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分散固相萃取-增强型去除脂质技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定塑料包装焙烤食品中12种抗氧化剂和紫外吸收剂
黄宇锋 , 温少楷 , 王莉 , 冼燕萍 , 郑慷 , 王斌 , 梁明 , 吴玉銮 , 胡均鹏 , 陈荣桥
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191506
建立了QuEChERS EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测塑料包装焙烤食品中4种抗氧化剂和8种紫外吸收剂的方法。样品经乙腈-丙酮(1:1,V/V)提取,QuEChERS EMR-Lipid技术净化,BEH C18色谱柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用外标法进行定量分析。结果表明,12种目标物在一定的浓度范围内线性关系良好(R2>0.9978),方法检出限(S/N=3)在5.0~10.0 μg/kg之间(除Antioxidant 2246的检出限为150.0 μg/kg外),回收率为80.3%~118.5%,日内精密度RSD(n=6)为1.7%~9.8%,日间精密度RSD(n=5)为4.5%~9.9%。本方法前处理简单快速、净化效果好、灵敏度高,适用于塑料包装焙烤食品中抗氧化剂和紫外吸收剂的检测。
关键词: 抗氧化剂, 紫外吸收剂, 焙烤食品, 超高效液相色谱-串联质谱法
新型铁磁性氟化石墨烯制备/净化-气相色谱-串联质谱法测定茶汤中10种含氟杀虫剂及其浸出率
陈杰锋 , 梁明 , 冼燕萍 , 吴玉銮 , 温少楷 , 王斌 , 王莉 , 侯向昶 , 刘冬虹
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191137
制备了一种新型吸附材料铁磁性氟化石墨烯(FG@Fe3O4),用于萃取富集茶汤中10种含氟杀虫剂,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)进行分析,研究含氟杀虫剂从茶叶到茶汤的浸出率。FG@Fe3O4同时具有石墨烯表面π电子和F原子,使FG@Fe3O4和含氟杀虫剂之间能够形成π-π共轭作用和FF相互作用而呈现出优异的吸附性能。通过扫描电镜、X-射线衍射、红外光谱以及振动样品磁力计对磁性吸附材料进行表征,并优化了萃取条件(吸附剂质量、洗脱溶剂种类和体积、萃取时间等),考察了不同材料的吸附效果以及自制FG@Fe3O4的重复使用次数。在优化的实验条件下,10种含氟杀虫剂在相应浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2≥0.998,方法检出限为0.3~6.0 μg/kg,3个添加水平的平均回收率在71.2%~108.4%之间,日内精密度RSD(n=6)在2.6%~8.7%之间,日间精密度RSD(n=5)在3.5%~7.8%之间。10份茶汤样品的检测结果显示,有2份样品中检出氟虫酰胺,2份样品检出氟虫脲,1份样品中检出氟硅唑,不同杀虫剂的浸出率不同。
关键词: 铁磁性氟化石墨烯, 含氟杀虫剂, 茶汤, 浸出率, 气相色谱-串联质谱