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建立了热脱附-冷阱系统-质谱技术（TDU-CIS-MS）同时检测卷烟烟丝中7种生物碱（尼古丁、降烟碱、新烟碱、麦斯明、二烯烟碱、异喹啉和2，3-联吡啶）和9种香精（二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素）的分析方法。通过在线热脱附卷烟样品，优化了热脱附温度、热脱附时间、冷阱捕集管及温度以及吹扫时间等条件，使挥发的生物碱和香精化合物进入冷阱系统富集，以DB-5MS色谱柱分离，在选择离子监测模式（SIM）下，采用基质曲线外标法定量分析以消除基质效应。结果表明，7种生物碱和9种香精成分的线性检测范围为1~500 μg/L，线性相关系数（R²）均大于0.993，方法检出限为0.02~0.50 μg/kg，定量限为0.10~2.0 μg/kg。此方法样品前处理简单、安全、灵敏度和准确性高，适用于烟草中生物碱和香精成分的测定，对于加热不燃烧卷烟烟丝中复杂挥发性痕量物质成分的分析具有重要意义。