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地表水中的抗生素质谱指纹提取方法的研究
陈思祎 , 郭欣妍 , 朱伟 , 王娜 , 王瑛 , 孔德洋
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.170302
从固相萃取柱、上样样品pH值、洗脱液、定容液四方面优化前处理流程,建立了地表水中喹诺酮类、磺胺类、四环素类、大环内酯类、青霉素类、头孢菌素类以及氨基糖苷类7类共49种抗生素的质谱指纹的提取方法。水样采用MAX-HLB串联柱富集净化,在超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析。结果表明,各抗生素在0.001~0.5 μg/mL(链霉素为0.01~5 μg/mL)浓度范围内线性关系良好,各目标抗生素的加标回收率为51.7%~94.8%,相对标准偏差为2.2%~9.7%。以3倍和10倍信噪比确定目标抗生素在两种定容液中的检出限以及定量限分别为0.01~3.23 μg/L和0.05~3.43 μg/L以及0.04~10.8 μg/L和0.17~11.4 μg/L。应用此方法对秦淮河和玄武湖的9个位点进行了抗生素污染筛查。
关键词: 固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱, 抗生素, 地表水
文物中常用蛋白质类胶结材料的热裂解-气相色谱/质谱识别
王娜 , 谷岸 , 闵俊嵘 , 李广华 , 雷勇
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191355
热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术具有灵敏度高、适用范围广等特点,广泛应用于文物中天然有机材料的定性分析,但其在天然蛋白质材料种类识别方面尚缺乏系统研究。本研究以中国古代彩绘、建筑、家具等文化遗产中常用的猪血、动物胶、鸡蛋等蛋白质类胶结材料为研究对象,系统分析并总结各类材料Py-GC/MS特征识别组分。研究表明,猪血、动物胶、蛋清不含氮裂解产物中,部分组分可作为辨别这三类材料的特征组分,其含氮裂解产物主要可分为吡咯、腈、脯氨及吲哚类组分,不同材料中这四类组分相对含量分布特征差异明显,可以此实现猪血、动物胶、蛋清的辨别;此外,蛋黄的裂解产物主要是脂肪酸。通过所建立的方法及总结的数据,推断故宫旧藏填漆夔龙纹长方桌表层灰胎所用胶料含有猪血,而故宫养心殿西围房外檐沥粉贴金彩画所用沥粉中含有动物胶。本方法易于推广,适用于我国文物中各类蛋白质材料的快速、准确识别,对文物中其它有机材料的研究也具有借鉴意义。
关键词: 热裂解-气相色谱/质谱, 文物胶结材料, 蛋白质, 猪血, 动物胶, 鸡蛋