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金黄色葡萄球菌候选特征肽的靶向分析
赵宏 , 王玉迎 , 赵良娟 , 宓捷波 , 赵化冰 , 张峰 , 冯峰 , 曾静 , 王洪彬 , 董志珍
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191703
采用液相色谱-串联质谱联用的靶向分析技术,通过检测食源性致病菌金黄色葡萄球菌水解生成的特征肽,实现食品中致病菌的高效检测。针对文献报道的金黄色葡萄球菌的9种候选特征肽,验证了这些特征肽的靶向分析方法,考察和比较了分析效能。结果表明,基于多反应监测模式的靶向分析方法灵敏度高,更适于特征肽的检测;确定了每个特征肽最佳的碎片离子质量,进一步的生物样品分析结果表明,I1(AYLAVPAAPK)、I2(DYNSPTLIGWVK)、I5(AGYTVNNTPK)和I6(SISSGYTSGR)更适合作为金黄色葡萄球菌的候选特征肽。本研究为大规模验证候选特征肽的鉴定效果奠定了基础,为特征肽检测策略在食源性致病菌检测中的应用提供了参考。
关键词: 食源性致病菌, 金黄色葡萄球菌, 特征肽, 液相色谱-质谱联用
顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸
冯峰 , 范广宇 , 刘通 , 张峰
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181097
建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0.13~5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0%~104.0%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析。
关键词: 顶空进样, 气相色谱-质谱, 井矿盐, 短链脂肪酸
基于质谱断裂机理的乳制品中农药非定向筛查分析方法构建
贾玮 , 张荣 , 石琳 , 张峰 , 许秀丽 , 储晓刚
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181711
采用数据依赖型采集质谱技术,对585种农药标准物质的化合物分子离子质荷比、二级碎裂片段的质荷比与保留时间等进行研究,建立了农药残留标准数据库,并对8类100种农药进行片段断裂机理研究,得到不同类别农药的特征断裂片段。将特征断裂片段与农药残留标准数据库相结合,基于数据非依赖采集质谱技术,构建非定向筛查方法,方法检出限和检测容量分别为0.001~539 μg/kg与0.001~899 μg/kg,回收率与相对标准偏差分别为77%~113%和0.1%~8.3%。将所建立方法用于市售93个批次巴氏杀菌乳与超高温瞬时灭菌乳中农药的非定向分析,发现样品中含有前期未检出的嘧菌酯与草克乐,含量分别为2.3和6.1 μg/kg。建立的非定向筛查分析方法可为快速筛查鉴定乳制品中农药提供有效的技术手段。
关键词: 非定向筛查, 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱, 乳及乳制品, 农药残留