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固相萃取-离子色谱测定大气颗粒物的甲胺类及其氧化产物
刘庆阳 , 张婷婷
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.171360
建立了测定大气颗粒物中氧化三甲胺、一甲胺、二甲胺和三甲胺的固相萃取离子色谱的分析方法。选取20 mL甲醇-水(1:3,V/V)混和液,超声提取石英滤膜,重复提取2次。提取结束后,合并3次提取液共60 mL,上样到固相萃取设备。使用Agilent AccuBond C18为固相萃取柱富集提取液中的一甲胺、二甲胺、三甲胺和氧化三甲胺。采用0.5 mL乙腈洗脱萃取柱上的甲胺类物质。洗脱后,向溶液中加入1.5 mL去离子水定容,离子色谱定量分析。用阳离子色谱柱PRP X-200(250 mm×4.1 mm,10 μm)为分离柱,以3%(V/V)乙腈和5 mmol/L HNO3为淋洗液,流动相流速1.0 mL/min,柱温箱温度25℃,30 min内4种胺类物质完全分离。方法线性范围为0.45~1000 μg/kg,精密度在2%~4%之间,检出限为0.09~0.14 μg/kg(0.002~0.003 μg/m3),加标回收率大于90%。将本方法应用于北京市沙尘和霾天气的细颗粒样品分析中,三甲胺和氧化三甲胺的浓度分别为0.01~0.08 μg/m3和0.02~0.14 μg/m3
关键词: 固相萃取, 离子色谱, 氧化三甲胺, 甲胺, 颗粒物
以杆菌肽为模板的金簇制备及其在腺嘌呤核苷三磷酸检测中的应用
阮胜利 , 张婷婷 , 张敏 , 章弘扬 , 王月荣 , 胡坪
doi:  10.11895/j.issn.0253-3820.181602
建立了一种以杆菌肽(Bacitracin)为还原剂和模板制备金纳米簇的方法, 并利用腺嘌呤核苷三磷酸(ATP)能恢复Fe3+淬灭的金纳米簇荧光的特性, 设计了一种"点亮"型金纳米簇荧光探针, 用于ATP的检测。在pH=1的水溶液中, Bacitracin与HAuCl4的摩尔比为1:1时, 室温下反应2 h, 成功制备了有较强荧光的金纳米簇AuNCs@Bacitracin。淬灭剂Fe3+浓度为5 mmol/L时, 对AuNCs@Bacitracin的荧光淬灭程度达98%。基于AuNCs@Bacitracin-Fe3+复合物建立了一种检测ATP的方法, ATP浓度为10 μmol/L~8 mmol/L范围内时, lg (F/F0)与浓度呈线性关系, R2=0.9902。利用此方法对加标人工血清样品进行检测, 3个加标水平下ATP的回收率为103.0%~105.0%, RSD < 1.0%, 结果准确可靠。
关键词: 金纳米簇, 杆菌肽, 腺嘌呤核苷三磷酸, 荧光