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2019年47卷3期

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分析化学 2019年第47卷第3期 封面及目次
2019, 47(3): 0-0.
[摘要](132) [FullText PDF](20)
摘要:
评述与进展
高分辨质谱在氯化石蜡分析方法中的应用
黄晓梅 , 吴杨 , 崔君涛 , 王富华 , 王旭 , 李亚菲 , 吴维煇
2019, 47(3): 323-334. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181586
[摘要](117) [FullText PDF](48)
摘要:
氯化石蜡(CPs)是一类新型持久性有机污染物,也是我国环境介质和生物体污染最严重的卤代有机污染物(OHPs)之一,近年来引起研究者高度关注。由于环境样品基质较为复杂,且其中CPs的含量水平相对较低,CPs需经提取与净化后才能进行仪器检测。CPs的同系物和异构体多达数千种,消除CPs单体以及其它OHPs的质量干扰是仪器检测CPs的关键。高分辨质谱(HRMS)具有相对较高的分辨率,能够解决这一关键问题。本文介绍了环境样品中CPs的提取与净化方法,主要从气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)和液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)两个方面阐述HRMS在CPs分析中应用的研究进展,总结了目前CPs分析方法中存在的问题,并对未来的发展趋势进行了展望。
原位电离小型便携式质谱的研究进展
郭项雨 , 黄雪梅 , 翟俊峰 , 白桦 , 李晓旭 , 马潇潇 , 马强
2019, 47(3): 335-346. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181626
[摘要](70) [FullText PDF](28)
摘要:
原位电离和小型便携式质谱的开发及应用是当前化学测量学领域的研究热点。基于原位电离小型便携式质谱的分析检测技术,无需色谱分离,亦可免除或简化样品前处理过程,突破了传统检测技术操作繁琐、耗时冗长的弊端,可实现样品高灵敏、高通量的现场快速检测,体现了化学测量向快速高效、实时原位、灵敏特异、环境友好等方向发展的重要趋势。本文对原位电离小型便携式质谱的研究进展及在食品安全、消费品安全、公共安全、生命科学、环境监测等相关领域的应用进行了综述,并对其发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域研究人员提供技术参考。
研究报告
扩散性抑制及缺血过程中Ca2+与谷氨酸的同时在体电化学分析
赵凡 , 施国跃 , 田阳
2019, 47(3): 347-354. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181716
[摘要](77) [FullText PDF](29)
摘要:
脑神经化学分析是探索大脑功能的重要手段,脑功能的实现依赖于多种化学物质同时发挥作用,单纯一种化学物质的检测难以阐明脑化学信号的传递以及疾病的发生,因此,多物质同时分析尤为重要。本研究通过构建一种双功能电化学生物传感器,实现了谷氨酸和Ca2+同时测定分析。将谷氨酸氧化酶(GluOx)和铂纳米颗粒(Pt NPs)共改性的铂丝微电极(Pt ME)作为电流型谷氨酸测定电极,电位响应的全固态钙离子选择性电极(Ca-ISME)用于Ca2+的测定,构建了双功能微电极(DFME)生物传感器,两种信号之间没有串扰,因此可用于谷氨酸和Ca2+的同时监测。DFME生物传感器显示出良好的选择性和低的检出限(谷氨酸为0.5 μmol/L,Ca2+为1 μmol/L),可满足活体检测需求,并成功用于监测扩散性抑制(SD)及缺血过程鼠脑中谷氨酸和Ca2+的实时变化分析。本研究为体内多种物质的同时检测提供了一种简便有效的方法,为理解脑生理病理过程提供了分子基础。
结直肠癌组织中泛素化修饰蛋白的蛋白质组学分析
杨照微 , 王晶莹 , 李时孟 , 李晓鸥 , 谢风 , 何成彦
2019, 47(3): 355-362. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181661
[摘要](64) [FullText PDF](17)
摘要:
蛋白质泛素化修饰在结直肠癌的发生、发展和转移等过程中,发挥着重要作用。本研究提取结直肠癌组织中总蛋白,经胰酶水解得到多肽混合物,利用免疫沉淀技术对其中含-GG标签的肽段富集纯化,最后利用液相色谱-质谱联用技术对富集肽段进行分析,经数据库检索鉴定蛋白。结果表明,在结直肠癌组织中,鉴定得到归属为328种蛋白的2036个肽段。其中,含-GG标签的修饰肽段数为1497个,归属287种蛋白。在鉴定得到的含有-GG标签的肽段中,除了大部分含有1个-GG标签的肽段外,还包括31个含有2个-GG标签的肽段以及3个含有3个-GG标签的肽段。在鉴定得到的泛素化修饰的蛋白中,发现许多与结直肠癌密切相关的蛋白,包括胸腺素α原(Prothymosin alpha)、转化酸性含卷曲螺旋蛋白3(Transforming acidic coiled-coil-containing protein 3)、中性氨基酸转运蛋白B(0)(Neutral amino acid transporter B(0))等。对所鉴定的泛素化修饰蛋白的生物信息学分析表明,结直肠癌组织中泛素化修饰蛋白涵盖了多种基本的生物学过程和分子功能,在细胞内的各个亚细胞器及胞外基质成分中均有分布。本研究对结直肠癌组织中的泛素修饰蛋白的种类、分布等情况提供了一种特异、有效的研究方法,研究结果为深入研究结直肠癌中泛素化修饰调控分子机制提供了基础数据。
基于CuO/ZnO异质结纳米花的薄膜型丙酮传感器研究
胡明江 , 晋兵营
2019, 47(3): 363-370. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181529
[摘要](49) [FullText PDF](10)
摘要:
采用低温水热法制备了CuO/ZnO异质结纳米花,将此纳米材料均匀涂覆于刻有叉指铂金电极的铝板基底表面形成敏感薄膜,制备了一种薄膜型丙酮传感器。采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)和X-射线光电子能谱(XPS)仪,表征了CuO/ZnO的相组成和微观形貌,分析了CuO/ZnO纳米材料敏感机理和电化学特性,测试了丙酮传感器灵敏特性、温度特性、动态响应和选择稳定性。结果表明,丙酮浓度在10-300 mg/m3范围内,传感器灵敏度与丙酮浓度呈良好线性关系。当温度为200℃,丙酮浓度为100 mg/m3时,传感器响应为24.2,动态响应和恢复时间分别为1.8和10.7 s。对NO、CO、甲醛、甲醇和1,3-丁二烯等气体无明显响应,在汽车上连续使用50天,响应稳定标准差为0.107。
松属素与甲基化-β-环糊精的分子识别研究
杜瑶 , 周树娅 , 杨云汉 , 杨俊丽 , 陈文 , 杨丽娟
2019, 47(3): 371-379. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181571
[摘要](47) [FullText PDF](8)
摘要:
通过X-射线粉末衍射、热分析、扫描电镜、紫外-可见光谱以及分子对接等分析方法,研究了松属素(PIN)分别与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)和2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)的包合行为、包合能力以及包合模式。结果表明,PIN/DM-β-CD和PIN/TM-β-CD包合物的包合比均为1∶1,PIN形成包合物后,其溶解度分别提高817倍和575倍。分子对接显示,PIN从DM-β-CD分子的大口端进入并贯穿在其空腔中,PIN的A环和B环分别位于环糊精分子的大口端和小口端;而对于TM-β-CD,仅有PIN的A环和C环进入到环糊精的空腔内。
基于氟-氟相互作用的上转换荧光法快速测定水中的全氟辛烷磺酸
李晶 , 刘璐 , 郭会琴 , 林立钶 , 胡思宇 , 阮家剑 , 刘婉莎 , 颜流水 , 李可心
2019, 47(3): 380-387. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181639
[摘要](50) [FullText PDF](14)
摘要:
作为一种新型的持久性有机污染物,全氟辛烷磺酸(PFOS)及其盐类因其环境持久性、遗传毒性、生物累积性及远距离迁移等特性造成生态系统污染。因此,亟需建立高灵敏、简便、快速检测PFOS的方法。本研究制备了具有低毒性、较高荧光稳定性、良好水溶性的NaYF4∶Yb,Er稀土上转换发光粒子,经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺修饰后(NaYF4∶Yb,Er@SiO2-BSTFA),作为荧光探针与PFOS相互作用,建立了水中PFOS的荧光分析新方法。在Britton-Robinson缓冲溶液(BR,pH 6.30)中,PFOS与NaYF4∶Yb,Er@SiO2-BSTFA通过氟-氟相互作用快速结合,导致NaYF4∶Yb,Er@SiO2-BSTFA的荧光猝灭。研究表明,545 nm处的荧光强度降低值ΔF(空白与测试体系荧光强度的差值,F0-F)与PFOS浓度在3-100 nmol/L范围内呈线性关系(R2=0.9985),检出限(3σ)为2.43 nmol/L,优于目前多数文献报道的类似方法。选择性和共存物质实验结果表明,此荧光探针对PFOS具有较好的选择性响应。本方法可应用于地表实际水样中PFOS的快速检测,加标回收率在85.8%~118.6%之间,相对标准偏差RSD≤9.8%(n=5)。
填充型纳流液相色谱长柱的蛋白质组学分析性能考察
王晓飞 , 秦飞 , 郭睿 , 张博
2019, 47(3): 388-393. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181737
[摘要](47) [FullText PDF](2)
摘要:
纳流液相色谱长柱用于蛋白质组学分析中,可以显著提高多肽的分离度和检出率,进而提高蛋白质的鉴定数目和可信度。本研究基于纳流液相色谱-电喷雾质谱联用平台,考察了柱床长度为1.5 m的超长纳流液相色谱柱,将其用于蛋白质组学分析中。与常规纳流色谱柱相比,使用长柱时,复杂多肽样品得到了优良的分离效果。蛋白质组学数据检索结果表明,使用1.5 m长柱进行前端的色谱分离,采用质谱识别肽段数提升了83.6%,肽段数目提升了74.4%,唯一肽段数目提升了75.0%,蛋白质鉴定数目提升了38.4%。研究结果表明,这类填充型纳流液相色谱长柱为高分辨蛋白质组学提供了一种新的分离工具。
磁性四氧化三铁氮掺杂石墨烯磁性固相萃取测定水样中的6种醛酮化合物
曹小吉 , 周婷 , 徐家辉 , 柴云峰 , 叶学敏
2019, 47(3): 394-402. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181653
[摘要](50) [FullText PDF](15)
摘要:
以磁性氮掺杂石墨烯(Fe3O4/N-G)为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样pH=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%~86.6%之间。Fe3O4/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7 mg Fe3O4/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%~91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2~100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9995,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05~0.20 ng/L和0.20~0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%~101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%~4.2%和2.5%~6.3%(n=6)。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,灵敏度高,分析速度快,且抗污染能力强,适用于水样中醛酮类化合物的检测。
电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯稀土中铁的含量
陈文 , 樊小伟 , 郭才女 , 宋旭东 , 刘宜强 , 徐娜
2019, 47(3): 403-409. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181724
[摘要](53) [FullText PDF](8)
摘要:
针对四极杆ICP-MS法无法测定高纯稀土中的痕量杂质铁元素的问题,建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。采用氧气反应池的串联质谱技术,经优化仪器参数,确定O2流量为2.0 mL/min,基体进样浓度为3.00 g/L,以内标In校正;同时,选择丰度为91.68%的同位素56Fe+离子为分析目标,并计算出八级杆偏置负压Voct=-10 eV时产生的质心碰撞能量Ecm高于56Fe16O+反应焓ΔHr的3倍,提供的动能可确保利用O2碰撞反应与56Fe+生成目标产物56Fe16O+;再设置Q1=56/Q2=72,有效克服40Ar16O+40Ca16O+37Cl18OH+等多原子离子的质谱干扰,并准确测定了15种高纯稀土氧化物以及Ce、Nd、Y、Pr-Nd 4种高纯稀土中痕量杂质Fe的含量。在选定的分析条件下,校准曲线的线性相关系数大于0.9999,方法检出限(L0)为68 μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.1%-4.3%,回收率为95%-105%。本方法操作简便、环保,适合高纯稀土及其氧化物中痕量铁的快速测定。
电感耦合等离子发射光谱法快速测定对苯二甲酰氯中氯化亚砜残留量
曾坤 , 马源源 , 郭庆中 , 段太成
2019, 47(3): 410-414. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181691
[摘要](43) [FullText PDF](4)
摘要:
基于电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)建立了对苯二甲酰氯(TPC)中氯化亚砜(SOCl2)残留量的快速测定方法。样品以有机溶剂溶解后,经水溶液液-液萃取,使SOCl2原位水解,并氧化为稳定态硫酸根,进一步通过ICP-OES测定S含量,实现SOCl2残留量的准确分析。优化了样品溶解的溶剂类型及用量,发现以四氯化碳为溶剂,且溶剂/溶质比为10(mL∶g)时可获得最佳的样品溶解效果;优化了振荡萃取的水相酸度、时间以及氧化剂类型和用量,发现水相萃取酸度为10%(V/V)HNO3、振荡萃取时间在2 min左右,氧化剂加入量为2%(V/V)H2O2时,可实现SOCl2的充分水解及水解产物的完全吸收与氧化固定,并有效避免了TPC基体的大量水解对两相分离的影响。全流程加标回收率为92.7%~104.6%;方法检出限(LOD,3s)为0.22 mg/kg(以S计),测定精密度(RSD,n=6)为2.1%。采用本方法对TPC实际生产及提纯工艺中不同阶段样品进行了分析,所得结果与理论预测值符合。
多接收电感耦合等离子质谱法准确测定天然地质样品中的锂同位素组成
张俊文 , 孟俊伦 , 赵志琦 , 刘丛强
2019, 47(3): 415-422. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181444
[摘要](56) [FullText PDF](16)
摘要:
准确测定天然地质样品中Li同位素组成是Li同位素地球化学研究的基础。本研究采用AG 50W-X12(200~400目,1.5 mL)阳离子树脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作为淋洗介质,建立了适用于不同类型地质样品,且简单、高效的化学分离Li的方法。分离水样和岩石中的Li时,仅需8.5和14.0 mL淋洗液,与前人方法对比(25~190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信号((2.4±0.1)mV)与使用的2% HNO3的信号(2.3 mV)几乎一致。在淋洗过程中会发生明显的Li同位素分馏,当Li回收不完全时,测得的δ7Li值相差最高达~50‰,而完全回收Li可以避免该偏差。测定了部分国际标准物质的Li同位素组成:海水δ7Li值为+31.4‰±0.7‰(n=18),安山岩AGV-2为+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武岩BCR-2为+3.7‰±0.7‰(n=8),花岗闪长岩GSP-2为-0.10‰±0.18‰(n=4),与已报道的数据吻合,分析精度优于0.8‰,达到国际同类实验室水平。本方法在保证回收率的前提下,树脂和试剂的使用量减少为文献报道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和实用性更强。
多谱线拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯镍中痕量钴
严子心 , 曲景奎 , 余志辉 , 宋静 , 魏广叶
2019, 47(3): 423-428. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181622
[摘要](44) [FullText PDF](4)
摘要:
采用基体匹配、标准加入和多谱线拟合(MSF)等校正方法进行干扰消除,通过对3种校正方法的比较,建立了MSF-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定高纯镍中痕量钴的分析方法。确定了最优仪器参数为:射频功率1350 W,雾化器流速0.5 L/min,观测距离15 mm,蠕动泵泵速1.0 mL/min。应用基体匹配、标准加入和MSF3种校正方法分别测定了加标高纯镍溶液,当钴加标浓度为0.10和0.20 mg/L、镍浓度为5 g/L时,3种方法均得到较高的回收率(95.0%~102.0%),线性相关系数均大于0.9996,RSD在2.1%~4.6%之间,其中MSF法的线性范围最宽(0.02~0.5 mg/L),检出限最低(0.002 mg/L);当钴加标浓度分别为0.02和0.06 mg/L、镍浓度为15 g/L时,只有MSF法能够得到准确的结果,线性相关系数为0.9999,线性范围为0.02~0.10 mg/L,检出限为0.002 mg/L,回收率为95.0%~105.0%,RSD在3.9%~4.6%之间。采用MSF法测试实际样品的分析结果为0.000154%,与辉光放电质谱(GD-MS)法的结果(0.000149%)基本一致,进一步验证了方法的准确性和精密性。MSF法不仅抗干扰能力强、操作简便、经济实用,且精密度高、检出限低,测量下限(0.0001%)和范围均优于国标原子吸收光谱法(0.001%),为高纯样品中痕量杂质元素的测定提供了重要的方法学手段。
电喷雾串联质谱快速鉴别水溶液中铀酰形态及在柠檬酸铀酰形态研究的应用
曾凯 , 陈焕文 , 罗明标 , 张慧 , 余文婷
2019, 47(3): 429-438. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181575
[摘要](44) [FullText PDF](3)
摘要:
铀酰是含铀化合物基本官能团,分析出铀酰基团即证明化合物中含铀。本研究采用电喷雾串联质谱技术建立了一种快速鉴别水溶液含铀分子的方法。通过调控碰撞能量和质荷比,使样品离子在串联质谱碰撞池中被200 V的高碰撞能量碰撞诱导解离,将是否获得[UO2]+m/z 269.9)质谱峰作为鉴别含铀分子的依据。以此方法分析柠檬酸-硝酸铀酰溶液,发现存在16种柠檬酸铀酰和5种无机铀酰形态。各柠檬酸铀酰形态中每个铀酰基团可紧密结合一个柠檬酸阴离子,并以较弱方式结合1个以上柠檬酸分子,形成单铀酰络合物。结果表明,柠檬酸铀酰形态络合键能大小顺序为:铀酰间键能 > 柠檬酸阴离子-铀酰键能 > 柠檬酸分子-铀酰键能;存在[(UO2H2Cit)2H3Cit]2+双电荷双铀酰聚合的柠檬酸铀酰离子。本方法鉴定含铀物质无需复杂的结构解析或标准物质,提高了质谱鉴别铀形态的能力和效率,可望用于环境样品中柠檬酸铀酰形态的分析,对其它重金属有机形态质谱研究也具有很好的借鉴意义。在此过程中,高能量轰击[UO2OH]+通过可控的粒子碰撞方式制备出U(I),是分离、提纯铀的一种可能途径。
元素含量及稳定同位素比值用于网销带鱼产地溯源
黄丽英 , 范栋杰 , 张月星 , 孟春英 , 顾捷
2019, 47(3): 439-446. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181422
[摘要](37) [FullText PDF](6)
摘要:
采用液相色谱-同位素质谱(LC-IRMS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对吕泗渔场、舟山渔场、青海渔场及闽南渔场4个地区24个批次的网销带鱼中稳定同位素比值(δ13C和δ15N)以及多元素(Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Sr)含量进行测定,基于其稳定同位素比值和元素组成的差异,结合聚类分析(CA)和主成分分析(PCA)建立判别模型,对4个地区的网销带鱼进行产地溯源研究。方差分析(ANOVA)结果表明,各地区网销带鱼中稳定同位素比值和元素组成具有明显的地域特征,其中9种元素含量差异显著。CA分析表明,样品产地的判别正确率为83.33%。PCA分析表明,前3个主成分(累计方差贡献率为82.16%)的得分散点图分成了4个相对集中的区域,彼此之间没有重叠,能够有效地区分网销带鱼产地。本研究结果表明,利用稳定同位素和多元素检测,并结合CA和PCA,能够对网销带鱼进行有效的产地溯源和判别,实用性良好。
甲苯增强高气压光电离-飞行时间质谱高灵敏快速测量酚类化合物
何梦琦 , 花磊 , 李庆运 , 侯可勇 , 陈平 , 柴硕 , 李海洋
2019, 47(3): 447-454. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181681
[摘要](53) [FullText PDF](10)
摘要:
酚类化合物在环境中污染危害大,具有慢性毒性、致癌性、致突变性,严重威胁人类生命健康。常规的离线检测方法检测酚类化合物的预处理过程复杂,且分析过程繁琐耗时,因此,亟需发展高灵敏、快速的检测方法。本研究基于真空紫外(VUV)氪气(Kr)放电灯研制了一种新型甲苯增强高气压光电离(TE-HPPI)源,并将此电离源与飞行时间质谱(TOFMS)相结合用于酚类化合物的快速分析。在高气压条件下,通过甲苯试剂离子与待测物分子之间发生电荷转移反应电离的方式,检测0.5 μg/L的苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的灵敏度分别提高14.8、2.68、2.47、2.33和2.30倍,且电离过程不受样品湿度的影响。针对液体样品中的酚类化合物,设计了一种动态鼓泡吹扫进样法直接进样检测,无需复杂前处理过程。在1 min内对苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的气相检出限分别达到0.24、1.43、0.42、19.8及29.1 ng/L,液相色谱检出限分别达到4.87、3.60、0.21、1.50和4.32 μg/L。将此仪器成功应用于污水处理厂的污泥悬浮液中5种酚类化合物的测量,结果表明,本仪器具有灵敏度高、分析速度快、谱图简单、易于解析等优点,在环境污染物快速筛查和在线监测方面具有良好的应用前景。
酸辅助分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果汁中多种真菌毒素
韩艺烨 , 邓年 , 谢建军 , 刘承兰
2019, 47(3): 455-462. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181299
[摘要](40) [FullText PDF](10)
摘要:
建立了酸辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测果汁中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(Aflatoxin B2,AFB2)、黄曲霉毒素G1(Aflatoxin G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(Aflatoxin G2,AFG2)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、桔霉素(Citrinin,CIT)、链格孢霉酚(Alternariol,AOH)和链格孢甲醚(Alternariol monomethyl Ether,AME)共8种真菌毒素的分析方法。考察了萃取剂的种类以及用量、分散剂用量、平衡体系pH值对萃取效率的影响,获得了最佳的分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)条件:萃取剂为三氯苯胺,用量为60 μL;分散剂为HCl溶液,用量为1500 μL;平衡体系pH=5。结果表明,8种真菌毒素在1~500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.994;在芒果、菠萝和火龙果果汁中的检出限分别为0.15~17.71 ng/L、0.09~7.08 ng/L和0.40~14.29 ng/L;当添加浓度为0.2、1.0和10.0 μg/L时,回收率在75.6%~110.0%之间,相对标准偏差<15.5%。本方法简单、快速,有机溶剂用量少,灵敏度高,重现性好,可用于果汁中多种痕量真菌毒素的检测。
衍生瓜环固相微萃取搅拌棒-高效液相色谱测定食品中残留雌激素
姚键梅 , 董美玉 , 张凌雪 , 何静 , 李涛 , 卫刚 , 董南
2019, 47(3): 463-470. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181486
[摘要](47) [FullText PDF](10)
摘要:
建立了基于单羟基取代七元瓜环的固相微萃取搅拌棒(SBSE)-液体解析(LD)-高效液相色谱(HPLC)-紫外吸收检测器(UV)同时测定动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留的3种雌激素(双酚A(BPA)、雌二醇(E2)和己烯雌酚(DES))的测定方法。以单羟基七元瓜环(Q7-OH)和羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS-OH)为固定相,采用溶胶-凝胶法制备了PDMS/Q7-OH涂层的固相微萃取小棒。萃取小棒表面粗糙、多孔、制备重复精度好(RSD ≤ 8.4%)、使用寿命长。萃取机理的考察实验结果表明,小棒萃取效率的提高源于七元瓜环对分析物具有较好的分子识别能力。在优化的实验条件下,建立的PDMS/Q7-OH SBSE-LD-HPLC-UV分析方法对3种雌激素的检出限为0.05~0.56 μg/L,富集倍数19~25倍,线性范围在0.2~5000 μg/L之间,RSD为3.9%~7.5%(n=5,C=100 μg/L),3个浓度水平的平均回收率(n=3)在72.7%~109.2%范围内。本方法简单、灵敏、选择性好,可用于动物源性食品(猪肉,鸡肉)中残留雌激素的检测。
氯霉素单分散限进分子印迹聚合物的制备及其识别特性研究
吴姗姗 , 孙治安 , 田央 , 周彦强 , 刘华春 , 龚波林
2019, 47(3): 471-478. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.181576
[摘要](49) [FullText PDF](2)
摘要:
以自制的单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA/EDMA)为固相基质,氯霉素(CAP)为模板分子,采用表面原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP)制备氯霉素单分散限进分子印迹聚合物(CAP-MRAM-MIPs)。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TGA)、元素分析和接触角等方法对其表征,比表面积、孔体积和孔径的结果表明,与氯霉素单分散限进非印迹聚合物(CAP-MRAM-NIPs)相比,CAP-MRAM-MIPs具有更大的孔径和孔体积。CAP-MRAM-MIPs对牛血清白蛋白(BSA)的排阻能力为97.2%;对CAP的最大吸附量为56.7 mg/g,分配系数(Kd)为34.42 mL/g,印迹因子(α)为2.25。将CAP-MRAM-MIPs用于分离富集牛奶中的CAP,应用高效液相色谱(HPLC)检测,加标回收率为93.5%~102.6%。