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基于超声喷泉的超声雾化结合固相萃取法提取西洋参叶中8种人参皂苷
张培旭 , 金永日 , 崔俐 , 吴谦 , 黎鹏 , 张寒琦 , 李绪文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171117
实验使用超声喷泉替代气溶胶进行传质,改进了超声雾化提取-固相萃取法,设计了实验装置,并用于西洋参叶中的8种常见人参皂苷的提取。对提取剂种类、体积、pH值和盐浓度,洗脱剂种类和体积以及吸附剂质量等影响因素进行了考察与优化。在最优条件下,8种人参皂苷的回收率在96.3%~110.6%之间,RSD在2.8%~4.3%之间,本方法对8种人参皂苷均具有良好的提取率。与传统的超声雾化提取-固相萃取法相比,本方法简化了提取装置,缩短了提取时间,提高了提取效率。
关键词: 超声雾化, 固相萃取, 超声喷泉, 西洋参, 人参皂苷
离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
本文建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。通过离子液体结合超声辅助萃取了急性子中的化学成分,并利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过离子液体种类、用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率影响的考察,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在93.37%~108.18%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.79~4.55 μg/mL,RSD值均小于3.87%。该方法与传统回流提取方法提取效果接近,能准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助
离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷
吴谦 , 林花 , 刘迎 , 金永日 , 黎鹏 , 刘伟杰 , 李绪文
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181062
建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、pH值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 mL,提取液pH=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 mL/min,洗脱剂为1.5 mL甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%-108.2%之间,相关系数范围为0.9945-0.9975,检出限范围为1.8~4.5 μg/mL,RSD < 3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 急性子, 凤仙萜四醇皂苷, 超声辅助