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泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C 的含量测定

来源:岛津实验器材 阅读数:210 时间:2021-04-23 09:32:37

摘要

本文建立了泽泻中 23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 分析泽泻中23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C,结果显示 2个化合物峰形对称,23-乙酰泽泻醇B峰的理论塔板数大于 3000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为泽泻中23-乙酰泽泻醇 B 和23-乙酰泽泻醇C的含量测定提供参考。

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实验部分


1.1 实验仪器与耗材(点击产品直达商城)

▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)


1.2 对照品溶液的制备

取 23-乙酰泽泻醇 B 对照品和 23-乙酰泽泻醇 C 对照品适量,精密称定,加乙腈制成每 1 mL含 23-乙酰泽泻醇 B 35 μg 和 23-乙酰泽泻醇 C 5 μg 的混合溶液,即得。


1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末(过五号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈 25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 50 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得


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分析条件与结果


2.1 分析条件:

  • ·色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120

    5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:119DA90231)

  • ·流速:1.0 mL/min

  • ·进样量:20μL ;

  • ·柱温:40 ℃

  • ·检测波长:23-乙酰泽泻醇 B 为 208 nm;23-乙酰泽泻醇 C 为 246 nm


  • ·检测器:254 nm 

  • ·流动相:A:乙腈;B:水 

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2.2 结果于讨论

按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

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结论


按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了泽泻中23-乙酰泽泻醇B和 23-乙酰泽泻醇C的HPLC 测定方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120 分析泽泻中的23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C,结果显示2个化合物峰形对称,23-乙酰泽泻醇B峰的理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰均能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为泽泻中23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的检测提供参考。