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通过式高效净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂
李晓丹 , 汪建妹 , 王向军 , 杨华 , 吉小凤 , 徐杰 , 钱鸣蓉
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181118
建立了猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,浓缩后加水混匀,经PRiME HLB柱净化,收集流出液,用UPLC-MS/MS法测定,基质标准曲线定量。21种三唑类杀菌剂在0.5~100 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度(2.0、5.0和10.0 μg/kg)下,各杀菌剂的回收率为69.5%~109.5%,相对标准偏差为0.4%~10.8%。此方法前处理操作简便,灵敏度高,精密度好,能较大程度除去基质干扰,可用于猪肉、猪肝及其脂肪组织中21种三唑类杀菌剂残留的测定。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱, 猪肉, 猪肝, 猪脂肪, 三唑类杀菌剂
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱用于太平洋鳕鱼脂质轮廓分析
蓝皓慧 , 王昕岑 , 张晓梅 , 张鸿伟 , 丛培旭 , 徐杰 , 薛长湖
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191595
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)分析脂质轮廓的方法。色谱柱选用ACQUITY UPLC CSH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈-水(65:35,V/V),流动相B为异丙醇-乙腈(85:15,V/V),两者均含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸;质谱采用IDA自动二级扫描模式。13类脂质标准品在一定浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.001~0.25 μmol/L,定量限(LOQ)为0.0025~0.2 μmol/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,大部分标准品的回收率大于80%。采用氯仿-甲醇(2:1,V/V)提取太平洋鳕鱼肌肉组织中的脂质,共鉴定出498个脂质分子种类,包括255个磷脂、52个鞘脂、191个甘油酯,主要亚类分别为磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、甘油二酯。本方法具有高灵敏、高分辨和高通量等优点,可用于太平洋鳕鱼脂质轮廓的分析,为脂质组学在水产品领域中的应用奠定了方法学基础。
关键词: 脂质轮廓, 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱, 磷脂, 鞘脂, 太平洋鳕鱼
基于DNA杂交链式反应和杂交空位的无标记荧光检测DNA研究
徐杰 , 林滨 , 王亚 , 徐志爱 , 程桂英 , 张文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181142
基于DNA杂交链式反应(Hybridization chain reaction,HCR)的信号放大策略,通过在参与HCR反应的发夹型DNA中设计一个特殊碱基,HCR反应后,该碱基对位出现杂交空位,利用杂交空位与荧光小分子(2-Amino-5,6,7-trimethyl-1,8-naphthyridine,ATMND)特异性结合产生的荧光淬灭效应,构建了一种无标记、无酶、灵敏的DNA检测体系。利用凝胶电泳和原子力显微镜等对目标DNA引发两个发夹型DNA交替自组装形成的超级长链进行了表征。通过对杂交盐浓度和ATMND浓度等条件的优化,获得了满意结果。相比于未利用此放大信号策略的分析方法,灵敏度提高了两个数量级,目标DNA浓度在5.0~72.7 nmol/L浓度范围内与荧光比值(F/F0)呈现良好的线性关系,检出限为2.0 nmol/L。
关键词: 杂交链式反应, 杂交空位, 荧光, 信号放大, 无标记