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无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物

来源:迪马科技 阅读数:146 时间:2020-03-27 15:19:01

草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂,对多年生根杂草非常有效,广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加,给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。


方法优势

  迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测,该方法特点:

1) 前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;

2) 有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;

3) 仪器分析简单,样品无需衍生直接分析,可提高结果稳定性及减少实验成本;

4) 方法定量限0.05 mg/kg。


以下为详细解决方案,敬请参考!


水果中草甘膦及其代谢物的测定

SPE-UPLC-MS/MS法

DIKMA


01

适用范围

DIKMA


本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测,定量限0.05 mg/kg。



02

标准品配制

DIKMA


单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。


混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。



03

提取

DIKMA


取2 g样品于50 mL离心管中,加入8 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取全部上清液于10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,取5 mL,待净化。



04

净化

DIKMA


ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938)


1.活化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;

2.上样:将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 μm尼龙滤膜,上机分析。

注:同方法制备基质匹配标准溶液。



05

UPLC-MS/MS条件

DIKMA


5.1 UPLC条件

色谱柱:Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#:99302)

流速:0.2 mL/min      

进样量:10 μL

柱  温:35 ℃

流动相:A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11

梯度设置:


5.2 质谱条件

电离模式:ESI

扫描方式:负离子扫描 

检测方式:多反应监测    

电喷雾电压:-4500 V

雾化气压力:60 psi       

辅助气压力:60 psi

气帘气压力:35 psi       

离子源温度:550 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表:




06

添加回收结果

DIKMA


水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS检测添加回收结果:




07

相关产品

DIKMA


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