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NMR技术可以检测出奶粉中的掺假物

来源:布鲁克 阅读数:59 时间:2020-12-17 14:06:14

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2013至2015年间,奶粉(MP: Milk Powder)产量大约为92 亿磅。这一巨大的数量表明,由于含有人体必需的富氮蛋白质,这些产品对于许多人的饮食十分重要。

然而,一些公司向奶粉中添加高含氮化合物以通过质量保证(QA)测试。这种欺诈行为使这些公司只需在产品中添加较少的富氮蛋白质,从而增加利润。这种行为会造成灾难性的后果,2008年,添加了三聚氰胺的毒奶粉致30万人患病,6名婴儿死亡。

当时,三聚氰胺还是一种未知的掺假物,由于那时只能检测出特定化合物,因此这些奶粉能够通过QA。从那时起,食品安全行业开始转向非靶向性方法来检测已知和未知的掺假物。

这种方法使用化学计量工具,如红外(NIR)和拉曼光谱,扫描多个真实样本并生成参考集。然后计算方差,并建立置信限值,以便将未知样本划分为真品样本或不合格样本。研究人员利用一致性指数(CI)分析,即使数据点之间差异微小也可以检测出掺假物。

最近,一项概念验证研究表明,利用液态1H NMR 波谱结合CI分析可以对几种奶粉掺假物进行非靶向性检测。该技术还具有灵敏度高、样本制备量少、样本吞吐量高等优点。

研究人员使用Bruker Avance III 600 MHz 波谱仪,对来自全球46个来源的真品奶粉样本进行分析,以创建一个参考集。然后进行CI分析以确定数据的方差,并据此确定最大CI(MaxCI)限值≥7.38。然后对一系列掺假物进行分析,并将MaxCI≥7.38的所有样本归类为不合格品。

该方法对危害人体健康的富氮有机小分子三聚氰胺和双氰胺(DCD)高度敏感。这两种化合物在不受奶粉信号阻碍的区域存在峰值(分别为5.95ppm和6.58ppm),因而在其浓度分别达到0.005% w/w和0.05% w/w 的情况下即可被检出。

研究人员对不构成重大健康风险的掺假物也进行了评估。蔗糖和麦芽糊精在没有奶粉代谢物峰的区域也会存在信号(分别为5.16 ppm和5.46–5.47 ppm),并且在浓度低至0.5%w/w的情况下仍可被识别。另外还检测到尿素(0.5% w/w)和硫酸铵(5% w/w),但由于这些掺假物在不受阻碍区域没有波峰,所以该方法的灵敏度较低。研究人员对蛋白质掺假物也进行了测试,但由于其在二甲基亚砜中的溶解度较差,因此无法确定。

与红外和拉曼光谱相结合的非靶向性检测方法相比,该方法在奶粉的QA中具有很大的应用前景。




参考文献:
  1. 1.Bergana MM., et al. (2019). Non-Targeted Detection of Milk Powder Adulteration by 1H-NMR Spectroscopy and Conformity Index Analysis. Journal of Food Composition and Analysis. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2019.01.016.

  2. 2.bbc.co.uk. (2010). China Dairy Products Found Tainted with Melamine. https://www.bbc.co.uk/news/10565838