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水分测定——卡尔费休滴定法 OR 近红外光谱法

来源:瑞士万通 阅读数:245 时间:2020-06-23 08:52:38

除了测定pH值、称量、酸碱滴定,水分测定也是实验室最常测定的项目之一。水分测定对各行各业都至关重要,例如:



卡/尔/费/休/滴/定/法


经典水分测定方法


卡尔费休滴定法测定水分含量是在20世纪30年代被引入的,是至今为止使用最多、最可靠的方法。它是一种快速、常用的测定绝对含水量的方法。


 卡尔费休滴定法可以测定各种类型样品水分的含水量:液体、固体、浆料,甚至是气体。

 对于水分含量在0.1%-100%的样品可以使用容量法卡尔费休水分测定。对于水分含量在0.001%-1%的样品推荐使用库仑法卡尔费休水分测定。

 根据样品的类型、含水量及其是否溶于卡氏试剂,可以选择直接进样或者在合适的试剂(不与卡氏试剂反应)中溶解后再进样。

-  不溶解或者易吸湿的样品可以使用卡氏炉对样品进行加热萃取水分,再由载气带入滴定池进行水分测定。


近/红/外/光/谱/法


水分测定新选择


自20世纪80年代以来,近红外光谱技术在食品和饲料、聚合物和纺织品等领域被广泛应用。十年后,该技术被逐渐被用于像制药、个人护理和石化等领域。


近红外光谱法检测分子振动的谐波和组合谱带。在官能团如-CH、-NH、-SH和-OH等有机分子的典型振动中,-OH部分是一种特别强的近红外吸收体。这也是为什么水分定量是近红外光谱技术的关键应用之一。


近红外光谱法是一种用于常规水分定量的补充方法。和高效液相色谱法类似,近红外光谱法需要建立一个初始模型。(关于初始模型的相关知识,欢迎查看往期推文《不进行方法开发能直接进行近红外光谱测量吗?》


 近红外光谱法可用于固体、液体、浆料样品中的水分定量。

 固体样品的水分检测限大约为0.1%;液体样品在0.02%(200 mg/L)以内,然而有一些特殊的案例(如四氢呋喃中的水分),其水分检测限可达40-50 mg/L。

 在成功建立初始模型后,近红外光谱可用于建模样品的水分测定。无需任何样品制备或化学试剂,不到1分钟即可获得测量结果,即使没有化学背景,也可运用自如。

-  近红外光谱法无需样品制备,即可直接进行测定。固体样品被装入样品瓶中测量,液体样品装入比色皿中进行测量。


水/分/测/定


卡尔费休滴定法?近红外光谱法?

还是一起用?

卡尔费休滴定法和近红外光谱法有它们各自的优势

归纳如下表:

卡尔费休滴定法

近红外光谱法

通用型-适合各类样品

适合测定相同类型的样品(如同种药片)

可用于直接测定的基本方法

需要建立初始模型的补充方法

检测限10 mg/L

检测限100 mg/L

10分钟内获得结果

1分钟内获得结果

测定过程中会消耗样品

样品可重复使用

需要溶剂

无需溶剂即可直接测定


卡尔费休滴定法和近红外光谱法都是进行大批量样品水分测定的利器。您可以根据您的实际应用和测定要求选择最经济、最高效的水分测定方法。