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当归中33种禁用农药及其单体残留量的测定解决方案

来源:睿科集团 阅读数:73 时间:2020-07-15 08:32:25

当归属于根茎类药材,是最常用的中药之一。使用乙腈对当归试样进行均质提取,经盐析、离心后,将上清液浓缩、定容,即可对当归中的农药残留进行测定。

本方法参考2020版《中国药典》2341通则农药残留量测定法新增第五法《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法》公示稿中的直接提取法,采用睿科AH-30全自动均质器进行提取,提取液用MPE高通量真空平行浓缩仪进行浓缩。在20 μg/kg的加标水平下LCMSMS法中30种化合物的回收率在81.3-115.7%之间;在40 ug/kg的加标水平下GCMSMS法中33种化合物的回收率在82.5-108.2%之间,满足禁用农药的检测要求。

该方法操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好,可作为当归中多种农残前处理和分析检测的有效解决方案。


划重点

01

仪器、试剂


1



仪器

Raykol AH-30全自动均质器

Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪

Agilent 1290+6470 高效液相色谱/质谱联用仪 

Agilent 7890B+7000D 气相色谱/质谱联用仪

2



试剂

乙腈:HPLC级

GCMSMS法33种农药混合标准储备液:40 μg/mL

LCMSMS法30种农药混合标准储备液:20 μg/mL

GCMSMS法内标使用液:磷酸三苯酯 0.1 μg/mL


划重点

02

样品前处理



 1  准确称取5 g试样(精确至0.01 g)于100 mL离心管中,加入1 g氯化钠后立即摇散,加入50 mL乙腈


 2  用Raykol AH-30全自动均质器在12000转/分钟的搅拌速度下均质2 min,转速4000 r/min下离心5 min

AH-30全自动均质器

AH-30全自动均质器参数设置


 3  将上清液倒入浓缩杯中,残渣再加入50 mL乙腈,继续均质1 min,离心5 min


 4  合并两次提取液,在Raykol MPE-16高通量真空平行浓缩仪中浓缩至3~5 mL

 MPE-16高通量真空平行浓缩仪

MPE-16高通量真空平行浓缩仪参数设置



 5  放冷的样液转移至10 mL容量瓶中,用乙腈多次润洗浓缩杯并转移至容量瓶中,最终用乙腈定容至刻度。


 6  精确移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL水后过0.22 μm滤膜,上高效液相色谱/串联质谱仪测定


 7  精确移取1 mL上述定容液,精密加入0.3 mL磷酸三苯酯内标溶液,过0.22 μm滤膜后,上气相色谱/串联质谱仪测定


划重点

03

检测条件


气质联用色谱图


图-1 33种禁用农药标准品的总离子流图(1 μg/mL)


液质联用色谱图


图-2  30种禁用农药标准品的总离子流图(1 μg/mL)


划重点

04

样品测试


基质加标回收实验


在当归样品中添加浓度为40 μg/kg的33种农药(GCMSMS)和20 μg/kg的30种农药(LCMSMS)进行加标回收验证,使用上述样品前处理方法,最后分别经GCMSMS和LCMSMS检测,平均回收率和RSD结果如下所示。

表-1 GCMSMS法33种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3)

表-2 LCMSMS法30种化合物的平均回收率和相对标准偏差(n=3)


划重点

05

总结


分取上清液时为防止下层残渣倒入浓缩杯中,可在浓缩杯上放置漏斗,用乙腈润湿的滤纸将上清液过滤于杯中,用乙腈润洗滤纸。

在减压浓缩过程中需控制好温度和压力以防止部分化合物分解和损失,温度不能超过40°C,压力不要低于100 mbar。


划重点

06

解决方案优势


本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。AH-30全自动均质器可自动进行中药样品的均质,且具备刀头清洗,无需人员值守,避免有机溶剂毒害,操作简单、便捷;MPE真空平行浓缩仪采用数字型的真空控制系统,能精确、实时地检测真空度,避免样液中目标物在过低真空度下损失,同时采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,保证样品的平行性和可靠性。真正实现中药样品的大批量高效快速的前处理。