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金黄色葡萄球菌候选特征肽的靶向分析
赵宏 , 王玉迎 , 赵良娟 , 宓捷波 , 赵化冰 , 张峰 , 冯峰 , 曾静 , 王洪彬 , 董志珍
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191703
采用液相色谱-串联质谱联用的靶向分析技术,通过检测食源性致病菌金黄色葡萄球菌水解生成的特征肽,实现食品中致病菌的高效检测。针对文献报道的金黄色葡萄球菌的9种候选特征肽,验证了这些特征肽的靶向分析方法,考察和比较了分析效能。结果表明,基于多反应监测模式的靶向分析方法灵敏度高,更适于特征肽的检测;确定了每个特征肽最佳的碎片离子质量,进一步的生物样品分析结果表明,I1(AYLAVPAAPK)、I2(DYNSPTLIGWVK)、I5(AGYTVNNTPK)和I6(SISSGYTSGR)更适合作为金黄色葡萄球菌的候选特征肽。本研究为大规模验证候选特征肽的鉴定效果奠定了基础,为特征肽检测策略在食源性致病菌检测中的应用提供了参考。
关键词: 食源性致病菌, 金黄色葡萄球菌, 特征肽, 液相色谱-质谱联用
顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸
冯峰 , 范广宇 , 刘通 , 张峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181097
建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0.13~5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0%~104.0%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析。
关键词: 顶空进样, 气相色谱-质谱, 井矿盐, 短链脂肪酸
热脱附-冷阱系统-气相色谱-质谱法同时测定卷烟烟丝中7种生物碱和9种香精成分
陈凤明 , 张峰 , 高飞 , 雍炜 , 杨敏莉 , 冯峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201555
建立了热脱附-冷阱系统-质谱技术(TDU-CIS-MS)同时检测卷烟烟丝中7种生物碱(尼古丁、降烟碱、新烟碱、麦斯明、二烯烟碱、异喹啉和2,3-联吡啶)和9种香精(二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素)的分析方法。通过在线热脱附卷烟样品,优化了热脱附温度、热脱附时间、冷阱捕集管及温度以及吹扫时间等条件,使挥发的生物碱和香精化合物进入冷阱系统富集,以DB-5MS色谱柱分离,在选择离子监测模式(SIM)下,采用基质曲线外标法定量分析以消除基质效应。结果表明,7种生物碱和9种香精成分的线性检测范围为1~500 μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.993,方法检出限为0.02~0.50 μg/kg,定量限为0.10~2.0 μg/kg。此方法样品前处理简单、安全、灵敏度和准确性高,适用于烟草中生物碱和香精成分的测定,对于加热不燃烧卷烟烟丝中复杂挥发性痕量物质成分的分析具有重要意义。
关键词: 热脱附, 冷阱, 气相色谱-质谱联用, 生物碱, 香精