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植物油中双酚A的测定

来源:莱伯泰科 阅读数:92 时间:2020-07-03 16:42:10
前言

双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。每年,全世界生产2700万吨含有BPA的塑料。BPA能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从201132日起,禁止生产含化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。在中国有一份适应于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB 14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:就是一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg

双酚对人体健康存在潜在的隐患,因此开发一种快速便捷的检测流程十分重要,本实验根据客户企业内部标准,采用GPC1000全自动凝胶净化系统-液相色谱,对植物油中的双酚A进行测试。经实验,植物油中的双酚A的回收率在80.6%~93.3%之间,重现性RSD为6.3%,回收率和重现性良好,说明GPC1000全自动凝胶净化系统可靠稳定,适用于植物油中双酚A的净化,且效果良好。

1、实验过程

1.1仪器与试剂

GPC1000全自动凝胶净化系统(莱伯泰科公司);

LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪(莱伯泰科公司);

双酚A标准品,纯度99 %(百灵威公司);

甲醇(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯);环己烷(色谱纯);

自来水;

超纯水;

 

1.2 混合标准工作液的配置

0.100g(精确至0.001g)的双酚A10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:环己烷(11)定容,配置成浓度分别为10mg/mL的贮备液,取储备液100μL10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:环己烷(1:1)定容,浓度为100 mg/L标准工作液。


1.3实验方法

1.3.1 样品制备

取0.4g植物油,加入20μL双酚A工作液,使待测植物油中的加标量为5mg/kg,再加入5mL乙酸乙酯:环己烷(1:1),将样品混匀待凝胶净化处理。

同时做空白试样。


1.3.2 凝胶净化处理

按照图2所示的方法进行GPC1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的凝胶净化。收集洗脱液,30℃旋蒸至干,加入1 mL甲醇复溶,待测。(图3为标准品的凝胶净化谱图,图4为样品净化谱图,图5为样品加标净化谱图)。

2 双酚AGPC净化方法

 双酚A标准凝胶净化谱图

4 样品凝胶净化谱图

5 样品加标凝胶净化谱图

1.3.3 HPLC测定双酚A


色谱柱:PromosilC18,5μm*4.6mm*15 mm;

波长:278nm;

流速:1.0mL/min;

进样量:20μL;

流动相:甲醇:水=65:35 V/V;

2、实验结果


2.1  双酚A色谱图


2.1.1双酚A标品色谱图

图6为取20μL的标准工作液用甲醇定容到1.0 mL检测,双酚A标品出峰色谱图,出峰时间为7.8min。图7为实际样品出峰图。

图6 双酚A标品色谱图

2.1.2双酚A样品色谱图


图7样品色谱图

2.1.3双酚A加标色谱图

图8为双酚A加标样品出峰色谱图,出峰时间为7.8min。


图8 双酚A加标样品色谱图

2.2 HPLC测定植物油中双酚A回收率

HPLC测定植物油中双酚A回收率计算结果如下表,凝胶净化后的回收率均在80.6%~93.3%之间,重现性RSD为6.3%。

表1  植物油中双酚A的回收率(5 mg/kg)

3、实验结论

使用GPC1000全自动凝胶净化系统净化植物油中的双酚A,测定其回收率,回收率在80.6%93.3%之间,重现性RSD6.3%,回收率、重现性良好,说明GPC1000全自动凝胶净化系统适用于植物油中双酚A净化,能够实现油脂与双酚A的分离,并且结果稳定、可靠。

4、参考标准


某公司内部标准

DB13/T2590-2017 果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定高效液相色谱法