茨海默症药物的潜力。
双壳贝类消化系统中微塑料的分离鉴定及应用研究
丁金凤 , 李景喜 , 孙承君 , 何昌飞 , 蒋凤华 , 高丰蕾 , 郑立
2018, 46(5): 690-697. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171458
[摘要](152) [FullText PDF](7)
摘要:
通过比较10% KOH和30% H2O2消解体系,建立了分离贝类消化系统中微塑料的前处理技术,采用傅里叶变换显微红外光谱仪(μ-FT-IR)和体式显微镜实现了微塑料的定性与定量分析,并用于检测栉孔扇贝和紫贻贝中的微塑料。结果表明,10% KOH消解体系的消解效率较高,聚丙烯(Polypropylene,PP)、聚乙烯(Polyethylene,PE)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)和聚氯乙烯(Polyvinyl chloride,PVC)加标回收率为96.7%-98.6%,方法精密度较好,相对标准偏差≤ 3.2%,能够满足检测要求。检测了青岛5个大型水产品市场采集的市售栉孔扇贝(50个)和紫贻贝(50个),以及野生紫贻贝(15个)中的微塑料,贝类中微塑料的个体检出率达80%以上,野生贝类中微塑料的个体检出率仅为40%。不同市区市售栉孔扇贝中微塑料平均丰度变化范围为5.2-19.4个/个体和3.2-7.1个/g(消化系统组织湿重),不同市区市售紫贻贝中微塑料平均丰度变化范围为1.9-9.6个/个体和2.0-12.8个/g,其中,市售紫贻贝中微塑料的平均丰度(1.9个/个体,3.17个/g)高于野生紫贻贝中微塑料的平均丰度(0.53个/个体,2.0个/g)。在贝类中分离到纤维、碎片和颗粒3种形状的微塑料,其中,纤维状微塑料的丰度最高且平均粒径最大。不同市区贝类消化系统中的微塑料随着粒径增大,数量呈递减的总体趋势,其中,小于500 μm的微塑料占微塑料总量的26%-84%。贝类中丰度最高的微塑料的聚合物成分是赛璐玢(Cellophane,CP),其次是聚丙烯(Polypropylene,PP)。本方法具有简单、高效、对样品中微塑料损害低等优点,适用于海产品中微塑料的检测分析。
实时直接分析-质谱法快速检测饮料和尿液中的γ-羟基丁酸
刘佳蓉 , 黄忠平 , 刘会君 , 王丽丽 , 刘春胜 , 任一平 , 史鸿鑫
2018, 46(5): 698-703. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171375
[摘要](188) [FullText PDF](13)
摘要:
建立了一种实时直接分析-质谱法(DART-MS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ-羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇-水(1:1,V/V)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液样品,本方法的检出限(S/N=3)为1~2 μg/mL,定量限(S/N=10)为3~5 μg/mL。标准曲线线性相关系数为0.9899~0.9980,加标回收率为80.8%~115.2%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。本方法具有样品前处理简单、分析速度快、成本低等优点,有望在大批量饮料和尿液样品的快速筛查分析中发挥作用。
超高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝花粉花蜜中吡唑醚菌酯及其代谢物
王思威 , 刘艳萍 , 孙海滨
2018, 46(5): 704-709. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171249
[摘要](198) [FullText PDF](11)
摘要:
采用改进的QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了荔枝花粉和花蜜中吡唑醚菌酯及其主要代谢物BF 500-3的分析方法。样品经乙腈提取,分别由乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化、浓缩后进样分析,正离子扫描、多反应监测模式下,对基质匹配标准溶液定量分析,考察了前处理和质谱分析条件。结果表明,吡唑醚菌酯及其代谢物在1-100 μg/L浓度内,基质匹配标准溶液线性关系良好,相关系数(R2)为0.991-0.999。花粉和花蜜基质中的平均回收率为87.0%-97.8%,相对标准偏差(RSD)为1.3%-3.7%,检出限(LOD)为0.08-0.20 μg/kg,定量限(LOQ)为0.20-0.50 μg/kg。本方法简便、快速、灵敏度高,适于荔枝花粉和花蜜样品中吡唑醚菌酯及其代谢物的快速测定。
顶空气相色谱法同时测定新药CBT108中12种残留溶剂
胡美晨 , 黄金文 , 黄磊磊 , 谢达 , 朱阳斌 , 王琳 , 王天兴 , 吴范宏
2018, 46(5): 710-715. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171064
[摘要](162) [FullText PDF](19)
摘要:
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0 μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均>0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024 μg/mL、0.0072 μg/mL;乙醇0.1 μg/mL、0.012 μg/mL;乙醚0.01 μg/mL、0.005 μg/mL;丙酮0.1 μg/mL、0.008 μg/mL;乙腈1.025 μg/mL、0.0615 μg/mL;二氯甲烷0.09 μg/mL、0.06 μg/mL;正己烷0.0174 μg/mL、0.0145 μg/mL;乙酸乙酯0.25 μg/mL、0.008 μg/mL;四氢呋喃0.108 μg/mL、0.014 μg/mL;四氯化碳0.16 μg/mL、0.0004 μg/mL;庚烷0.0075 μg/mL、0.005 μg/mL;甲苯0.0445 μg/mL、0.0014 μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%-108.67%之间,相对标准偏差为0.1%-5.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。
原人参二醇空心金纳米药物载体的制备及体外抗喉癌研究
李贺杰 , 刘哲 , 邓晓然 , 林君 , 马平安 , 滕博
2018, 46(5): 716-722. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171365
[摘要](156) [FullText PDF](2)
摘要:
原人参二醇(PPD)对多种肿瘤细胞具有抑制作用。但由于水溶性差、利用度低, 限制了其在临床上的应用。基于此, 本研究以空心金纳米颗粒为PPD的运输载体, 合成PPD空心金纳米颗粒, 采用高效液相色谱分析PPD空心金纳米药物载体的缓释效应性、MTT法检测对Hep-2细胞增殖的抑制作用、流式细胞术研究对Hep-2细胞凋亡的影响, 以考察原人参二醇(PPD)空心金纳米药物载体的体外抗喉癌细胞Hep-2效应。结果表明, PPD空心金纳米药物载体具有缓释效应性, 与空白对照组、HAuNs组及PPD组相比, HAuNs-PEG-PPD组的Hep-2细胞生存率下降更显著, 细胞凋亡率增加更显著(p < 0.01)。PPD空心金纳米载体可显著增强PPD的体外抗喉癌细胞效应, 促进肿瘤细胞的凋亡, 有望成为PPD新型纳米药物, 并应用于喉癌的治疗研究。
傅里叶变换微波光谱仪的信号采集与数据处理研究
唐辉 , 朱海奇 , 周卓辉 , 许孜 , 孙铭 , 李力 , 张玉珍 , 陈钱 , 康路
2018, 46(5): 723-728. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171253
[摘要](147) [FullText PDF](2)
摘要:
傅里叶变换微波光谱仪能精确测量分子的转动跃迁谱线, 是量子化学和天文化学领域的重要实验工具。傅里叶变换微波光谱仪常利用混频器对高频微波分子信号进行下变频至低频后进行采样, 并进行多次累加平均以提高信噪比。为了寻求高效、灵敏和准确的分子转动光谱检测方案, 设计了零差式(Homodyne)和外差式(Heterodyne)两种不同的检测方案, 提出了时域数据累加平均和频域数据累加平均两种不同的数据处理方案。以稀释在载气氩气中0.5%的羰基硫(OCS)分子为标准样品, 对以上方案在差频200 MHz和0.4 MHz处分别进行了实验验证。研究结果表明, 外差式检测灵敏度高于零差式检测, 但设备成本更高; 频域数据累加平均较时域数据累加平均的信噪比好, 但数据处理量大, 数据处理耗时较长。
分子印迹固相萃取光谱法快速检测猪肉中左氧氟沙星
张圆 , 李龙 , 苏立强 , 初洪涛 , 孙琳 , 覃潇 , 杜一平
2018, 46(5): 729-734. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171246
[摘要](175) [FullText PDF](9)
摘要:
以表面接枝乙烯基的硅胶为载体,左氧氟沙星为模板分子,合成了选择性识别左氧氟沙星的印迹聚合物。使用元素分析、红外光谱对制备的聚合物进行表征,通过动态吸附及选择性吸附进行性能测定。结果表明,此印迹聚合物最大吸附量达56.33 mg/g,印迹因子为2.62。将所合成的硅胶表面左氧氟沙星分子印迹聚合物用于实验室自主开发的分子印迹固相萃取漫反射光谱检测装置,对左氧氟沙星进行定量分析。样品经此装置固相萃取后,不经洗脱,直接对固相萃取介质进行漫反射光谱测定,简化了操作过程,提高了灵敏度。标准曲线的回归方程为A=0.0496C+0.2412,线性范围为0.25-9.0 mg/L,相关系数R2=0.9924,检出限为0.24 mg/L。猪肉样品中的加标回收率为89.1%~92.0%,相对标准偏差RSD为3.4%~7.9%(n=3)。相比于传统的富集分离技术,本方法具有装置小型化和集成化、灵敏度和选择性高、成本低、简单快速等优点。
基于液相色谱-串联质谱技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究
陈路路 , 王中华 , 周帜 , 何秉淑 , 贺玖明 , 黄罗娇 , 努尔波拉提·阿依达尔汗 , 刘戈宇 , 阿吉艾克拜尔·艾萨 , 再帕尔·阿不力孜
2018, 46(5): 735-742. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171489
[摘要](221) [FullText PDF](27)
摘要:
药用植物化学成分种类繁多、结构复杂,而传统方法难以获得全面反映其所含成分随时间、品种和生态环境等因素发生的变化信息,因此需要建立系统、全面的分析方法以进行整体物质基础研究。本研究开展了基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术的新疆一枝蒿植物代谢组学分析方法研究,并将其应用于该植物不同组织器官代谢组的差异分析。重点考察了样品前处理过程中的提取溶剂及比例、复溶溶剂比例、超声时间对非靶向代谢组学研究的影响,以代谢物覆盖度为主要指标选择了最优条件并进行了方法学验证。采用上述前处理方法和LC-MS/MS分析方法,获得了新疆一枝蒿根、茎、枝、叶、花不同组织器官的代谢组信息,并构建多变量统计模型进行分析,发现花与其它组织器官的代谢组存在显著差异。结合数据库检索与化合物质谱裂解规律分析,获得差异代谢物的结构类型,包括61个黄酮类、97个一枝蒿酮酸衍生物、7个绿原酸类化合物及15个其它类型化合物。进一步采用聚类热图分析针对上述180个差异代谢物在各组织器官的分布情况进行表征,初步揭示了各类化合物在不同组织器官的分布特征。本研究不仅为新疆一枝蒿植物化学成分的组织器官分布及其有效成分的合理利用提供了重要信息,同时为药用植物的质量控制、品种改良以及合理开发提供了新的研究策略。
基于核酸外切酶Ⅲ信号放大的比率型荧光传感器检测致病菌基因
邓健康 , 牛晓娟 , 刘亚青 , 王硕
2018, 46(5): 743-749. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181091
[摘要](161) [FullText PDF](5)
摘要:
食源性致病菌严重威胁着公众健康。本研究基于荧光共振能量转移原理, 以Cy3和Cy5作为荧光供体和受体基团, 利用核酸外切酶Ⅲ(Exo Ⅲ)增强检测信号, 构建了比率型荧光传感器, 用于高灵敏度检测致病菌基因。分别标记有Cy3的R1-DNA和标记Cy5的R2-DNA形成双链R1/R2, 在Cy3的激发光波长激发下, 由于发生荧光共振能量转移, Cy3的荧光被猝灭而产生Cy5的荧光信号。致病菌靶基因(大肠杆菌Lac Z基因)的存在可将R1/R2双链解旋, 使得Cy3远离Cy5, 导致Cy3的荧光恢复而Cy5的荧光信号降低。在Exo Ⅲ作用下, Cy3与Cy5的信号变化进一步增大。在优化的实验条件下, 荧光信号变化与靶基因在10~2000 pmol/L浓度范围内呈现良好的线性关系, 检出限为5.29 pmol/L。所采用的比率型信号检测策略极大地降低了假阴性、假阳性检测结果的产生, 增强了检测特异性。
液相色谱-串联质谱同时监测猪尿中10种违禁药物
谢景梦 , 孟辰颖 , 李二粉 , 张英侠 , 宋旭琴 , 张媚玉 , 贺利民
2018, 46(5): 750-756. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170127
[摘要](198) [FullText PDF](13)
摘要:
建立了简单、灵敏、可靠的液相色谱-串联质谱测定猪尿中玉米赤霉醇及其类似物、氯霉素、五氯苯酚等10种违禁物质的分析方法。猪尿样品分别采用冻干法和QuEChERS法前处理,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,分析物经Zorbax SB-C18色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四极杆质谱仪进行多反应监测分析。在实验浓度范围内,10种分析物基质匹配标准曲线线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;在5、10及20 μg/L添加浓度水平,两种前处理方法所得10种分析物的回收率分别为80.7%~107.7%和73.5%~103.3%,相对标准偏差均低于15%,检出限和定量限分别为0.1~2.0 μg/L和0.2~5.0 μg/L。本方法可满足生猪体内多种违禁物质的快速筛查监测要求。
脉冲-辉光放电质谱法测量稀土合金中的关键元素
张见营 , 李昕霓 , 周涛 , 周原晶 , 焦慧 , 宋丹 , 韩连山
2018, 46(5): 757-764, 786. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171503
[摘要](157) [FullText PDF](5)
摘要:
建立了脉冲-辉光放电质谱(Pulsed-GDMS)测定稀土合金中7种关键元素Mg、Fe、Cu、La、Ce、Pr、Nd的分析方法。系统考察了脉冲时间、样品均匀性、质谱仪配件(阳极帽、导流管、样品锥)、压片致密性对测量重复性的影响。对于含量在mg/g量级以上的元素,影响重复性(RSD)的最大因素是质谱仪配件的更换,不更换配件RSD < 3%,更换新配件RSD为2%-11%,更换重复使用的旧配件RSD为3%-21%;其次是粉末样品压片的致密性,致密样品的测量结果RSD < 3%,致密性越低,测量重复性越差。采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)对1#稀土合金样品中的元素进行测量,以测量值为参考值对Pulsed-GDMS的测量结果进行校正,获得各元素的相对灵敏度因子,用校正后的Pulsed-GDMS对2#稀土合金样品进行测定。结果表明,对于致密样品(2#-A)的Pulsed-GDMS分析结果与HR-ICP-MS分析结果一致。在优化的条件下,实际样品测量结果的扩展不确定度可降低至3%-10%。
基于多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料的多巴胺电化学传感器
黄海平 , 吕连连 , 陈重镇 , 陈亚南 , 王丽萍 , 陈英
2018, 46(5): 765-772, 795. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171431
[摘要](170) [FullText PDF](10)
摘要:
通过电化学沉积法制备多壁碳纳米管-氧化钨(MWCNTs-WOx)纳米复合材料, 利用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱分析仪(XPS)对其形貌和组成进行表征。制备了复合材料修饰的玻碳电极, 采用电化学阻抗(EIS)技术对修饰电极进行表征。采用循环伏安(CV)法研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为, 以差分脉冲伏安(DPV)法建立DA检测方法。结果表明, 在pH=6.5磷酸盐缓冲液(PBS)中, MWCNTs-WOx纳米复合材料对多巴胺有明显的电催化作用。在优化的条件下, 氧化峰电流与DA浓度在0.05~1.00 mmol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限为17 μmol/L (S/N=3)。此电化学传感器具有良好的重现性、选择性及较强的抗干扰能力, 尿酸(UA)不影响DA的定量检测。将此方法用于盐酸多巴胺注射液的含量检测, 效果良好。
基于β-环糊精碳纳米片修饰电极的伏安传感器快速检测磺胺嘧啶
韦寿莲 , 利健文 , 姚夙 , 欧阳壮 , 魏承炀
2018, 46(5): 773-779. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171108
[摘要](157) [FullText PDF](9)
摘要:
采用超声电解的方法制备碳纳米片(CNS), 通过超声分散法将β-环糊精(β-CD)负载在CNS上, 再通过滴涂法将β-CD-CNS纳米复合材料固载在玻碳电极表面, 构建磺胺嘧啶(SD)伏安传感器。以差分脉冲溶出伏安法(DPSV)研究SD传感器的电催化性能, 考察和优化了pH值、修饰量、扫描速度、搅拌速度和时间、沉积电位和时间等参数的影响。结果表明, β-CD-CNS纳米复合材料在中性溶液对SD具有良好的催化活性, 能显著提高SD的电流响应。在优化的条件下, SD在+0.87 V产生一个灵敏的氧化峰, 氧化峰电流ip(μA)与SD的浓度在0.05-13.5 μmol/L范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.999, 检出限为12.2 nmol/L (S/N=3)。本方法成功应用于水和牛奶中SD残留检测, 加标回收率为80.0%~102%, RSD ≤ 5.2%。
硫化镉量子点对三联吡啶钌电化学发光的增敏作用及用于邻苯二酚的检测
王明丽 , 孙亚楠 , 郭佳怡 , 杨学梅 , 杨敏丽
2018, 46(5): 780-786. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171276
[摘要](159) [FullText PDF](4)
摘要:
研究了CdS量子点(CdS QDs)对三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)电致化学发光(ECL)信号的作用,发现CdS QDs对Ru(bpy)32+的ECL信号有良好的增敏作用,基于此建立了高灵敏的CdS QDs/Ru(bpy)32+ ECL体系。探讨了该体系的ECL机理,考察了CdS QDs的浓度、缓冲溶液pH值、扫描速率等实验参数对ECL信号的影响,优化了体系的ECL条件。基于邻苯二酚对该体系ECL信号的抑制作用,建立了邻苯二酚的ECL检测方法。在1.0×10-8-1.0×10-5 mol/L范围内,邻苯二酚的浓度与ECL信号的变化值呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.5 nmol/L,将本方法用于茶叶中邻苯二酚的检测,结果令人满意。
柱净化-分散液液微萃取用于纯化富集油田水域中10种多环芳烃污染物
李悦 , 崔旭 , 李占超 , 李美璇 , 孙爽 , 汪子明
2018, 46(5): 787-795. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171045
[摘要](167) [FullText PDF](9)
摘要:
采用柱净化与分散液液微萃取相结合的样品前处理方法,在去除油田水域中直链烷烃等干扰物的同时,对多环芳烃类污染物(PAHs)进行纯化富集,并利用气相色谱/质谱进行分析。分别考察了柱填料的种类、柱填料与上液量的质量比、柱流速、萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积等对萃取效率的影响,最终选择12 g H103大孔树脂为柱填料,以柱填料/样品质量比为12:5上样,在4倍体积/小时(BV/h)柱流速下过柱吸附干扰物,洗脱液加入1.00 mL丙酮(分散剂)和15 μL四氯化碳(萃取剂)后进行分散液液微萃取2 min。在最优条件下,PAHs的富集倍数为730~1579,检出限(S/N=3)为1.1~5.3 ng/L,线性范围为0.01~50 μg/L,相对标准偏差(n=5)为0.6%~3.4%,回收率为82.6%~104.6%。本方法最大程度地降低了基质中干扰物对分析结果的影响,提高了方法的准确性,操作简单方便,尤其适用于受污染油田水体的快速分析。
超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱法同时识别和测定尿液中毒死蜱代谢物
宋宁慧 , 徐怀洲 , 吉贵祥 , 张圣虎 , 张芹 , 郭敏 , 石利利
2018, 46(5): 796-802. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.171282
[摘要](181) [FullText PDF](5)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP)技术结合QuEChERS (Quiek,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取,PSA和BCB净化,ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI负离子模式下),使用触发增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0-100.0 μg/L,检出限0.10-0.73 μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%-90.1%之间,RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定,有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中,检出的浓度范围为ND-54.6 μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。