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ICP-MS样品制备方法及过程问题分析

来源: 莱伯帕兹LabParts 阅读数:94 时间:2021-06-29 09:41:18

      ICP-MS灵敏度高且大多数分析方案所分析的痕量元素范围都较广,因此在样品制备期间需特别注意污染损失问题。


样品制备

      ICP-MS应用中最常见的方法为溶液雾化法。通常需将样品进行消解后再送入进样系统。样品分解通常采取酸式消解或碱式消解。酸式消解利用无机酸,或多种无机酸的不同组合成功消解了大部分样品,从环境及地矿行业中的土壤、沉积物、岩石、矿物及钢铁合金类样品到生物、植物性样品。碱式消解是将样品与助熔剂混合后进行高温熔融,再用无机酸提取。碱式消解法由于需采用大量助熔剂进行熔融,引入大量基体,分析前必须进行多倍稀释,降低方法检出限,也可能引入新的基体千扰。
 

      ICP-MS灵敏度高且大多数分析方案所分析的痕量元素范围都较广,因此在样品制备期间需特别注意污染损失问题。


污染及损失

      样品准备过程,如采样、存储、样品制备、分解、分离、预沉淀,待测元素受污染或损失是最重要的系统误差。待测元素浓度越低,如低至mg·kg甚至是ng·kg1,污染及损失的影响越明显。这些影响不仅取决于待测元素浓度范围,同时也与其化学性质有关。实际上,样品基体中高浓度组分对低浓度组成的影响更明显(如血液中的A1。另外,分析过程中元素的损失取决于待测元素化学特性(如挥发性化合物等)。
 
1、污染
污染源包括所使用器皿及工具的材质、试剂及实验空气环境。
 
①材料
实验所用器皿及工具的材质在痕量分析中极为重要。污染物可能从器皿或工具中溶出,或是其表面的杂质解吸进入样品溶液。
 
②试剂
固体试剂通常较难提纯,空白较高。液体试剂在痕量分析中应用最广泛,市面上也有高纯液体试剂出售。利用石英或PTFE制成的蒸馏器对液体试剂进行亚沸蒸馏,提纯纯度最高。
 
③空气粒子
实验室空气污染是影响空白的重要原因。降低空气粒子对分析空白影响的方法有如下三种:第一种是在密闭环境中进行样品分解,经济可行;第二种是在层流工作台上进行分解;第三种是在洁净室中处理样品,效果最好,成本最高。
 
2、损失
元素挥发损失原因有:元素挥发、化学反应或者与容器材料反应并最终被吸收。通常情况下,可以通过密闭体系来降低挥发损失。或降低温度(如存储温度、干燥温度及灰化温度等)较小损失。