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直线式基质辅助激光解吸电离质谱仪的研制与性能表征
喻佳俊 , 刘平 , 曾真 , 陈颖 , 高伟 , 李梅 , 王晨光 , 黄正旭 , 周振 , 李磊
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171415
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)是一种能够对蛋白质、多肽、核酸等生物大分子进行定性分析的质谱仪器,近年来在微生物快速鉴定领域引起了广泛关注。本研究结合应用需求研制了一台直线式MALDI-TOF MS仪器。仪器主要由真空系统、快速进样系统、光学系统、离子源、飞行时间质量分析器、数据采集系统及电控系统组成。离子源采用双场加速、延迟引出及动态脉冲聚焦技术,整个离子的无场飞行距离为1 m。光学系统采用长寿命的固体激光器,可实现频率1~2000 Hz、聚焦光斑20~100 μm连续可调,能量0~80 μJ连续可调。激光引入光路与离子飞行轴线的角度控制在5°内,有效提高了仪器的灵敏度和分辨率。对仪器进行性能测试表明,可检测的质量数超过199 kDa,在1000~3000 Da范围内可达到同位素分辨,在5000~17000 Da范围内分辨率可达900(FWHM),实现了宽质量范围内的良好分辨率。灵敏度测试表明,仪器对短杆菌肽的最低检测浓度为10 amol/μL,绝对灵敏度可达2.56 amol。不同靶点的唾液样品独立检测结果表明,仪器具有较高的结果重现性。此外,对两种遗传特性相似的大肠埃希氏菌和志贺菌进行检测的结果表明,此仪器能够对这两种特征相似的细菌成功检测和鉴定,具有临床微生物鉴定的潜力。
关键词: 基质辅助激光解吸电离, 直线式飞行时间质谱仪, 研制, 性能表征
利用单颗粒气溶胶质谱仪分析细菌气溶胶颗粒
曾真 , 喻佳俊 , 刘平 , 黄福桂 , 陈颖 , 黄正旭 , 高伟 , 李梅 , 周振 , 李磊
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191202
大气中悬浮的活性生物气溶胶通过人的呼吸系统进入人体内,会对人体的健康造成一定影响,因此活性生物气溶胶的检测极其重要。近年来,越来越多的研究尝试将单颗粒气溶胶质谱(SPAMS)技术应用于大气生物气溶胶监控领域。本研究利用SPAMS对13株已知菌株进行分析检测发现,不同活性细菌气溶胶的单细胞谱图之间具有较高的一致性,因此较难对菌株进行鉴定。但是,活性细菌气溶胶的常见峰与大气其它细颗粒的特征峰有较大差异,如活细菌气溶胶存在m/z 30、70、72、74、86、88、110和120等氨基酸碎片离子峰,以及m/z-26、-42、-79、-97和-159等氰酸和磷酸盐离子峰。进一步对外场大气气溶胶进行检测发现,上述负离子峰较稳定,可作为细菌气溶胶的特征峰,实现快速在线识别活性细菌气溶胶的目的。
关键词: 单颗粒气溶胶质谱仪, 活性生物气溶胶, 在线识别
离子漏斗技术及其应用研究进展
郭腾 , 彭真 , 朱辉 , 徐丽 , 董俊国 , 黄正旭 , 程平 , 周振
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181598
离子漏斗(Ion funnel)是一种新型的离子导向装置,它通过射频电场对离子的径向束缚和匀强电场对离子的轴向推进,可在高气压下降低离子的空间发散度和能量分散度,大幅度提高离子的传输效率,有效提升仪器灵敏度。自1997年被报道以来,便引起研究者的关注,已广泛应用于各类质谱仪器中,搭起了低真空电离源向高真空质量分析器高效离子传输的桥梁。本文主要对离子漏斗的原理、技术发展和应用进展进行评述,并对今后的发展趋势和应用前景进行了展望。
关键词: 离子漏斗, 射频, 传输效率, 质谱, 评述
减排管控期厦门市大气中挥发性有机物浓度变化特征及来源分析
庄壹 , 成春雷 , 翁翔 , 陈进生 , 吕效谱 , 李梅 , 周振
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181670
为研究大气减排管控措施对厦门市大气中挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)浓度及来源的影响,评估VOCs减排效果,于2017年8月28日至9月13日在厦门市中国科学院城市环境研究所(郊区站)使用VOCs在线监测仪器(AC-GCMS 1000)对金砖会议期间及前后厦门市大气挥发性有机物进行监测和分析。结果表明,金砖会议前、中、后时间段的总挥发性有机物(TVOCs)体积浓度分别为(19.09±9.65)×10-9V/V)、(9.39±3.35)×10-9V/V)和(14.88±9.68)×10-9V/V)。会议期间TVOCs较会议前分别下降51%和37%,其中含氧挥发性有机物(OVOCs)下降比例为90%,芳香烃与烯烃分别下降53%和38%,这3类VOCs均下降超过30%。会议前、中、后时间段总臭氧生成潜势(OFP)分别为162.06、77.14和121.45 μg/m3,二次有机气溶胶生成潜势(SOAP)分别为2.14、1.65和1.93 ng/m3,会议期间OFP与SOAP较会议前分别下降52%和23%,芳香烃和烯烃为生成OFP的关键物种,芳香烃对SOA的生成起主导作用。PMF模型共解析出5个污染源,分别为机动车尾气源、植物排放源、溶剂使用源、油品挥发源和背景源,溶剂使用源为整个监测期间VOCs最大贡献源(32%),其质量浓度较会议前下降76%。本研究结果表明,控制溶剂使用源和机动车尾气排放源,会显著降低主要VOCs物种的浓度,对后续控制O3生成及潜在SOA的产量有显著效果。本研究为厦门市及其它地区的VOCs污染控制提供了合理有效的参考。
关键词: 挥发性有机物, 厦门金砖会议, 浓度变化特征, 来源解析, 减排管控
超高分辨质谱研究离子源内气体氛围对电喷雾电离呼出气的影响
杜睿 , 张羽玲 , 曾嘉发 , 方明亮 , Sasho Gligorovski , 周振 , 李雪
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181584
二次电喷雾电离质谱(Secondary electrospray ionization mass spectrometry,SESI-MS)可实时在线检测人体呼出气中的挥发性有机化合物(Volatile organic compounds,VOCs),但呼出气中VOCs的电离效率会受到源内气体氛围的影响。本研究在自制SESI源的基础上,以超高分辨质谱(Ultra-high resolution mass spectrometer,UHRMS)为分析技术,以人体呼出气中典型内源性化合物丙酮(Acetone)和吲哚(Indole),以及典型基质邻苯二甲酸酐(Phthalic anhydride,PA)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DP)为目标化合物,初步探究了SESI源内不同气体氛围(氮气(N2)、二氧化碳(CO2)、纯净零气(Zero air))对目标VOCs电离效率的影响。结果表明,在SESI源内通入3种纯净气体,可有效提高呼出气中丙酮和吲哚的信号强度和信噪比;同时,由于降低了源内基质含量,可显著减弱基质干扰。3种纯净气体中,通入N2后的效果最为显著。本研究结果可为SESI源设计及参数设置、呼出气分析方法开发提供重要依据。
关键词: 呼气代谢组, 直接质谱分析, 超高分辨质谱, 二次电喷雾电离, 气体氛围
质子转移反应-飞行时间质谱检测呼出气体中痕量挥发性有机物
韩明聪 , 董俊国 , 彭真 , 徐丽 , 程平 , 周振
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171532
通过对自主研制的质子转移反应飞行时间质谱(PTR-TOF-MS)进样口的改造,实现了对呼出气体的实时、在线定量检测,并对23名志愿者(11名男性健康受试者、11名女性健康受试者和1名胃病患者)的呼出气体进行28天的实时在线监测。结果表明,健康人群呼出气体中主要的挥发性有机物(VOCs)为甲醛、丙烯、乙醛、丙酮、异丙醇和异戊二烯等,浓度基本服从对数正态分布,且甲醛、丙烯、异丙醇主要集中在40~100 ppb浓度范围内,乙醛的浓度主要集中在80~180 ppb浓度范围内,丙酮主要集中在500~1500 ppb浓度范围内,异戊二烯主要集中在8~20 ppb的浓度范围内;呼出气体浓度在性别上也存在差异,其中,受试人群中男性呼出气体中丙酮的浓度高于女性,而乙醛和异丙醇浓度低于女性。胃病患者的呼出气体中甲醛和丙酮含量明显高于健康人群;乙醇和乙醛是饮酒者呼出气体的主要标志物,乙醛是乙醇的代谢产物,随着乙醇浓度的变化而变化。
关键词: 呼出气体分析, 质子转移反应-飞行时间质谱, 呼出气体标志物, 浓度分布
多边形电极线形离子阱质量分析器的结构与性能
孙露露 , 许崇晟 , 徐福兴 , 周振 , 丁传凡
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181298
多边形电极线形离子阱(PeLIT)可以产生四极场为主的电场分布,平衡了质量分辨和电极加工难度之间的关系,电极加工比较简单,同时又可以通过调节电极结构和电场分布实现较好的质量分辨水平。本研究分别从理论模拟仿真和质谱实验两个方面研究分析了PeLIT的结构和性能。仿真研究表明,不同结构的多边形电极线形离子阱具有不同的质量分析性能,负十二极场会显著降低其质量分析性能。实验结果表明,使用优化的多边形电极离子阱分析利血平离子(m/z=609),质量分辨率可达到2500以上。同时,多边形电极离子阱具有优良的质量选择激发以及串级质谱分析性能。
关键词: 线形离子阱, 多边形电极, 理论仿真, 质谱分析, 质量分辨