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固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素
段炼 , 邓嘉辉 , 刘立鹏 , 陈梦婷 , 马乔
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181275
建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,确定最佳的实验条件为:搅拌速度1200 r/min,萃取温度70℃,萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限(LOD)分别为1.1和0.5 ng/L,定量限(LOQ)分别为3.6和1.8 ng/L,线性范围为5~100 ng/L,相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10~100 ng/L时,平均回收率在91.5%~107.9%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.1%(n=6)。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点,现场检测性能可达到实验室标准方法水平,适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。
关键词: 2-甲基异莰醇, 土臭素, 固相微萃取, 便携式气相色谱-质谱联用, 串联质谱, 现场分析, 水体
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定芝麻油中7种农药残留
徐芷怡 , 陈梦婷 , 侯锡爱 , 刘丹
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191644
采用分散固相萃取QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了精甲霜灵、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、氟环唑、嘧菌酯、高效氟吡甲禾灵7种常用于油料作物的农药在芝麻油中的多残留分析方法。针对芝麻油基质的复杂性,对目标农药在芝麻油基质中的提取溶剂、净化剂种类进行筛选及优化,最终确定用10 mL乙腈涡旋提取一次,组合60 mg N-丙基乙二胺(PSA)和20 mg石墨化碳黑(GCB)去除芝麻油中脂肪、色素等干扰物,并利用HPLC-MS/MS进行定量分析。芝麻油中7种目标农药在0.001~10 mg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2>0.99;7种目标农药在芝麻油中3个添加水平的平均回收率在86.9%~106.3%之间,RSD<5.2%,准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留检测的要求。本研究建立的快速、简便、环保的方法适用于芝麻油中目标残留农药定量分析。
关键词: 芝麻油, 农药残留, QuEChERS, 高效液相色谱-串联质谱, 油脂净化