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一种高灵敏检测贝类中大田软海绵酸的可抛式核酸适配体传感器
陈佳琦 , 吴海燕 , 张旭志 , 郑关超 , 孙晓杰 , 郭萌萌 , 谭志军 , 翟毓秀 , 牟海津
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191014
以能够特异性识别大田软海绵酸(Okadaic acid,OA)的核酸适配体作为识别探针,先利用磁力吸附将核壳型纳米金磁微粒(Fe3O4@Au)固定在丝网印刷金电极(Screen-printed gold electrode,SPGE)的表面,然后利用AuS键固定核酸适配体,构建了可抛式核酸适配体传感器,用于贝类中OA的高灵敏测定。采用电化学阻抗谱进行测试,利用核酸适配体与OA结合前后工作电极表面电子传递阻抗值的变化量与OA浓度对数值之间的线性关系,实现贝类中OA的定量检测。此传感器制备简单,采用Fe3O4@Au修饰传感界面,通过增大工作电极的比表面积提高核酸适配体的组装量,提高了方法的灵敏度;将核酸适配体作为识别探针,相比抗体的使用大大降低了方法成本;一次性可抛SPGE的应用,省去传统电极使用前必需的繁杂抛光过程。采用此传感器进行贝类中OA的检测,线性范围为1~800 μg/kg,检出限为1 μg/kg;回收率在92.0%~118.6%范围内,相对标准偏差为5.8%~11.6%。本方法简便高效且重现性良好,可实现大批量样品的筛查与定量分析。
关键词: 大田软海绵酸, 核酸适配体传感器, 电化学阻抗谱, 丝网印刷金电极, 高灵敏检测
辛基功能化离子液体键合硅胶固相萃取海水中贝类毒素的方法研究
孙晓杰 , 丁海燕 , 谭杰 , 邢钧 , 郭萌萌 , 邢丽红 , 李兆新 , 翟毓秀
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191367
贝类毒素(Shellfish toxins)是重点监控的海洋污染物。本研究通过将辛基功能化离子液体接枝到硅胶表面,制备了一种混合模式的共价键合硅胶材料(Silica-[SOIM][PF6]),利用红外光谱、核磁共振和元素分析进行了表征。采用自制材料填制固相萃取柱,通过固相萃取-液相色谱-质谱联用(SPE-LC-MS/MS)技术对海水中贝类毒素(大田软海绵酸毒素(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和鳍藻毒素-2(DTX-2))进行富集检测。研究发现,此固相萃取材料与目标贝类毒素可能存在疏水作用和离子交换作用等多重相互作用。分别对进样溶液的体积和pH值、淋洗剂和洗脱剂的种类、用量以及pH值范围等因素进行了优化。结果表明,此固相萃取材料对海水中3种贝类毒素具有良好的萃取效果,优于或与商用化萃取材料性能相当,检出限(LOD)为0.01 μg/L,定量限(LOQ)为0.05 μg/L,在0.02~2.50 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),回收率在93.0%~116%之间。同时,材料具有良好的重现性,批内和批间的相对标准偏差均小于15%。本方法准确、灵敏、简便、可靠,可用于实际样品中贝类毒素的萃取检测。
关键词: 离子液体, 固相萃取, 混合模式, 贝类毒素, 海水
基于锰掺杂硫化锌/铕(Ⅲ)纳米复合材料检测环境水体中的氟离子
孙晓杰 , 苗艳明 , 吕金枝 , 罗士清 , 王瑞瑞 , 闫桂琴
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.181654
设计并构建了利用锰掺杂硫化锌量子点(Mn-ZnS QDs)的室温磷光(RTP)特性检测氟离子(F-)的光学传感体系。在此体系中,铕离子(Eu3+)与Mn-ZnS QDs结合形成纳米复合材料,QDs相互靠近发生的能量转移使室温磷光猝灭。在上述体系中加入F-后,F-与Eu3+强的配位竞争瓦解了聚集态的QDs,磷光逐渐恢复,根据不同浓度F-下磷光恢复程度,实现F-的痕量测定。本方法基于磷光传感方式,避免了复杂环境基质中背景荧光和散射光的干扰,操作简便,灵敏度高。本方法检出限为0.05 mg/L,线性范围为0.2~20.0 mg/L,环境水样中F-加标回收率为94%~106%。本研究为环境水体中F-的高效检测提供了方法。
关键词: 磷光量子点, 能量转移, 铕离子, 氟离子