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乳品中碘元素测定

来源:安捷伦科技 阅读数:111 时间:2020-12-30 14:11:42

碘是维持人体正常生理活动必需微量元素,在人体内参与甲状腺素的合成,碘摄入量不足会引起不同程度的碘缺乏病,但摄入过量也会对健康造成危害。婴幼儿配方食品是婴幼儿摄入碘的主要来源,GB 10765、GB 10767 规定了其中的碘含量要求。

食品中碘的测定国标 GB 5009.267-2016 介绍了分析乳品中碘的方法,首先你需要一台气相色谱,其次你还要掌握丰富的样品前处理知识:小心地从乳品中提取碘到水中,在硫酸的帮助下使用丁酮衍生,借助正己烷反复萃取碘的衍生物,然后水洗、脱水,最后通过气相色谱分离并进入 ECD 检测器检测。

如此精细复杂的转换在 ICP-MS 实验员眼中简直是“魔术师”般的操作,其实用过气相色谱法分析碘的实验员都清楚,这个“魔术师”太难当了!一天检测不了几个样品不说,重复性和回收率还经常“魔术般”变化。

好消息来了!
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2020 年 9 月发布的新版食品中碘的测定国标 GB 5009.267-2020,有了这么一个机会使用 ICP-MS 分析乳品中的碘,解放您的 GC,提高乳品中碘的分析效率。
乳品中碘元素 ICP-MS 测定法
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1. ICP-MS 分析碘样品的前处理过程
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2. 仪器工作条件(以 Agilent 7850 ICP-MS 为例)
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3. 标准曲线
氦气模式下,安捷伦八极杆碰撞反应池具有更高的离子传输效率,与同类仪器相比具有更优的灵敏度,本次测量仪器检出限为0.0067ppb,轻松分析 GB 5009.267 中碘工作曲线的最低点 0.1ppb。以 0.25 g 取样量计,本方法检出限为 0.0013 mg/kg,远低于国标的 0.01 mg/kg。
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4. 实际样品测定结果
选取 NIST 奶粉标物 1849a、8435 验证方法的准确性,两种 NIST 标物和推荐值吻合较好。奶粉样品由 “安捷伦新妈妈”爱心提供,是“安捷伦小宝宝”目前正在吃的奶粉,测定值见下表。选择“品牌-8”奶粉进行了加标实验,加标量为 5 ppb,加标回收率为 97.8%,分析结果准确度较好。
奶粉标准物质及样品测定结果

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* 符合GB 10765、GB 10767 规定的碘含量要求
内标稳定性:Rh、Te、Re 组成的混合内标,0.5% TMAH + 2% 乙醇介质,安捷伦 ICP-MS 凭借优异的基体耐受性(具有行业内最优秀的氧化物指标 CeO/Ce<1.5%),即使长时间分析不同奶粉基质仍然可以取得很好的内标回收率。
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实验中所用到的试剂和容器订货信息:
Te 内标5190-8213,Rh 内标 5190-8509,Re 内标 5190-8507,In 内标5190-8467,0.45μm 滤膜 5191-4297。常规 ICP-MS 进行元素分析都是在酸性环境下进行,而 ICP-MS 测量碘需要在碱性环境下分析,建议单独使用一套进样系统。
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仪器相关附件
参考文献及标准:
1. 食品安全国家标准:GB 10765-2010 婴儿配方食品;GB 10766-2010 较大婴儿和幼儿配方食品;GB 5009.267-2020食品中碘的测定;
2. 安捷伦 ICP-MS 技术简介:高基质进样技术 5994-1170ZHCN
3. 安捷伦 ICP-MS 技术简介:使用安捷伦 ORS4 碰撞反应池的增强氦气碰撞模式 5994-1171ZHCN