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气相色谱-质谱法测定羧基丁苯胶乳中有害成分

来源:东西分析 阅读数:46 时间:2020-05-09 14:29:00
前    言

采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析;用Equity-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱对各组分进行分离,质谱仪进行检测,通过NIST标准谱图库检索定性,共鉴定出10种组分。

实验部分

主要设备与试剂

GC-MS 3100型气相色谱-质谱联用仪;

色谱柱:Equity-5   (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;

涡旋混合器, 移液枪, 微量注射器;

试剂:环己烷(色谱纯)。


样品处理

移取2mL羧基丁苯胶乳样品于25mL具塞玻璃试管中,加入5mL环己烷,于涡旋混合器上涡旋混合3min,静置, 然后用0.45um滤膜过滤后待GC-MS分析。


仪器条件

色谱条件:柱前压80KPa,分流进样,分流比:10:1, 进样量:1uL,吹扫流量:2ml/min, 汽化室:290℃,柱温:40℃保持2min,以10℃/min升至300℃,保持20min。

质谱条件:EI源,电子能量70eV,离子源200℃,接口290℃,扫描方式:全扫描定性,扫描范围:35u~800u;电子倍增器高压:1150V。


样品谱图

图1 羧基丁苯胶乳样品提取液全扫描谱图


表1 羧基丁苯胶乳样品提取液定性结果


图2  1号峰4-乙烯基环己烯质谱图及检索结果



图3  3号峰苯乙烯质谱图及检索结果


图4  8号峰4-苯基-1-环己烯质谱图及检索结果


结果与讨论

采用气相色谱-质谱联用仪对羧基丁苯胶乳中的成分进行定性分析;经过不断的摸索和尝试,最终确定采用环己烷作为提取溶剂效果较好,操作简单、快速。通过NIST标准谱图库检索定性,共鉴定出10种组分,主要组分为4-苯基-1-环己烯、苯乙烯、4-乙烯基环己烯、乙苯、异丙苯等有害物质,检索匹配度大于85%,定性快速而准确。