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16种多环芳烃的测定

来源:盛瀚色谱 阅读数:127 时间:2021-05-20 09:16:05
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,简称PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物,是目前环境中普遍存在的污染物质。此类化合物对生物及人类的毒害主要是参与机体的代谢作用,具有致癌、致畸、致突变和生物难降解的特性。

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目前已知的PAHs约有200多种,它们广泛存在于人类生活的自然环境如大气、水体、土壤中。在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工废弃,焚烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃,例如炼油厂、炼焦厂、橡胶厂和火电厂等任何一家排放烟尘的工厂,各种交通车辆排放的尾气中,煤气及其他取暖设施甚至居民的炊烟中等。

常见的有:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、䓛、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘等16种多环芳烃。

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为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,环境保护部先后制定了《HJ 478-2009水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、《HJ 647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》、《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》以及《HJ 892-2017固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法》。
在本文中,我们采用具有DAD检测器的液相色谱仪,进行土壤试样中16种多环芳烃的测定。

色谱条件

检测器:DAD(设定波长切换时间程序)
色谱柱:C18 4.6mm×250mm,5μm
柱  温:35℃
流  速:1.0 ml/min。
进样量:10μl
流动相A:乙腈
流动相B:水
采集时间:35min

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16种多环芳烃混合标准样品的色谱图

线性:

分别精密量取适量的多环芳烃标准使用液和十氟联苯标准使用液,用乙腈稀释,制备5个浓度点的标准系列,多环芳烃的质量浓度分别为0.04 μg/ml、0.10 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml和5.00 μg/ml,十氟联苯的质量浓度均为2.00 μg/ml。由低浓度到高浓度依次将标准系列溶液注入液相色谱,按照上述液相色谱条件进行分离检测,记录色谱峰的出峰时间和峰面积。以标准系列溶液中目标组分浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。每种化合物的线性相关系数均大于0.999。详情如下:

16种多环芳烃混合标准溶液的线性数据

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重复性:

将第3号梯度标准样品,重复进样6次,计算各多环芳烃类化合物保留时间、色谱峰面积、色谱峰高的相对标准偏差均小于5%。详情如下:

重复性数据
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样品检测:

精密称取10.00g土壤试样,严格按照《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》进行样品前处理。同时精密称取10.00g石英砂作为空白试样,按照与土壤试样相同的实验过程进行分析检测。

空白试样色谱图:

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土壤试样色谱图:


实验结果:

备注:各个化合物的检出限详见《HJ 784-2016土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》附录A。

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结论:

盛瀚高效液相色谱仪具有良好的重复性和稳定性,检测器精密度高,采用波长切换时间程序大大提高了环境中16种多环芳烃检测的灵敏度