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AA-7050和Savant AA火焰-原子吸收分光光度计测定土壤中的铬

来源:东西分析 阅读数:41 时间:2020-07-29 10:20:34

前言









铬是动植物所必需的微量元素之一,人和动物缺铬可引起动脉粥样硬化。铬对植物生长有刺激作用,可提高收获量。但如摄入铬过量,对人和动植物是有害的。



铬广泛存在于自然界,人为污染来源主要是工业含铬废气和废水的排放。近年来,工业迅猛发展,含铬废气、废液的排放、含铬固体废物大量堆放和倾倒,大量的铬不断向土壤中渗透,大气中的含铬飘尘也不断随雨水降落在土壤中,导致了土壤污染。通过植物、粮食、蔬菜、水果等生物富集作用间接影响人畜健康,引发癌症和其他疾病等。因此对土壤中铬的测定有重要意义。


原子吸收分光光度法测定土壤中的铬具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点,是测定土壤重金属元素的主要方法之一,根据含量的高低可分别采用火焰法或石墨炉法进行测定。本文参照《HJ1082-2019 土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》对比了公司的AA-7050原子吸收分光光度计和GBC的SavantAA型原子吸收光谱仪在土壤中铬测定的效果,同时对AA-7050原子吸收分光光度计进行了连续100次进样测试。


实验部分





方法原理

用pH不小于11.5的碱性提取液,提取出样品中的六价铬,喷入空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收,在一定范围内,其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。


仪器设备

AA-7050原子吸收分光光度计
SavantAA型原子吸收光谱仪
铬空心阴极灯
搅拌加热装置:具有磁力加热搅拌器、控温装置,可升温至100℃
真空抽滤装置
pH计:精度为0.1pH单位
天平:感量为0.1mg
尼龙筛:0.15mm(100目)
一般实验室常用仪器和设备


样品处理

准确称取5.0g(精确至0.01g)土壤样品置于250ml烧杯中,加入50.0ml 碱性提取溶液,再加入400mg氯化镁和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。放入搅拌子,用聚乙烯薄膜封口,置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后,开启加热装置,加热搅拌至90°C~95°C,保持60 min。取下烧杯,冷却至室温。用滤膜抽滤,将滤液置于250ml的烧杯中,用硝酸调节溶液的pH值至7.5±0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,待测。


仪器条件

表1  AA-7050和Savant AA仪器分析条件


标准工作曲线对比


AA-7050

Savant AA


图1  AA-7050和SavantAA标准工作曲线样品测试


表2 AA-7050和Savant AA土壤样品加标回收率测定结果


采用AA-7050原子吸收分光光度计,进行了连续100次样品测试,并每测定10个样品进一个标准样品,对仪器的运行稳定性验证一次。测定样品信息及结果见表3和表4:



表3 100次样品测试样品信息表


表4样品分析结果



结果与讨论





通过AA-7050和Savant AA原子吸收绘制的标准工作曲线相关系数都在0.999以上,并且样品加标回收率大于90%,分析结果表明国产的AA-7050和进口GBC的SavantAA原子吸收的稳定性和重复性性能相当,都能够满足《HJ1082-2019 土壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》标准的测试要求。

AA-7050原子吸收经过连续100次进样测试后,燃烧头只有少量积盐,且在样品测试期间校准样品分析结果波动很小,满足测试需求。

注意事项

样品处理调pH值时易出现轻微沉淀,一定要过滤,否则易造成进样管堵塞,每次样品检测结束时,可将燃烧头取下用试管刷沾去离子水刷洗后甩掉大部分水后安装上,即可使用,避免对下一次检测造成影响。

东西分析