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双功能石墨烯量子点的制备及在pH荧光检测和细胞成像中的应用
严平 , 李在均
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181041
为改善石墨烯量子点的光学性质,设计并合成了五乙烯六胺和十二胺功能化石墨烯量子点(PEHA-GQD-DA)。将柠檬酸和五乙烯六胺混合,170℃热解0.5 h后加入十二胺,继续反应1.5 h得到PEHA-GQD-DA。PEHA-GQD-DA由尺寸仅为1~3 nm的石墨烯片组成,片边缘含有丰富的功能基团。五乙烯六胺的引入显著提高了量子点的荧光发射,荧光量子产率达到72.7%,明显高于单独柠檬酸热解所制备的石墨烯量子点。引入十二胺,使PEHA-GQD-DA容易通过细胞膜磷脂双分子层进入到细胞内部。PEHA-GQD-DA对环境pH值表现出极佳的光学响应行为。在pH 1.0~6.5时,荧光强度随pH值增加而线性增强。随pH值的变化,荧光光谱也发生改变,最大发射波长与pH值之间存在良好的线性关系。在pH 6.5~12.0时,荧光光谱不再随pH值变化而变化,但荧光强度随pH值增大而线性减少。常见无机离子和小分子化合物不影响PEHA-GQD-DA对pH值的荧光响应。PEHA-GQD-DA已成功应用于环境水样pH值的荧光检测和Hela细胞成像。
关键词: 双功能石墨烯量子点, 光学性能, pH探针, 生物成像
自催化型石墨烯-金纳米探针的制备及用于非小细胞肺癌CYFRA21-1电化学检测
李瑞怡 , 储红霞 , 余敏仪 , 李姝晗 , 李在均
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191453
早期诊断对提高肺癌患者生活质量和延长生存期至关重要。本研究通过热解柠檬酸与谷氨酰胺的混合物得到谷氨酰胺功能化石墨烯量子点(Gln-GQD),所制备的Gln-GQD与HAuCI4反应形成Gln-GQD/Au复合物。Gln-GQD作为还原剂将Au3+转化为Au0,最终形成Au纳米晶体。Gln-GQD还作为稳定剂被固定于Au纳米晶体的表面,从而实现Gln-GQD与Au的杂交。扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射和红外光谱分析表明,Gln-GQD/Au平均粒径为(31.2±0.15) nm,具有立方金的晶体结构,Au和N元素均匀分布于球形粒子表面,含有丰富的OH、-NH、-COOH等功能基团。将发夹DNA 2(H2)通过Au-S键连接到Au纳米粒子表面,再利用EDC/NHS活化实现Gln-GQD的-COOH与硫堇(Thi)的氨基缩合,得到H2-Gln-GQD/Au-Thi氧化还原探针,基于此构建了无酶放大电化学传感平台。在CYFRA21-1存在下,此传感平台的H2可与预先修饰在金电极表面的发夹DNA 1(H1)杂交,释放出一个CYFRA21-1分子,所释放的CYFRA21-1可直接用于下一次靶DNA循环。通过靶诱导的DNA自组装链式反应,一个CYFRA21-1靶分子可将多个氧化还原探针固定在金电极表面,从而产生显著的电化学信号放大效应。H2与H1的杂交实现对靶DNA的特异性响应,Thi在电极表面发生可逆性氧化还原反应,对靶DNA的响应产生电化学信号,而Gln-GQD/Au原位催化Thi的氧化还原反应将进一步放大检测信号。CYFRA21-1浓度在2~100000 fmol/L之间,其差分脉冲伏安峰电流随CYFRA21-1浓度增加而线性增大。本方法检出限为0.67 fmol/L(S/N=3),灵敏度明显优于文献报道的方法。本方法成功用于人血清中CYFRA21-1的电化学检测。
关键词: 石墨烯-金复合物, 氧化还原探针, 自催化作用, 电化学传感器, 肺癌诊断