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电冷阱富集-光电离移动质谱快速检测痕量挥发性有机物
韩笑笑 , 李金旭 , 蒋吉春 , 吴称心 , 陈平 , 张智平 , 侯可勇 , 李海洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171459
采用电动制冷机设计并搭建了一套低温富集-高温解析冷阱装置,与光电离移动质谱联用,实现了大气中痕量挥发性有机物(VOCs)快速、自动富集检测。与传统冷阱制冷方式相比,电动制冷机低温可至-196℃,体积小巧、无制冷剂消耗、便于携带。利用冷阱结合在线质谱分析了苯、甲苯和二甲苯混合气,对冷阱各参数进行了优化,结果表明:冷阱富集后苯、甲苯和二甲苯的信号强度分别提高了212、254和242倍,回收率分别达到98%、87%和85%,单样品分析时间14 min。将电冷阱结合移动式在线质谱直接分析含有39种VOCs的EPA TO-14标准混合气和室内环境空气,仪器灵敏度低于国家对室内空气中VOCs阈值。电冷阱富集在线移动式质谱可以实现大气、室内环境中痕量VOCs快速富集检测,在挥发性有机污染物现场、实时监测中具有重要的应用潜力。
关键词: 挥发性有机物, 电冷阱富集, 移动式质谱, 痕量检测
高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱在绿茶香型快速鉴别中的应用
李庆运 , 花磊 , 何梦琦 , 李佳 , 蒋吉春 , 侯可勇 , 田地 , 李海洋
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181812
茶香是决定茶叶品质的重要因素之一。本研究基于动态顶空进样-高气压光电离-化学电离-飞行时间质谱仪(HPPI-CI-TOFMS),结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和层聚类分析(HCA)等多元统计分析技术,建立了一种快速鉴别绿茶香型的方法,并通过受试者工作特征曲线(ROC)以及置换检验对分类方法进行评估。采用本方法对收集自四川、贵州、浙江、安徽等不同产地的4种香型(嫩香型、栗香型、嫩栗香型、熟栗香型),共31个绿茶样品进行茶香挥发性有机物(VOCs)指纹谱分析。在所得茶香VOCs的HPPI/CI质谱图中,不同香型绿茶特征谱峰的种类和相对强度差异明显;多元统计分析结果表明,同种香型的绿茶样品挥发性茶香成分的自身差异较小,但不同香型之间存在较大差异,可实现准确的分类鉴别,方法模型对未知样品的预测能力达到85.1%,并通过样本验证组测试了该模型的准确度。本方法为绿茶香型的有效鉴别提供了新的思路和途径,在食品的品质评价和质量安全等领域具有潜在的应用价值和良好的发展前景。
关键词: 高气压光电离-化学电离, 飞行时间质谱, 绿茶香型, 多元分析, 挥发物指纹谱
甲苯增强高气压光电离-飞行时间质谱高灵敏快速测量酚类化合物
何梦琦 , 花磊 , 李庆运 , 侯可勇 , 陈平 , 柴硕 , 李海洋
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181681
酚类化合物在环境中污染危害大,具有慢性毒性、致癌性、致突变性,严重威胁人类生命健康。常规的离线检测方法检测酚类化合物的预处理过程复杂,且分析过程繁琐耗时,因此,亟需发展高灵敏、快速的检测方法。本研究基于真空紫外(VUV)氪气(Kr)放电灯研制了一种新型甲苯增强高气压光电离(TE-HPPI)源,并将此电离源与飞行时间质谱(TOFMS)相结合用于酚类化合物的快速分析。在高气压条件下,通过甲苯试剂离子与待测物分子之间发生电荷转移反应电离的方式,检测0.5 μg/L的苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的灵敏度分别提高14.8、2.68、2.47、2.33和2.30倍,且电离过程不受样品湿度的影响。针对液体样品中的酚类化合物,设计了一种动态鼓泡吹扫进样法直接进样检测,无需复杂前处理过程。在1 min内对苯酚、3-甲酚、2-氯酚,2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚的气相检出限分别达到0.24、1.43、0.42、19.8及29.1 ng/L,液相色谱检出限分别达到4.87、3.60、0.21、1.50和4.32 μg/L。将此仪器成功应用于污水处理厂的污泥悬浮液中5种酚类化合物的测量,结果表明,本仪器具有灵敏度高、分析速度快、谱图简单、易于解析等优点,在环境污染物快速筛查和在线监测方面具有良好的应用前景。
关键词: 甲苯增强高气压光电离, 飞行时间质谱, 酚类化合物, 快速检测