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呼出气体活体质谱分析揭示中医推拿引起的代谢反应
朱腾高 , 韩京 , 舒俊文 , 柯牡芳 , 王丹 , 刘文杰 , 林年香 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171359
采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)技术,在正离子检测模式下,对经过临床中医诊断为肝胆火旺、心脾阳虚和寒湿厚重等不同健康状态的4名志愿者接受推拿前后的呼出气体样品在m/z 50~1000质量范围内的指纹谱图进行了直接分析。通过高分辨质谱确认了接受推拿前后发生显著变化的代谢物(如肾上腺素(m/z 184.0889)、3-(3-羟基苯基)丙酸(m/z 167.0615)和L-色氨酸(m/z 205.0933)等)的结构。此外,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)使健康状态不同的志愿者接受中医推拿前后呼出气体的指纹谱图得到明显区分,说明中医推拿能显著地改变志愿者的新陈代谢过程。呼出气体的直接质谱分析将是实时跟踪中医推拿引起的代谢变化的有效途径。
关键词: 呼出气体, 质谱分析, 偏最小二乘法判别分析, 中医推拿
二氧化钛纳米线阵列富集与内部萃取电喷雾电离质谱联用检测大豆磷脂
寇伟 , 张华 , 卢海艳 , 朱丽雪 , 刘爱英 , 黄科科 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181481
通过水热合成方法,在掺杂F的SnO2导电玻璃(FTO)基底上制备了TiO2纳米线阵列结构,并与内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS)联用,实现了大豆中磷脂类物质的选择性富集和直接质谱分析。系统考察了三氟乙酸(TFA)-甲醇比例、吸附时间、洗脱剂组成以及洗脱流速对大豆中磷脂类物质检测的影响。结果表明,在萃取液为2%(V/V)TFA-甲醇、吸附时间为60 s、洗脱剂为1.5%(V/V)氨水-甲醇、洗脱流速7 μL/min的条件下,可以获得最佳的磷脂类成分信号。在优化条件下,从大豆研磨液中检测到了18种磷脂类成分,基于此可利用主成分分析(PCA)对产自黑龙江、江苏、四川、山东和河南的大豆进行初步区分。本方法对大豆磷脂定量分析的检出限(S/N ≥ 3)为0.01 μg/L,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.6%~6.5%,表明本方法具有较高的检测灵敏度。此外,本方法还可用于对大豆商品油品质进行快速准确筛查。本方法具有样品耗量少、分析速度快、操作简便等优势,有望为大豆中磷脂类物质的快速检测提供一种新方法。
关键词: 二氧化钛纳米线阵列, 内部萃取电喷雾电离质谱, 大豆磷脂, 产地区分
直接离子化装置研究新进展
张兴磊 , 张华 , 王新晨 , 黄科科 , 王丹 , 陈焕文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181509
在常压下直接离子化是质谱分析研究的热点方向之一。经过多年的发展,基于直接离子化而发展起来的复杂基体直接质谱分析技术已广泛应用于各研究领域,日益显示出其重要作用。目前已报道了上百种不同的直接离子化技术,已有不少文献对其进行了总结、分类与展望。本文从能量作用方式的角度,展示典型技术的直接电离工作原理与模式,对近五年出现的新型离子化技术和装置进行总结和简要述评,讨论了现有技术的优缺点,对未来直接离子化技术可能的应用与发展方向进行了展望。
关键词: 质谱, 直接离子化, 直接分析, 能荷传递, 评述
反应电离质谱法测定有机单体氯同位素的研究
桂建业 , 张晶 , 张辰凌 , 陈宗宇 , 刘菲 , 陈焕文
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181544
反应电离质谱法是在质谱的离子源内引入一种或多种反应气体,与被测样品在电离的同时发生离子分子反应,并形成某种特征离子并提供特定信息的技术。传统的有机单体氯同位素(CSIA-Cl)测试需要通过复杂的转换技术将较大分子的有机物转化为简单的小分子以供同位素分析。为了克服现有的有机单体氯同位素分析方法的缺点,本研究通过引入甲烷气,使用最简单的反应质谱-化学电离源质谱获得了干净的35Cl-m/z 35)和37Cl-m/z 37),无干扰碎片,完全克服了同质异位素的干扰。通过优化电离能量和采集模式,提高了方法的稳定性;通过控制反应气流量、优化灯丝电流,基本保证了测试的精度。以三氯乙烯(TCE)和四氯乙烯(PCE)为例进行了原理验证,并通过氯代烃、氯代苯和有机氯杀虫剂等多种目标物的验证考察了其通用性。方法的灵敏度有了较大提高,痕量进样量时,标准偏差基本控制在2.0‰以内。反应电离质谱法为有机单体氯同位素分析提供了一种新思路。
关键词: 反应电离质谱法, 有机单体同位素, 氯代有机物, 同质异位素, 地下水, 非水溶相
电喷雾串联质谱快速鉴别水溶液中铀酰形态及在柠檬酸铀酰形态研究的应用
曾凯 , 陈焕文 , 罗明标 , 张慧 , 余文婷
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181575
铀酰是含铀化合物基本官能团,分析出铀酰基团即证明化合物中含铀。本研究采用电喷雾串联质谱技术建立了一种快速鉴别水溶液含铀分子的方法。通过调控碰撞能量和质荷比,使样品离子在串联质谱碰撞池中被200 V的高碰撞能量碰撞诱导解离,将是否获得[UO2]+m/z 269.9)质谱峰作为鉴别含铀分子的依据。以此方法分析柠檬酸-硝酸铀酰溶液,发现存在16种柠檬酸铀酰和5种无机铀酰形态。各柠檬酸铀酰形态中每个铀酰基团可紧密结合一个柠檬酸阴离子,并以较弱方式结合1个以上柠檬酸分子,形成单铀酰络合物。结果表明,柠檬酸铀酰形态络合键能大小顺序为:铀酰间键能 > 柠檬酸阴离子-铀酰键能 > 柠檬酸分子-铀酰键能;存在[(UO2H2Cit)2H3Cit]2+双电荷双铀酰聚合的柠檬酸铀酰离子。本方法鉴定含铀物质无需复杂的结构解析或标准物质,提高了质谱鉴别铀形态的能力和效率,可望用于环境样品中柠檬酸铀酰形态的分析,对其它重金属有机形态质谱研究也具有很好的借鉴意义。在此过程中,高能量轰击[UO2OH]+通过可控的粒子碰撞方式制备出U(I),是分离、提纯铀的一种可能途径。
关键词: 电喷雾串联质谱, 铀酰离子, 鉴别, 形态, 柠檬酸铀酰, 一价铀
组织样品大气压质谱分析研究
王雨芬 , 卢海艳 , 张华 , 陈焕文
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191704
组织样品中含有丰富的生物分子信息,是代谢组学、脂质组学、蛋白质组学等研究的物质基础。近年来,大气压质谱分析(AMS)技术因具有无需样品预处理即可直接获取组织样品中生物分子种类及含量信息的能力,在组织样品分析中突显了高通量、高灵敏度、高准确性、低样品耗量的特点,已逐渐成为分析组织样品不可或缺的手段。本文以常见的植物、动物和临床术后组织样品为代表,介绍了近年来AMS技术在组织样品分析中的应用进展,结合成像技术,讨论了组织样品AMS的发展趋势。
关键词: 大气压质谱, 组织分析, 质谱成像, 评述