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土壤砷(形态)、锑、汞液相-原子荧光(LC-AFS)分析仪典型应用

来源:中国环境产业协会 阅读数:169 时间:2018-04-12 09:21:08

技术路线

液相泵在流动相的携带下以一定速度将液体样品注入色谱柱,使被测元素各个不同形态发生分离,先后进入反应体系与还原剂发生氢化反应生成蒸汽相,蒸汽相进入原子化器后转变为基态自由原子,基于自由原子经激发光源照射后产生的荧光经透镜聚焦后被光电倍增管接收并放大,工作站接收信号并检测分析出被测元素不同形态、价态的浓度。


主要指标

检出限:砷(As)≤0.01ng/mL、锑(Sb)≤0.01ng/mL、汞(Hg)≤0.001ng/mL、一甲基砷(MMA)≤4ng/mL、二甲基砷(DMA)≤4ng/mL、三价砷(As(III))≤2ng/mL、五价砷(As(V))≤10ng/mL;定量测量重复性(RSD):As≤0.8%、Sb≤0.8%、Hg≤0.8%、As(V)≤5%;测量线性相关系数(r):As≥0.998、Sb≥0.998、MMA≥0.997、DMA≥0.997、As(III)≥0.997、As(V)≥0.997;线性范围:103;基线稳定性(30min):As漂移≤2%、As噪声≤2%,Sb漂移≤2%、Sb噪声≤2%。


适用范围

土壤中As、Sb、Hg等污染物总量分析,As形态和价态分析。


案例名称

砷污染农田土壤修复工程


案例概况

业主单位:中国科学院地理科学与资源研究所。


项目概况:湖南省石门县是矿产资源大县,有储量居世界之冠的雄磺矿、居亚洲之冠的矽砂矿、磷矿。长期采矿、冶炼过程中往往伴生高浓度砷,也导致局部地区土壤砷污染严重。中国科学院地理科学与资源研究所拟对该地区的污染农田进行修复,建立超富集植物育苗工厂1座,进行蜈蚣草萃取修复的种苗繁育,以满足200亩植物萃取修复规模的用苗需求。项目拟研究强化植物萃取技术对土壤砷污染的修复情况。


原子荧光光谱仪是我国少数拥有自主知识产权的产品之一,因具有灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等诸多优点,对于砷污染土壤修复工程中涉及到的土壤及植物中的砷元素的监测更具优势。液相色谱-原子荧光联用仪,不仅能完成该项目中砷元素总量的测量,还能对砷污染情况进行更具科学性的形态分析,也能对植物萃取过程中的砷元素形态转化做进一步的研究。


中国科学院地理科学与资源研究所于2015年8月对该设备产品进行了验收。验收结果表明,该产品安装调试过程中无异常情况,使用状态良好,各项技术指标合格,满足其科研使用需求。尤其对该仪器不仅能够进行土壤等环境样品中有毒有害砷元素的总量分析,也能对砷元素的形态进行分析表示认可。


工艺流程

1、样品前处理

土壤样品在室内风干后,挑出石块和植物残枝,用玛瑙研钵研细过筛备用。植物样品分地上和地下两部分,冲洗烘干后研磨,待用。总量分析前处理:土壤样品采用硝酸-过氧化氢体系进行消化,植物样品采用硝酸-高氯酸体系进行消化。形态分析前处理:采取磷酸或稀硝酸体系进行提取。


2、用土壤中痕量重金属污染物形态分析仪测砷元素总量

(1)配制砷元素的标准溶液及氢化反应所需要试剂;

(2)开机后打开氩气钢瓶,设置砷元素测定时的灯电流、负高压等的仪器参数,并对仪器进行预热;

(3)进行标准溶液和样品的测量,并得到待测样品中的砷元素含量;

(4)对仪器进行清洗,关闭氩气,关仪器。


3、用土壤中痕量重金属污染物形态分析仪测定砷元素形态

(1)配制砷形态标液,流动相、载流和还原剂等;

(2)开机后打开氩气,进行液相泵排气,设置仪器参数,并对色谱柱进行平衡及预热仪器;

(3)进行标准溶液和样品的测量,计算出待测样品中砷元素各形态的含量;

(4)清洗仪器及色谱柱,关闭氩气,关仪器。