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IC-ICPMS联用助你“精准补铁”

来源:赛默飞 阅读数:331 时间:2020-07-10 11:13:27


ICPMS

IC老兄,我只能测出总铁含量,你能帮我分离不同形态的铁吗?

当然可以啦!要实现形态分析,找我肯定没错。

IC

ICPMS

那咱们强强联手,分离检测二价和三价铁,实现“精准补铁”。


飞飞小课堂划重点:




铁来源无论是食物还是药物,在骨髓利用时都必须是二价铁状态,而三价铁在人体内是不能正常代谢的,若存在超量三价铁则会使人患上高铁血红蛋白血症。对于补铁药品如琥珀酸亚铁片而言,二价铁和三价铁的测定显得尤为重要。

在二价铁和三价铁的法定检验标准中,需使用预先加有锌粉的垂熔坩埚过滤样品溶液,使三价铁还原为二价铁,再用硫酸铈滴定法测定总的亚铁含量,与含量测定项下测定出的亚铁含量相减得到三价铁的含量。这一方法操作繁琐、费时且无法实现在线检测。



IC系统管路是纯惰性,不会引入金属离子,其基本采用无机试剂作为淋洗液,而LC系统基本采用有机相试剂作为流动相,所以对于ICPMS而言,IC是更为理想的合作伙伴,并且IC与 ICPMS都对酸性介质有着很好的耐受性。唯一可能对ICPMS产生影响的在于淋洗液系统的盐度问题,但iCAP RQ ICPMS接口设计为专利嵌片技术,减缓其结盐的速率,保证长期高盐基体样品分析的稳定性。




建立了采用离子色谱—电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用检测琥珀酸亚铁片中三价铁和二价铁含量的方法。铁的不同形态经离子色谱分离后通过ICP-MS实现在线检测,整套方法快速便捷,在3 min中以内即可完成一个样品的测定,且分离度好。




图1. 三价铁与二价铁分离图谱 1-Fe3+   2-Fe2+


为考察本方法对样品中Fe2+Fe3+价态离子测定的准确性,进行加标回收率试验,回收率在92.7-104.4 %之间。


表1. 琥珀酸亚铁片样品加标回收率


连续测定9次进行重复性试验,RSD值控制在7 %以内,该方法具有良好的测试稳定性。


图2. 9次样品重复性测试结果




总结


本文所建立的IC-ICP-MS方法相比法定硫酸铈的滴定方法更加简便,且能够准确快速的实现补铁药品中不同价态铁含量的直接测定,样品的分析时间仅为180s,同时具备良好的稳定性,是一种有效可行的对补铁产品中各种价态铁含量进行快速分析的方法。