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解决方案 | GPC/SPE净化-气相色谱法测定食品中有机氯农药

来源:莱伯泰科 阅读数:102 时间:2021-07-05 09:48:34
前  言




随着人们生活水平的提高,营养丰富的蔬菜水果在人们日常饮食生活中的比重越来越大,与人类的健康联系愈加紧密。在农业生产过程中为防治病虫害,会出现个别农民大量使用高毒高效农药的情况,导致农产品中农药残留严重超标,不但危害人们的身体健康,而且影响农产品出口创汇。

本文参照“GB 5009.19-2008 食品中有机氯农药  多组分残留量的测定”,以猪肉和牛奶为例建立了固相萃取、凝胶净化和浓缩的一整套方案,结果表明该方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性,适用于食品中有机氯的检测。

关键词SPE1000 M10 有机氯 GPC1000




NO.1 仪器与试剂
1.1 SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科);
1.2 GPC1000全自动凝胶净化系统(莱伯泰科);
1.3  气相色谱7890B(安捷伦);
1.4  MultiVap-10定量平行浓缩仪(简称M10,莱伯泰科);
1.5有机氯标准溶液:100μg/mL;
1.6丙酮(色谱纯,Fisher)、正己烷(色谱纯,Fisher)、二氯甲烷(色谱纯,Fisher)、氯化钠(分析纯,北京试剂厂)、无水硫酸钠(分析纯,北京试剂厂)、乙酸乙酯(色谱纯,Fisher)、环己烷(色谱纯,Fisher);
1.7固相萃取柱:LabTech 硅酸镁小柱 500mg/ 6 mL ;

1.8 凝胶净化柱:LabTech (流动相为乙酸乙酯:环己烷 1:1)。


NO.2 实验过程

2.1标准工作液的配置

标准贮备液:取有机氯标液100μL加入10mL棕色容量瓶中,用丙酮+正己烷(1+9)定容配置成1μg/mL的标准工作液。

2.2提取

2.2.1乳及乳制品提取

取样品(牛奶),称取10g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中,加入6g氯化钠,再加入30mL提取液(正己烷:丙酮9:1),超声30min,5500rad/min离心5min,取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定),收集液经MultiVap-10 35℃2psi条件下浓缩至5mL左右,待净化。

2.2.2肉类提取

取样品(猪肉,均质样品),称取20g试样(精确至0.01g)于100mL离心管中,加入15mL水(视样品情况而定,使总水为20mL),加入40mL丙酮,超声20min,加入6g氯化钠,再加入30mL正己烷,超声30min,5500rad/min离心5min,取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定),收集液经MultiVap-10 35℃2psi条件下浓缩至近干,待净化。


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2.3净化

2.3.1固相萃取浓缩净化过程

       将牛奶的浓缩液转移至20mL样品瓶中,按照下图所示方法加载样品,收集液浓缩至1mL,待测。


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图1 牛奶中23种有机氯固相萃取方法

2.3.2凝胶净化浓缩过程

       将猪肉的浓缩液用乙酸乙酯环己烷定容至5mL,转移至20mL样品瓶中,按照下图所示方法加载样品,收集液浓缩至1mL,待测。

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图2 猪肉中的有机氯凝胶净化方法

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3有机氯凝胶净化谱图

2.4加标

2.4.1乳及乳制品

   牛奶样品中加入200μL标准工作液,加标量为20μg/kg,以下步骤同样品萃取。

2.4.2畜禽肉

猪肉样品中加入100μL标准工作液,加标量为5μg/kg,以下步骤同样品萃取。

2.5气相色谱条件

检测器:ECD 300℃;色谱柱:HP-5,250μm*0.25μm*30m;
进样口温度:250℃,不分流进样;
柱温: 初始温度60℃,以15℃每分钟升至180℃,保持3分钟,再以5℃每分钟升温至250℃,保持15分钟。
柱流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL。


NO.3加标回收率结果

3.1 23种有机氯标样色谱

423种有机氯标样的色谱图。

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4  23种有机氯气相色谱图


3.2加标样品色谱图

5为加标样品的色谱图,图6为空白样品色谱图,得到的加标回收率及平行性结果详见3.3

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5  加标样品色谱图

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6  空白样品色谱图

3.3加标回收率结果

通过计算得到该方法中23种有机氯的加标回收率及平行性结果,见下表。牛奶中23种有机氯的加标回收率为 66.5%~97.7%,重复性RSD 2.7%~6.2 %

1   牛奶样品23种有机氯加标回收测定结果

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猪肉中23种有机氯的加标回收率为64.7%~104.9%重复RSD 4.1%~10.3 %

2  猪肉样品23种有机氯加标回收测定结果

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NO.4 结果与讨论

本方法用SPE1000全自动固相萃取系统与MultiVap-10多通道平行浓缩系统联用,对牛奶中23种有机氯进行萃取净化,其加标回收率为66.5%~97.7%,重复RSD 2.7%~6.2 %GPC100全自动净化系统与MultiVap-10多通道平行浓缩系统连用,对猪肉中23种有机氯进行净化,其加标回收率64.7%~104.9%重复RSD 4.1%~10.3 %
在萃取和浓缩过程中,减少损失,便于操作,本方法适用于肉类及乳制品有机氯的检测,操作过程简便并且在回收率和平行性上表现优异。

参考标准

GB/T 5009.19  食品中有机氯农药  多组分残留量的测定
GB 23200.86  食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法