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食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定

来源:通微 阅读数:116 时间:2021-05-14 09:28:05

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背景介绍


三氯蔗糖是以蔗糖为原料合成的一种蔗糖衍生物,外观为白色或近白色结晶粉末,无臭、无吸湿性、低热值,对光、热、酸碱值均很稳定,甜度为相同量蔗糖的600倍。三氯蔗糖被广泛应用于饮料、糖果、糕点等食品工业中,但对添加量有一定的限度,因人体可能会对三氯蔗糖产生一定的不良反应,所以有必要建立有效的检测方法来监测食品中三氯蔗糖的含量。本实验参照GB 22255-2014 实现了食品中三氯蔗糖含量的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。


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样品制备


三氯蔗糖标准贮备溶液(10.0 mg/mL):称取三氯蔗糖标准品0.25g(精确至0.0001g)于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,其中三氯蔗糖浓度为10.0 mg/mL。贮备液置于4℃冰箱中保存,保存期为6个月。

三氯蔗糖标准中间液(1.00 mg/mL):吸取5.00 mL三氯蔗糖标准贮备溶液于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,其中三氯蔗糖浓度为1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存,保存期为3个月。

三氯蔗糖标准工作液:分别吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL三氯蔗糖中间液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL.


仪器:

通微EasySep® 3030高效液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱和UM5800Plus蒸发光散射检测器)

色谱柱:

通微糖类检测专用柱

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测试结果


1)色谱图


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图1  混合标准溶液色谱图



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图2  酒试样溶液色谱图


2)线性关系考察


取三氯蔗糖标准工作液分别进样20 μL,在给定的色谱条件下测定峰面积,以标准工作液的浓度的以10为底的对数值为横坐标,以峰面积的以10为底的对数值为纵坐标,绘制标准曲线:


表1  三氯蔗糖标准曲线


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3)重复性考察


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图4  标准溶液分离重复性色谱图


精密吸取标准品溶液20 μL,进液相色谱测定,重复进样5次,计算得保留时间RSD≤0.5%峰面积RSD≤2.0%,方法的定量重复性良好。

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结论


采用EasySep ®-3030液相色谱系统,配备ELSD检测器,可以实现食品中三氯蔗糖的测定,方法准确、灵敏度高、重现性好,可以满足日常分析要求。


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配置列表

推荐仪器配置
通微EasySep® 3030高效液相色谱仪(配自动进样器、柱温箱和UM5800Plus蒸发光散射检测器)

通微糖类检测专用柱

Unimicro ChromStation数据处理系统