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使用尖玻片、毛细管和尖滴管三种玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析方法
黄煜宇 , 肖坤 , 裴兴丽 , 韩玉良 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171305
建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管3种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新方法。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件的影响。在喷雾尖端直径小于0.24 mm时,选择喷雾尖端针与反相电极距离10 mm,喷雾电压4.5 kV,喷雾尖端角度为后部偏上5.0°(尖玻片)~7.5°(细毛细管或尖滴管)、左右角度为0°(均对准中间)。选择奎宁、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同类型样品的溶液(正离子检测含1%甲酸,负离子检测含1%氨水)置于玻片上或者毛细管与尖滴管后部容器中,进行尖端喷雾直接分析。样品在正离子与负离子模式下分别得到了相应的质谱信号。尖玻片喷雾适合比较稳定、对空气不敏感的样品;毛细管喷雾和尖滴管喷雾则适合分析粘度较低,甚至不稳定的样品溶液。使用本方法实际分析了盐酸普萘洛尔和盐酸小檗碱片剂的提取溶液。3种玻璃尖端电喷雾方法均不需要载气,结构简单、易于构建、操作方便快速,可方便地用于样品溶液的质谱分析。
关键词: 质谱离子化, 质谱进样, 尖端喷雾, 玻璃喷雾
基于离子液体的基质辅助激光解吸电离质谱成像分析桑叶表面和叶脉切片中的小分子成分
刘晓宁 , 裴兴丽 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181144
结合离子液体基质2,5-二羟基苯甲酸/NN-二甲基苯胺(DHB/DMA)与超声喷雾基质覆盖方法,用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析桑叶表面和叶脉中的原儿茶酸、绿原酸、单糖和二糖、黄芪苷、芦丁、异槲皮素、矢车菊素-3-O-葡糖苷、槲皮素-3-O-6"-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芦丁糖苷等小分子成分,并进一步通过质谱成像显示这些成分在桑叶样品中的空间分布。3种基质覆盖方法(干滴法、喷枪法、超声喷雾法)比较结果表明,超声喷雾覆盖法具有较好的重现性和灵敏度,而且不易引起待测成分的扩散。在考察实验条件对信噪比影响的基础上,选择激光能量为70%、超声喷雾重复喷涂12次、添加剂KBr浓度为7.5 mmol/L的实验条件,用MALDI-MS成像分析了桑叶表面和叶脉切片中不同小分子成分的分布。结果表明,基于离子液体基质和超声喷雾基质覆盖的方法可用于中药和植物中小分子成分的MALDI-MS成像分析,效果良好。
关键词: 质谱成像, 离子液体基质, 桑叶, 植物代谢物, 超声喷雾
定量核磁共振碳谱同时测定食用油中甘油三酯的sn-1,3和sn-2脂肪酸含量
肖坤 , 龚灿 , 郭强胜 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191420
建立了定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)技术测定食用油中特定位置不饱和脂肪酸含量的方法。使用反转门控去耦技术对食用油中的脂肪酸进行位置特异性分析,针对未完全分离的谱峰,比较了直接普通积分、使用不同的洛伦兹/高斯函数比值去卷积积分等数据处理方式对核磁共振碳谱定量结果的影响,选择以洛伦兹-高斯(3:2)的比例,对谱图进行去卷积拟合,提取sn-1,3sn-2位亚油酸和油酸两种不饱和脂肪酸的定量峰,测定3种食用油中甘油三酯的饱和脂肪酸、sn-1,3位亚油酸、sn-2位亚油酸、sn-1,3位油酸、sn-2位油酸含量分别为:大豆油(16.2%、27.8%、24.0%、15.5%、7.9%(w/w,下同));玉米油(15.3%、30.7%、20.5%、20.1%、13.3%);花生油(18.3%、18.7%、12.5%、24.9%、25.5%)。大豆油中sn-1,3位亚麻酸、sn-2位亚麻酸分别为4.5%和4.0%,玉米油和花生油中未检出亚麻酸。上述结果与1H-qNMR测定的各脂肪酸总量一致。13C-qNMR可对食用油中脂肪酸进行位置特异性分析,无需复杂的样品前处理过程,可区分不饱和脂肪酸的不同位置分布,为在缺乏甘油三酯标样的情况下测量食用油中特定甘油三酯位置异构体成分含量提供了新方法。
关键词: 定量核磁共振波谱法, 核磁共振碳谱, 食用油, 脂肪酸, 位置异构体
基于多孔石墨碳柱和正辛烷-异丙醇流动相的高效液相色谱法分离分析食用油中的甘油三酯
陆湘婷 , 张世鼎 , 龚灿 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201009
建立了分离食用油中甘油三酯(TAG)的高效液相色谱分析方法。使用多孔石墨碳柱(Hypercarb柱,100 mm×2.1 mm,5 μm),以正辛烷-异丙醇(70:30,V/V)为流动相,流速0.25 mL/min,在60℃柱温下分离,检测波长215 nm。考察了实验条件对分离和检测的影响。在优化条件下,分离了7种植物油和5种动物油中的TAG,借助质谱联用技术,识别了玉米油中14种TAG、橄榄油中9种TAG、葵花籽油中14种TAG、大豆油中14种TAG、芝麻油中15种TAG、花生油中18种TAG、菜籽油中17种TAG、鸡油中16种TAG、猪油中17种TAG、羊油中12种TAG、牛油中14种TAG和鹅油中16种TAG。在分析鸡油和牛油时,实现了SLP和SOP与其各自异构体的分离,表明本方法具有分离TAG位置异构体的能力。采样本方法分离并分析了玉米油、菜籽油、葵花籽油、大豆油、花生油、芝麻油、橄榄油中的三亚油酰基甘油三酯(LLL)的含量。本方法使用的流动相污染小、实用性较好,为食用油中的TAG及其异构体的分析提供了有价值的参考。
关键词: 多孔石墨碳柱, 高效液相色谱法, 质谱, 食用油, 甘油三酯, 正辛烷-异丙醇流动相
纳米四氧化三铁基质用于基质辅助激光解吸电离质谱法分析小分子化合物
赵玥祯 , 徐杨 , 龚灿 , 鞠钰蕊 , 刘兆鑫 , 许旭
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.201391
考察了基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)使用纳米四氧化三铁(Fe3O4)基质分析氨基酸、寡糖和甘油三酯等小分子化合物的效果。与不同的纳米基质以及二元混合基质比较后,选择Fe3O4纳米基质,以D,L-焦谷氨酸、D,L-天冬酸、L-脯氨酸、L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖、棉子糖、三棕榈酸甘油酯和三油酸甘油酯为样品,考察了实验条件对噪音和信号强度的影响,结果表明,Fe3O4作为MALDI基质具有在增强检测信号强度的同时降低背景噪声的特点。在正电荷检测模式下,选择激光能量为70%,采用先加基质再加分析物的点样方法进行分析,结果表明,纳米Fe3O4基质用于检测氨基酸、寡糖和甘油三酯的重现性和灵敏度良好。在优化条件下分析L-苯丙氨酸、D-(+)-蔗糖和三油酸甘油酯,点内重复性相对标准偏差(RSD)<3.2%,点间重复性RSD<6.0%,在0.05-1.0 mg/mL范围内,测定3种样品的线性相关系数R2>0.997,显示出良好的定量分析潜力。
关键词: 基质辅助激光解吸电离质谱, 纳米四氧化三铁, 氨基酸, 寡糖, 甘油三酯