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乙二胺四乙酸二钠用于沉积物酸溶相中高精度硼同位素测定方法研究
杨剑 , 马云麒 , 李兴意 , 刘玉秀 , 韩风清 , 张艳灵 , Syed Asim Hussain , 李海军
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191113
采用传统的酸溶法进行沉积物样品(包括粘土样品或碳酸盐等样品)硼同位素测定的前处理过程中,酸通常会溶解出样品中大量Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等金属离子以及稀土元素。由于前处理过程中溶出的硼只有在碱性环境中才能被硼特效树脂有效地吸附,而大量共存的Ca2+、Fe3+、Mg2+、Al3+等金属离子在碱性条件下会产生难溶于水的氢氧化物沉淀,进而会造成硼的丢失和同位素分馏。本研究在沉积物酸溶相样品中加入适量EDTA-2Na饱和溶液,再将样品溶液调成碱性,能有效抑制沉淀的产生。用氨水淋洗吸附后的硼特效树脂,并延长样品电离时间,能有效降低EDTA-2Na对硼同位素测定的干扰,从而达到样品中硼元素的高效提取和硼同位素组成的准确测定。结果表明,样品加入EDTA-2Na饱和溶液后硼的回收率可达到95%以上。同时,经过处理后的NIST SRM 951硼酸标准样品的11B/10B比值在4.05146~4.05628之间;三亚沉积物、大柴旦湖心沉积物和大柴旦湖心晶间卤水沉积物的硼同位素组成(δ11B)分别为+17.64‰、-5.74‰和+1.8‰。本方法可满足沉积物样品(如粘土沉积物、碳酸盐沉积物、黄土、古土壤等样品)酸溶相中硼同位素组成高精度测定的要求,为此类样品的高精度硼同位素测定提供了一种简单、低干扰的前处理方法。
关键词: 沉积物酸溶相, 氢氧化物沉淀, 乙二胺四乙酸二钠, 硼同位素, 热电离质谱
鹿角珊瑚硼同位素组成与海水表面pH值的相关性研究
张艳灵 , 肖应凯 , 马云麒 , 刘志启 , 王俊林 , 刘玉秀
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181516
采用串联式水循环系统和插孔式新生长珊瑚培植方法,在保证珊瑚正常生长水化学条件基本一致的条件下,进行了不同海水pH值环境下的鹿角珊瑚养殖实验。采用热电离同位素质谱仪测定了珊瑚的硼同位素组成,以探讨珊瑚硼同位素组成与海水pH值的经验关系。珊瑚和海水B(OH)3间的硼同位素分馏系数αcarb-3与养殖海水pH值的关系研究结果表明,αcarb-3不是常数,而是与pH值有关,表明B(OH)3同时掺入进珊瑚生物碳酸盐。通过实验数据获得的δ11Bcarb-pH经验方程可用于海水pH值的计算与分析,从而可替代存在争议的采用理论公式由测定的珊瑚生物碳酸盐的δ11Bcarb值进行海水pH值计算的方法。另外,在珊瑚养殖过程中,高pH值养殖水箱中有CaCO3和Mg(OH)2混合沉淀析出,其δ11B值明显高于养殖海水,表明Mg(OH)2的存在对硼同位素分馏有显著影响,这是否会对珊瑚的硼同位素组成产生影响值得关注。
关键词: 硼同位素, 分馏系数, pH值, 氢氧化镁, 珊瑚养殖