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测定土壤中47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药——加压流体萃取-凝胶渗透净化-气质法

来源:莱伯泰科 阅读数:165 时间:2020-04-10 16:41:06

前言

有机磷农药,是指含磷元素的有机化合物农药,主要用于防治植物病、虫、草害,如敌敌畏、乐果、敌百虫等。其在农业生产中的广泛使用,导致土壤、农作物中发生不同程度的残留拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。

土壤中农药类物质的提取,传统的索式提取法耗时耗力,很难满足大量样品的检测需求;加压溶剂萃取提取技术具有提取时间短、效率高、消耗溶剂少的特点。现参考标准“HJ 1023-2019土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法”来进行相关实验的分析。

本实验使用了莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药,GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化,MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法,该方法能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
1、实验部分

1.1仪器和设备

1.1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪(莱伯泰科公司);

1.1.2 GPC 1000全自动凝胶净化系统(莱伯泰科公司):具可变波长紫外检测器,高效不锈钢凝胶净化柱;

1.1.3 MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司);

1.1.4 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)。

1.2 试剂和样品

1.2.1正己烷(色谱纯);

1.2.2丙酮(色谱纯);

1.2.3二氯甲烷(色谱纯); 

1.2.4快速溶剂萃取溶剂:用正己烷(1.2.1)和丙酮(1.2.2)按1:1体积比混合;

1.2.5凝胶渗透色谱流动相:二氯甲烷(1.2.3); 

1.2.6 47种有机磷和拟除虫菊酯标准使用液(50mg/L,溶剂为丙酮:正己烷1:1);

1.2.7内标使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);

1.2.8硅藻土:置于马弗炉中400℃烘4h,冷却后置于玻璃瓶中于干燥器内保存。

1.3土壤样品处理

1.3.1 提取

取研细过筛后的环境土壤样品10.0g,与5g硅藻土混合均匀,装填至22mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于Flex-HPSE样品架中(双通道运行,最多可连续萃取30个样品),萃取溶剂为丙酮正己烷混合溶剂(1.2.4),系统压力10.34Mpa,萃取温度80℃,加热平衡时间5min,静态萃取时间5min,冲洗体积45%,N2吹扫60s,循环运行三次,萃取液收集到50mL浓缩杯中,待浓缩,具体运行参数如图1所示。

图1快速溶剂萃取运行界面

1.3.2 浓缩

将浓缩杯置于MultiVap-10定量平行浓缩仪中,浓缩温度30℃,在定容模式下浓缩至1mL,然后置换溶剂为二氯甲烷(1.2.3),最后样品溶液定容在5mL。

1.3.3 净化

净化过程采用凝胶渗透色谱净化的方式,具体方法如下:

按照图2方法进行净化实验,收集时间为8min~16min,收集液再浓缩至1mL以下,溶液转移至2mL进样瓶中,加入适量内标后,定容至1mL,待测。

图2 凝胶渗透净化方法

1.4土壤加标回收率实验

按1.3.1方法装填土壤样品,进行加标实验,10.0g样品添加目标物(1.2.6)1μg(加标量为0.1mg/Kg),然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,分别进行三组6个平行样品,用来测定加标回收率。

1.5 分析步骤

1.5.1 气质条件

色谱柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:270℃;不分流进样;载气流速:1.4mL/min,恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:40℃保持1min,以30℃/min升温至130℃,再以5℃/min升温至250℃,再以10℃/min升温至280℃,保持8min。

离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;辅助加热温度:280℃;溶剂延迟时间:5.8min;扫描模式:选择离子扫描SIM(化合物保留时间,定量和定性离子见表1)。

表1目标化合物保留时间及定量、定性离子

2、实验结果

2.1  47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药色谱图分离情况(含内标)

图3  47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药总离子流图

图4  47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药选择离子扫描色谱图(SIM)

2.2  土壤样品加标色谱图

图5 土壤样品加标色谱图(SIM)

2.3 土壤样品加标回收率

表2 土壤样品加标回收率

3、实验结论

由表2可知,47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药的土壤加标回收率为60.2%~96.1%,相对标准偏差RSD为4.4~15.1%。

综上所述,加压流体萃取-凝胶净化-气质法测定土壤中的47种有机磷类和拟除虫菊酯类农药这一实验中,莱伯泰科Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪、GPC 1000全自动凝胶净化系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪可以高效、稳定地达到实验的要求,能够提供领域范围内的良好应用。
4、参考标准

1、HJ 1023-2019