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固相萃取-气相色谱质谱法测定水体中氯代多环芳烃
张晶华 , 原文婷 , 高占啟 , 孙成 , 杨绍贵 , 何欢 , 张利民
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181246
本研究建立了固相萃取-气相色谱质谱联用测定水体中6种Cl-PAHs的分析方法。采用poly-sery HLB固相萃取小柱对水样进行富集浓缩,用大体积采样器以2 mL/min的流速过柱,用6 mL的正己烷-二氯甲烷(4:1,V/V)洗脱,气相色谱-质谱联用、选择离子扫描方式进行定性和定量分析,并采用内标定量法。在对应Cl-PAHs线性范围内的线性相关系数为0.9952~0.9997,检出限与定量限分别为0.013~0.592 ng/L和0.051~0.257 ng/L。除9-ClFlu(加标回收率为34.4%~45.6%)外,其它Cl-PAHs的加标回收率为77.8%~105.4%。将本方法用于测定南京工业园区及周边水体中Cl-PAHs分析,测得其总浓度为23.594~106.374 ng/L。
关键词: 氯代多环芳烃, 固相萃取, 气相色谱质谱, 水样
小鼠脑代谢物活体磁共振波谱分析及与离体样本磁共振波谱与质谱定量分析的比较研究
陈炜 , 雷和花 , 宋涛 , 张利民 , 雷皓
doi:  10.19756/j.issn.0253-3820.191439
以水为内标的活体质子磁共振波谱(1H-MRS)可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体1H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹状体和内侧前额叶脑区的活体1H-MRS,测定了N-乙酰基天冬氨酸(NAA)、谷氨酸(Glu)、牛磺酸(Tau)、谷氨酰胺(Gln)和谷胱甘肽(GSH)这5种代谢物的绝对浓度;随后采集对应脑区的组织样本,经萃取后用液体核磁共振波谱(1H-NMR)和超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS/MS)法定量分析上述代谢物。经统计比较发现:3种方法所测得的NAA、Glu和Tau的绝对浓度无显著差异,且与文献报道一致,提示活体1H-MRS定量分析具有与离体分析基本一致的准确性。活体1H-MRS和脑组织萃取样本1H-NMR定量分析所得的Gln和GSH的绝对浓度无显著差异。UHPLC-MS/MS测得的Gln和GSH浓度与磁共振方法所得的结果显著不同,这可能是在样品前处理、离子化或定量过程中引入了系统误差所致。本研究初步验证了联合运用活体1H-MRS和离体磁共振/质谱方法对同一脑区中多种代谢物进行同步定量分析的可行性。
关键词: 质子磁共振波谱, 活体分析, 超高效液相色谱-串联质谱, 绝对定量, 内标准