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6个关键词拆解比表面及固体密度测试法

来源:安东帕精密仪器 阅读数:78 时间:2020-07-17 12:01:19

《中国药典》2020年版第四部0991比表面积测试法及0992真密度测试法更新解读

近日,国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,并将于2020年12月30日起正式实施。安东帕-康塔特地对新鲜出炉的药典0991比表面积测定法以及0992固体真密度测定法进行解读,并针对不同的用户需求带来几款不同的仪器。针对0991比表面积测定法,安东帕-康塔带来了Autoflow BET+、NOVAtouch、Quadrasorb evo以及Autosorb iQ。对于0992固体密度测定法,则有Ultrapyc5000系列可供选择。

不仅如此,安东帕-康塔所有仪器软件都可以选择专用于医药行业的版本,该版本符合21CFR Part 11的要求,方便数据呈现、溯源以及应对严格的医药产品审查。

01

0991比表面积测试法

此次0991比表面积测定法主要有以下几个关键词:容量法-N2、容量法-Kr,流动法,快速测试以及高通量。

容量法-N2





该方法是最常用的比表面积测试方法,中国药典2020版要求在相对压力P/P0范围为0.05-0.3内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975。安东帕-康塔旗下几乎所有物理吸附仪都可进行该方法的测试,但是,我们特别推荐NOVAtouch、Quadrasorb evo以及Autosorb iQ。这3款仪器都可以快速进行比表面积的测试,并且都配备单独的P0管以及RTD(液位传感器)。单独的P0管可以实现饱和蒸汽压的连续测量,保证数据的稳定可靠。RTD(液位传感器)可以保证液氮不断挥发的情况下,系统内冷区体积恒定,保证了测试环境的相对连续、稳定。这3台设备都配备了NOVA模式,可以节省样品管死体积的测试时间,从而加快测试速度。

容量法-Kr





N2测试比表面积有2个不同点:1:当样品总表面积大于1m2时,可以使用容量法-N2当样品总表面积仅大于0.5m2时,应选用容量法-Kr。容量法-N2的压力范围为38 torr~228 torr;2:容量法-Kr的压力范围为0.1315 torr~0.789 torr。这两个不同点说明了容量法-Kr是用于小比表面积样品的精密测试方法。Quadrasorb evo以及Autosorb iQ特别适用于进行Kr气吸附。他们都配备了1 torr的高精密压力传感器以及分子泵,可以分辨极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。


流动法





与容量法不同,流动法需要2种气体。一种为载气,即氦气;另一种为被吸附气体(吸附质),可以是N2也可以是Kr。通过调节混合气体中的吸附质与载气的比例,即可获得不同的P/P0。混合气体在液氮温度下被样品吸附,在常温下被脱附出来,最后经过TCD产生信号得到脱附峰。根据峰面积的大小即可计算吸附量。Autoflow BET+即是为流动法所打造的一款精密仪器。其操作直观简易,一键即可开始分析并自动生成测试报告。不仅如此,Autoflow BET+最大的优势在于其分析速度,5分钟之内完成一个单点BET分析;15分钟内完成1个多点BET分析;每小时可以完成多达36个样品分析。

快速测试





中国药典2020版要求在使用容量法进行BET比表面积测试时,需要测试至少3个压力点。作为厂商来说,我们致力于又快又好地为用户进行样品测试。容量法仪器,例如NOVAtouch、Quadrasorb evo等,都致力于节省分析时间、提高分析效率,软件和硬件的优化使其与常规仪器相比可以节省30%~50%的分析时间。如果使用效率更高的流动法仪器如Autoflow BET+,可以节省更多的时间。

高通量





对于企业客户来说,样品分析数量同测试速度一样重要。Autoflow BET+可以同时进行3个样品的测试;Autosorb-iQ也可以同时进行3个样品的测试;NOVAtouch可以实现4个样品同时测试;Quadrasorb evo则可以同时测试4个不同类型的样品,其4个分析站相互独立避免了单杜瓦系统需要等待所有样品测定完成才能进行下一批样品分析的限制。

配备有4个脱气站及至多4个分析站的康塔NOVAtouch

配备4个分析站的康塔Quadrasorb evo


配备有4个脱气站及至多3个分析站的康塔Autosorb-iQ

配备有3个脱气站及至多3个分析站的康塔Autoflow BET+

图1 比表面积测试仪家族

综上,如图2, NOVAtouch适用于样品比表面积较大且种类较为单一的客户进行快速测试,Quadrasorb evo以及Autosorb-iQ不但可以进行容量法-N2,也可以进行容量法-Kr来对小比表面积的样品进行测试。Quadrasorb evo对样品通量进行了特化,尤其适合样品较为多样的客户。Autoflow BET+则是流动法的全能手,可以进行N2及Kr的快速分析。其分析效率高,速度快,数据准确且稳定。

图2 安东帕-康塔产品适用范围

02

0992固体密度测试法

关于固体密度,0992固体密度测定法中定义了3种固体密度的表示方法,分别为真密度、颗粒密度以及堆密度,并且就真密度的测定方法进行了详细阐述。此次药典规定的真密度测定法又称气体置换法,即在测定颗粒密度时,假设在一封闭体系中,测试气体被样品置换掉的体积等同于样品本身体。若样品不含测试气体无法进入的空隙或密封针孔,则所得密度应与真密度一致。

安东帕-康塔的真密度仪Ultrapyc5000,集TruPyc 技术、TruLock 样品池密封技术以及Peltier温控技术于一身。一台仪器配备不同大小的样品池满足客户不同的测试需求!该款仪器输出结果可精确至0.0001g/cm3,可在15至50° C范围内将温度控制在目标温度±0.05 ° C内。每个分析池均配备10 cm3、50 cm3、135 cm3 3种不同规格的分析样品池以及相应的校正钢球,分别适合不同样品量的客户。仪器支持He、N2SF6以及其他非腐蚀气体,完全满足药典要求。同时,该款仪器可以选配真空泵。真空泵可以实现真空脱气加快挥发性物质的析出,特别适用于长时间的样品测试。


图3 康塔真密度仪Ultrapyc5000