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食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定

来源:通微 阅读数:148 时间:2021-05-27 14:14:58

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背景介绍

醇是糖类的醛基或酮基被还原后的物质。一般是由相应的糖经镍催化氢化而成的一种特殊甜味剂,具有甜度较蔗糖低,热值低以及可改善食品组织和口感的特点。因糖醇具有防龋齿、降低胆固醇、预防糖尿病、减肥、低能量等优点,所以被广泛用于制作糖尿病人食糖替代品,发展为无糖食品产业。目前得到广泛应用的糖醇类物质有赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇等。食品中各类糖醇的限量都有一定的标准,因此食品中糖醇的检测具有重要的实际意义。目前糖醇的检测方法有多种,其中GB 5009.279-2016中规定了采用HPLC-RI和HPLC-ELSD检测食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓醇的方法。其中的HPLC-ELSD具有基线稳定、分离效果好、结果准确、样品前处理简单等诸多优点。本实验参照GB 5009.279-2016实现了无糖口香糖中糖醇的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。



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样品制备

本实验样品为购买的市售有证标准溶液,样品制备及处理方法如下:
标准储备液(40mg/mL):分别准确称取木糖醇25mg、山梨糖醇25mg、麦芽糖醇25mg、赤藓糖醇35mg,加水定容至10mL,每毫升溶液含相当于3.5mg赤藓糖醇、2.5mg木糖醇、2.5mg山梨醇、2.5mg麦芽糖醇,放置4℃密封可贮藏1个月。
标准工作液:分别准确移取各种糖醇标准储备液40μL、60μL、80μL、100μL、120μL、140μL加水定容至1mL,赤藓糖醇配制成质量浓度分别为0.14mg/mL、0.21 mg/mL、0.28mg/mL、0.35mg/mL、0.42mg/mL、0.49mg/mL的混合系列标准工作溶液,木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇配制成质量浓度分别为0.10mg/mL、0.15 mg/mL、0.20mg/mL、0.25mg/mL、0.30mg/mL、0.35mg/mL的混合系列标准工作溶液。
口香糖试样制备及前处理:取口香糖样品至少20g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品,置于50mL离心管中,加入40mL水,混匀后置于80℃水浴锅中加热20min,每隔5min振荡混匀,取出后9000r/min离心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中,加水定容、摇匀,0.22μm滤膜过滤后,稀释50倍上机测试。

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测试结果

1)色谱图


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图1  糖醇混合标准溶液色谱图



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图2  口香糖试样溶液色谱图




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2)线性关系考察


将10μL标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,在所述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积),以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标,以响应值(峰面积)的以10为底的对数值为纵坐标,绘制标准曲线:


表1  糖醇标准曲线


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图3  糖醇标准曲线


3)重复性考察


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图4  标准溶液分离重复性色谱图


精密吸取标准品溶液20 μL,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间RSD≤0.5%峰面积RSD≤2.0%,方法的定量重复性良好。

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 结论

采用EasySep ®-3030液相色谱系统,配备ELSD检测器,可以实现食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。


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配置列表

推荐仪器配置
通微EasySep® 3030高效液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱和UM5800Plus蒸发光散射检测器)

通微糖类检测专用柱

Unimicro ChromStation数据处理系统