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超高效液相色谱-串联质谱法测定表层水中全氟及多氟化合物
刘晓雷 , 刘婕 , 郭睿 , 赵兴茹 , 申金山
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171373
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水中全氟烷基羧酸(PFCAs)、全氟烷基磺酸(PFSAs)、全氟烷基膦酸(PFPAs)、全氟烷基次膦酸(PFPis)和多氟烷基膦酸二酯(diPAPs)等23种全氟及多氟化合物的分析方法。固相萃取柱WAX柱依次用6 mL甲醇(含1%(V/V)NH4OH)、12 mL甲醇和12 mL超纯水活化,上样后,用6 mL乙腈(含0.5%(V/V)NH4OH)、6 mL甲醇(含1%(V/V)NH4OH)和6 mL乙腈(含1%(V/V)NH4OH)洗脱。样品萃取液分为3份,一份用于分析PFCAs和PFSAs,溶液组成为等体积萃取液与超纯水;一份用于分析PFPAs,溶液组成为等体积萃取液与25 mmol/L四丁基硫酸氢铵;另一份用于分析PFPis和diPAPs,溶液组成为甲醇。结果表明,水中23种全氟及多氟化合物平均加标回收率为55%~125%,相对标准偏差为0.3%~15.0%,方法检出限和定量限分别为0.003~0.215 ng/L和0.010~0.714 ng/L。本方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于同时检测水中多类全氟及多氟化合物。
关键词: 全氟烷基膦酸, 全氟烷基次膦酸, 多氟烷基膦酸二酯, 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱, 表层水