首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

涂料中水分含量测定

来源:东西分析 阅读数:152 时间:2021-05-07 16:27:32

简介


装饰装修材料对人体健康有着巨大的影响。近年来随着人们对环保的不断重视,越来越多的环保材料不断占领市场。以内墙涂料为例,目前绝大多数内墙涂料均为低VOC的水性涂料。水性涂料是用水作为溶剂或者作分散介质的涂料,水分含量较高而有机物含量相对较少。目前,水性涂料中水分含量的测定方法主要有卡尔费休法,共沸蒸馏法,气相色谱法等。其中,卡尔费休法操作步骤复杂,平行性差,测量结果相对偏差较大;共沸蒸馏法设备简单,管理方便,准确度略高于卡尔费休法,但测量时间较长,水和有机溶剂容易发生乳化现象,并且涂料中的水存在未完全挥发出来的可能,影响测试结果;气相色谱法能够弥补前两者的问题,测量结果准确,测量精度高。


本文利用GC-4000ATCD检测器)气相色谱仪,参考《GB18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量 附录水分的测定测定涂料中水分含量,结果表明,操作简单,测试结果准确,能够满足国标要求。





PART ONE
实验部分




实验设备及试剂

GC-4000A 气相色谱仪(TCD检测器)

蒸馏水:符合GB/T6682-2008中三级水要求;

稀释剂:N,N-二甲基甲酰胺

内标物:异丙醇

载气:氢气,纯度99.999%



分析条件


图片



样品溶液制备


称取搅拌均匀后的试样0.6g,异丙醇约0.6g10mL容量瓶中。再加入5mLN,N-二甲基甲酰胺,摇匀、密封。同时准备一个空白样。超声15min,放置5min,然后离心机离心,取上清液,备用。



PART TWO
实验结果




水的相对响应因子R


在10mL容量瓶中称取0.2006g蒸馏水、0.2067g内标物异丙醇,再加入5mLN,N-二甲基甲酰胺,密封容量瓶并摇匀。取1 uL微量注射器移取1.0uL混合液注入色谱仪中,记录色谱图。按下面公式计算水的相对响应因子R:

图片

式中:

R——水的相对响应因子;

mi——内标物的质量,单位为克(g);

Aw——水的峰面积;

mw——水的质量,单位为克(g);

Ai——内标物的峰面积。


平行一

图片

平行二

图片


根据公式上面计算水的相对相应因子R:


图片


样品测定


将处理过的样品,取1 uL上清液,注入色谱仪中,记录色谱图。按照下面公式进行计算:

 

图片


式中:
Ww-试样中的水分含量,以质量分数计;
mi-内标物的质量,单位为克(g);
Aw-试样中水的峰面积;
A0-空白样中水的峰面积;
Ms-试样的质量,单位为克(g);
Ai-内标物的峰面积;
R-水的相对响应因子。



PART THREE
实验总结



本文探讨了气相色谱法测定涂料中水分的分析方法并进行了测试,该方法的准确度、重复性均符合GB 18582-2020中的新标准要求(平行测试两次,取两次测试结果的平均值,其中要求水分的相对响应因子相对偏差小于1.6%,样品测定相对偏差小于5%),可满足用户的需求。