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基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的神经节苷脂的结构解析
张华林 , 郭志谋 , 王联芝 , 金高娃 , 邹丽红 , 吕园园 , 马明辉 , 闫竞宇 , 段正超 , 梁鑫淼
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181804
神经节苷脂(Ganglioside)是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多样且复杂。本研究建立了一种利用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的(ESI-Q-TOF-MS)解析神经节苷脂结构的方法。通过两个神经节苷脂对照品,优化质谱参数并总结质谱规律,建立质谱方法为:正离子模式;3500 V毛细管电压;200 V Fragmentor电压;用40 eV的碰撞能获得糖链的碎片结构,用80 eV的碰撞能获得神经酰胺的碎片结构。将本方法应用于制备的9个神经节苷脂的结构解析中,通过与对照品分子量对比,对样品进行简单的归属和分类,再根据样品的二级质谱中的特征碎片进行详细的结构解析。本研究结果表明,本方法可用于各类神经节苷脂的质谱鉴定中,为更复杂的神经节苷脂质谱解析奠定了基础。
关键词: 神经节苷脂, 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱, 结构解析
基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析
李欣 , 李佳齐 , 金高娃 , 于龙 , 郭志谋 , 梁鑫淼 , 刘帅 , 闫竞宇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191167
人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。
关键词: 人乳寡糖, 同分异构体, 结构解析, 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱