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使用尖玻片、毛细管和尖滴管三种玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析方法
黄煜宇 , 肖坤 , 裴兴丽 , 韩玉良 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171305
建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管3种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新方法。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件的影响。在喷雾尖端直径小于0.24 mm时,选择喷雾尖端针与反相电极距离10 mm,喷雾电压4.5 kV,喷雾尖端角度为后部偏上5.0°(尖玻片)~7.5°(细毛细管或尖滴管)、左右角度为0°(均对准中间)。选择奎宁、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同类型样品的溶液(正离子检测含1%甲酸,负离子检测含1%氨水)置于玻片上或者毛细管与尖滴管后部容器中,进行尖端喷雾直接分析。样品在正离子与负离子模式下分别得到了相应的质谱信号。尖玻片喷雾适合比较稳定、对空气不敏感的样品;毛细管喷雾和尖滴管喷雾则适合分析粘度较低,甚至不稳定的样品溶液。使用本方法实际分析了盐酸普萘洛尔和盐酸小檗碱片剂的提取溶液。3种玻璃尖端电喷雾方法均不需要载气,结构简单、易于构建、操作方便快速,可方便地用于样品溶液的质谱分析。
关键词: 质谱离子化, 质谱进样, 尖端喷雾, 玻璃喷雾
基于离子液体的基质辅助激光解吸电离质谱成像分析桑叶表面和叶脉切片中的小分子成分
刘晓宁 , 裴兴丽 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181144
结合离子液体基质2,5-二羟基苯甲酸/NN-二甲基苯胺(DHB/DMA)与超声喷雾基质覆盖方法,用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析桑叶表面和叶脉中的原儿茶酸、绿原酸、单糖和二糖、黄芪苷、芦丁、异槲皮素、矢车菊素-3-O-葡糖苷、槲皮素-3-O-6"-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芦丁糖苷等小分子成分,并进一步通过质谱成像显示这些成分在桑叶样品中的空间分布。3种基质覆盖方法(干滴法、喷枪法、超声喷雾法)比较结果表明,超声喷雾覆盖法具有较好的重现性和灵敏度,而且不易引起待测成分的扩散。在考察实验条件对信噪比影响的基础上,选择激光能量为70%、超声喷雾重复喷涂12次、添加剂KBr浓度为7.5 mmol/L的实验条件,用MALDI-MS成像分析了桑叶表面和叶脉切片中不同小分子成分的分布。结果表明,基于离子液体基质和超声喷雾基质覆盖的方法可用于中药和植物中小分子成分的MALDI-MS成像分析,效果良好。
关键词: 质谱成像, 离子液体基质, 桑叶, 植物代谢物, 超声喷雾